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Verfahren zum Herstellen einer blasenfreien, mehrfach getauchten oder
aufgebrachten Schicht von Butylkautschek
Die Erfindung betrifft das lierstellen von
mehrfach getauchten oder aufgebrachten Schichten von Butylkautschuk, und zwar aus
Lösungen des Butylkautschuks in einem organischen Lösungsmittel.
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Die Lösungsmittel sind in üblicher Weise leichte Kohlenwasserstoffe
oder chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Lösungsmittelbenzin, Toluol, Benzol,
Tetrachlorkohlenstoff, Hexan od. dgl. Das Lösungsmittel wird gewöhnlich so gewählt,
daß es der besonderen Verwendung angepaßt ist.
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Butylkautschuk ist, wie bekannt, ein kautschukartiges Mischpolymerisat
mit einer größeren Menge Isobutylen und einer kleineren Menge eines konjugierten
Diens, wie Butadien - I,3 oder Isopren.
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Er hat Eigenschaften, die natürlicher Kautschuk und andere synthetische
Kautschukarten nicht besitzen, unter anderem eine geringere Durchlässigkeit für
Luft und andere Gase und ist auch viel widerstandsfähiger gegen Oxydation. Deshalb
wird er z. B. für das Herstellen von selbsttragenden Butylkautschukschichten, wie
Folien mit oder ohne Träger, im Tauch- oder Sprühverfahren hergestellt, verwendet,
bei welchem der Überschuß an Lösungsmitteln nach jeder Tauchung durch Verdampfen
entfernt wird. Der Überzug kann auf einem Träger aus Gewebe zum Herstellen von Gegenständen
aus Butylkautschuk und Gewebe angebracht werden, die aus mehrfach übereinander gelagerten
Schichten
von Butylkautschuk und Gewebe bis zur gewünschten Dicke aufgebaut sind.
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Zweck der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das allen
Veränderungen in der gewünschten Gesamtdicke der fertigen Butylschicht angepaßt
werden kann; dies ist etwas was nach den bekannten Verfahren nicht erzielt werden
kann.
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Bei dem üblichen Verfahren zum Überziehen von Geweben mit gelöstem
Butylkautschuk muß die nach jeder Tauchung durch Anwendung warmer Luft im wesentlichen
lösungsmittelfreie, mehrfach aufgebrachte Schicht einer Vulkanisation bei 120 bis
I500 unterworfen werden. Die Verwendung dieses Verfahrens neigt bei einer endgültigen
Dicke der Schicht von 0,OI cm mit 3 Tauchungen während der Vulkanisation zur Blasenbildung.
Mit der gleichen Kautschuklösung, der gleichen Anzahl von Tauchungen und der gleichen
Dicke der fertigen Schicht vermeidet das erfindungsgemäße Verfahren jedoch im wesentlichen
die Blasenbildung während der Vulkanisation.
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Bei den bekannten Verfahren, die angewendet wurden, um die Blasenbildung
zu verringern, war es nötig, bei jeder Tauchung für eine minimale Dicke von z. B.
0,00025 bis 0,0005 cm zu sorgen.
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Dies erfordert eine größere Anzahl von Tauchungen, um eine annehmbare
Gesamtdicke zu erhalten, aber selbst mit dieser Technik gibt es für die Gesamtdicke,
die ohne Blasenbildung geschaffen werden kann, eine Grenze, die im Bereich von 0,0076
cm Dicke liegt. Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann jedoch,
unabhängig von der Anzahl der Tauchungen, jede Schichtdicke ohne Blasenbildung geschaffen
werden.
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Dieses Problem besteht nur bei Butylkautschuk, der aus seinen Lösungen
erhalten wird; es tritt bei Lösungen von natürlichem oder künstlichem Kautschuk
oder bei wäßrigen Kautschukdispersionen gewöhnlich nicht auf. Bei diesen Kautschukarten
wird nämlich das Lösungsmittel unter Vermeidung von Blasenbildung beim Vulkanisieren
vollständig entfernt.
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Die Schwierigkeit mit Butylkautschuk scheint dadurch zu entstehen,
daß der unvulkanisierte Kautschuk restliche eingeschlossene Teile des flüchtigen
Lösungsmittels mit besonderer Zähigkeit zurückhält. Dies kann auf der Undurchlässigkeit
des Butylkautschuks für Gase beruhen, und Luft ist ein Gas, welches verwendet wird,
um die Entfernung des Lösungsmittels aus der feuchten Schicht, die nach jeder Tauchung
niedergeschlagen wird, zu beschleunigen, Da dieser Kautschuk bei Temperaturen um
110° und mehr vulkanisiert wird, ist es klar, daß die kleine Menge des zurückgehaltenen
Lösungsmittels in der im wesentlichen trockenen, mehrf ach aufgebrachten Schicht
bei dieser Vulkanisiertemperatur Blasen bildet.
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Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß blasenfreie, vulkanisierte
Schichten des Butylkautschuks zu erhalten sind, wenn folgendes Verfahren angewendet
wird: Der im wesentlichen trockene und durch wiederholtes Tauchen erhaltene Butylkautschukauftrag,
der eine kleine Menge des eingeschlossenen Lösungsmittels enthält, wird bei Zimmertemperatur
(20 bis 250) in einen Autoklav oder eine Druckkammer gebracht und zuerst in der
Kammer unmittelbar einem Druck von 2 bis 3 Atm. unterworfen (obwohl auch höhere
Drücke, wie sie gewöhnlich von Druckpumpen od. ä. erzeugt werden, z. B. 6 oder 7
Atm., verwendet werden können), und nach der Einstellung dieses Druckes wird die
Temperatur in ungefähr 1/2 Stunde auf I350 erhöht und während ungefähr I Stunde
bei dieser Temperatur gehalten, bevor man Druck und Temperatur auf normale Werte
abfallen läßt. Die vulkanisierte Butylkautschukschicht ist dann nach dem Entfernen
frei von Blasen. Die angegebene Temperatur kann in Übereinstimmung mit der Art der
Kautschukmischung variiert werden und auch je nachdem, ob mit Schwefel oder anderen
Vulkanisiermitteln vulkanisiert wurde.
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Die Butylkautschukmischung kann bei ungefähr I350 oder auch bei einer
etwas erhöhten Temperatur vulkanisiert werden.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist einfach und unkompliziert.
Dampfdruck, wie der von Wasserdampf, mit nachfolgendem Erwärmen und Anfeuchten,
wird nicht angewendet, obgleich es erwünscht sein kann, die Luft durch ein inertes
Gas, wie Kohlendioxyd oder Stickstoff, zu ersetzen, welches, wie üblich, als Äquivalent
für Luft verwendet wird, um den erforderlichen Gasdruck zu schaffen.
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Der Überdruck kann vermindert werden, wenn die Temperatur ansteigt,
so daß während der Vulkanisation der Druck etwas niedriger ist, aber in jedem Fall
soll der angewendete Druck höher sein als der Dampfdruck des rückständigen Lösungsmittels,
bis der Butylkautschuk zumindest teilweise vulkanisiert ist.
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Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.
| Mischung Gewichtsteile |
| Butylkautschuk................... 100,0 |
| Tetramethylthiuramdisulfid ...... 1,0 |
| Merkaptobenzthiazol ............. 0,5 |
| Schwefel ........................ 1,5 |
| Stearinsäure .................... 3,0 |
Auf je 1 Teil dieser. Mischung werden 6 Teile Lösungsmittelbenzin hinzugefügt.
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Ein Glasgewebedorn der gewünschten Form wir in die Lösung eingetaucht,
langsam herausgezogen, abtropfen gelassen, umgedreht und durch zirkulierende Luft
bei Zimmertemperatur getrocknet.
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Dieses Verfahren wird vier- oder mehrmal wiederholt, um eine gesamte
Butylschicht von 0,0203 cm Dicke aufzubauen.
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Danach wird der zusammengesetzte Gegenstand in einen Autoklav gebracht
und eine Druckluft von 2,10 kg/qcm auf ihn angewandt. Die Temperatur wird dann während
I Stunde auf ungefähr I350 erhöht und dabei ungefähr I Stunde gehalten. Daml läßt
man Druck undTemperatur auf normaleWerte
abfallen und entfernt den
vulkanisierten Gegenstand.
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Es wird angenommen, daß die Wirksamkeit dieses Verfahrens dadurch
eintritt, daß der Butylkautschuk bis zu einem gewissen Grade vulkanisiert wird,
bevor das flüchtige Lösungsmittel durch seinen Dampfdruck aus der Masse austritt,
und daß hierdurch das Auftreten von Blasen verhindert wird.
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Bei einem anderen Ausführungsbeispiel wird eine Folie aus Glasgewebe
mit der Lösung besprüht; man läßt sie ohne Abtropfen trocknen, um das überschüssige
Lösungsmittel zu entfernen.
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Dieses Verfahren wird fünf- oder mehrmal wiederholt, bis eine Gesamtdicke
von 0,038 cm entsteht.
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Die nachfolgenden Behandlungen sind die gleichen wie oben.
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Alle Schichten waren nach dem Vulkanisieren frei von Blasen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Herstellung von verschiedenen
getauchten oder überzogenen Gegenständen aus Butylkautschukschichten, mit und ohne
Träger, die entweder teilweise oder vollkommen aus Butylkautschuk zusammengesetzt
sind, verwendet werden, z. B. für Ballone, Fußbekleidung, Präservative od. dgl.