DE913343C - Verfahren zur Herstellung einer leicht verspinnbaren Loesung aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten des Acrylnitrils - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer gut verspinnbaren und keine Verfärbung aufweisenden Lösung von Polyacrylnitril, wobei als Lösungsmittel vorzugsweise Dimethylformamid verwendet wird.

Bekanntlich ergeben sich bei der Herstellung derartiger Spinnlösungen dadurch Schwierigkeiten, daß bei der zur Erzeugung einer klaren Lösung erforderlichen Temperatur von 130 bis 150° schon in relativ kurzer Zeit nicht nur Verfärbungen auftreten, sanidern auch sehr leicht Gelteilchen gebildet werden, welche beim Verspinnen zu erheblichen Störungen Anlaß geben.

Zur Behebung dieser Schwierigkeiten sind bereits zahlreiche Maßnahmen vorgeschlagen worden; diese haben zwar insbesondere durch Vermeidung der Sauerstoffeinwirkuing auch zu einer Verminderung der Farbverschlechterung geführt, haben dagegen im allgemeinen weder völlig farblose, noch insbesondere gelfreie Lösungen ergeben, oder sie arbeiten unter Bedingungen, welche das Aussehen und die Haltbarkeit der Faser, z. B. durch Ausscheiden von Salzen, verschlechtern.

Es wurde nun gefunden, daß man homogene, gelfreie und gut verspinnbare Lösungen dadurch er-. halten kann, daß während des Lösevorganges die Temperatur periodisch kurzfristig gesteigert und gesenkt wird. Dabei ist es nicht erforderlich, die Temperatur so hoch zu halten, wie es bei einer gleichmäßigen Erwärmung der Fall ist. Hierdurch und insbesondere durch die nur kurze Hocherhitzung wird eine gute Homogenisierung ohne Gelbildung erreicht und weitgehend eine Verfärbung vermieden. Zweckmäßig wird man daneben in an sich bekannter Weise durch gleichzeitige Entlüftung während des Lösevorganges die in dem Lösungs-

mittel enthaltenen Gase, insbesondere Sauerstoff, weitgehend entfernen, und überhaupt, wie ebenfalls bekannt ist, unter einem inerten Gas arbeiten. Bei dieser Kombination werden die homogenen, gelfreien Lösungen vollkommen ungefärbt erhalten. Anschließend kann in üblicher Weise weitergearbeitet werden. Erfindungsgemäß vermeidet man jedoch auch weiterhin Gelbildung und Verfärbungen der erhaltenen Lösungen dadurch, daß die gesamte ίο weitere Verarbeitung, insbesondere Filtrieren₅ Transport bis zum Spinnkopf u. dgl., bei der geringstmöglichen Temperatur durchgeführt wird und die Spinnlösung erst unmittelbar vor dem Verspinnen, z. B. durch Erhitzen im Spinnkopf, auf die für das Verspinnen günstigste Temperatur erhitzt wird.

Hierbei hat es sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, die allgemein übliche pneumatische Förderung der Spinnlösung wegen des hohen Gaslösevermögens des Lösungsmittels, insbesondere bei Verwendung van Dimethylformamid, durch eine reine Pumpenförderung zu ersetzen. Um eine sichere Blasenfreiheit der Spinnlösung zu gewährleisten, kann diese kurz vor dem Eintritt in die Düse noch einmal in dünner Schicht rasch hoch aufgeheizt werden. (Dann erübrigt sich unter Umständen ein Aufheizen im Spinnkopf.)

Es wurde bereits vorgeschlagen, das Zusammenballen dadurch zu vermeiden, daß das feinzerkleinerte Polyacrylnitril zunächst bei niedriger Temperatur in dem Lösungsmittel gut verrührt wird, bis sich eine hochviscose, keine Ballungen, sondern diskrete Partikel enthaltende Suspension gebildet hat, und diese durch Erhitzen in eine haltbare. Lösung überzuführen. Dabei sind jedoch Lösezeiten von 15 bis 45 Minuten bei 150 bis 140⁰ erforderlich, also zur Verfärbung völlig ausreichende Zeiten. Diemgegenüber wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur jedes längere Erhitzen auf höhere Temperatur vermieden, sondern auch die zur Herstellung einer haltbaren Lösung erforderliche Temperatur erniedrigt. Das erfindungsgemäße Verfahren und die damit erzielten Vorteile konnten aus diesem bekannten Verfahren nicht abgeleitet werden.

₄g Beispiel

Eine genau abgewogene Menge eines Polyacrylnitril mit einer spezifischen Viscosität von 120 wird bei laufendem Rührwerk langsam in das Mischgefäß, in dem ein Teil des ebenfalls genau gewogenen Dimethylformamids vorgelegt wurde, einrieseln gelassen, während gleichzeitig das restliche Dimethylformamid darauf gesprüht wird. Hierdurch wird bereits beim Füllen eine innige Durchfeuchtung erzielt. Dann wird bei Zimmertemperatur Weitergerührt, bis sich eine gleichmäßige Verteilung und Quellung des Polyacrylnitrils eingestellt hat, was daran erkannt wird, daß die Masse durchscheinend wird.

Dann wird der Mischer geheizt, bis eine Temperatur von 130⁰ erreicht ist, woran sofort eine Abkühlung angeschlossen wird. Man wiederholt das periodische Aufheizen und Abkühlen, bis sich eine klare, gelfreie Spinnlösung von gleichmäßiger Viscosität ergibt. Während des gesamten Löse- und Homogenisiervorganges wird die Apparatur unter Unterdruck gehalten oder Stickstoff durchgeleitet.

Die so erhaltene helle, homogene Lösung wird bei der durch die Viscosität der Lösung bedingten geringstmöglichen Temperatur (60 bis 8ο¹³) filtriert und mittels Pumpe der Spinnmaschine zugeführt, in welcher erst unmittelbar vor dem Verspinnen die endgültige Aufheizung der Spinnlösung auf die günstigste Spinntemperatur erfolgt.

Auf diese Weise wird nicht nur eine Verkürzung der Lösedauer, eine erhebliche Energieersparnis und eine gute Filtrier- und Spinnbarkeit erzielt, sondern man erhält auch Fäden von heller Färbung und ausgezeichneter Qualität.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: g()

1. Verfahren zur Herstellung einer leicht verspinnbaren Lösung aus Polyacrylnitril oder aus Mischpolymerisaten des Acrylnitrils, dadurch gekennzeichnet, daß während des Lösevorganges die Temperatur periodisch kurzfristig gesteigert und gesenkt wird, bis eine homogene Lösung erzielt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Weiterverarbeitung der Lösung bis unmittelbar vor dem Verspinnen bei der durch die jeweilige Viscosität der Lösung gegebenen geringstmöglichen Temperatur erfolgt.

Angezogene Druckschriften:

USA.-Patentschrift Nr. 2404713.

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