DE1570901A1 - Tiefer und rascher anfaerbbare Polyamidmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Tiefer und rascher anfaerbbare Polyamidmasse und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
►ATI NTANWXlT!
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN
DR. AA, KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 157 09. Π
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 55 54 7i BOOO MÖNCHEN 15,
17. Juli 1969
W. 11951/64 13/Pe P 15-70 901.0
Monsanto Company
St. Louis, Missouri (V.St.A.)
St. Louis, Missouri (V.St.A.)
Tiefer und rascher anfärbbare Polyamidmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Polyamidmassen mit verbesserter Aufnahmefähigkeit gegenüber
Farbstoffen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Polyamidpolymerisat aus einem Polykondensationsprodukte
von Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Nylon-66) mit einem Gehalt an Zusatzstoffen, welche das Polymerisat aufnahmefähiger
gegenüber Farbstoffen machen, sowie auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Polymerisats. Ferner bezieht
sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Formung von diesem
Polymerisat zu Textilgebilden od. dgl.
Aus Polyamidmaterialien, insbesondere dem Polykondensationsprodukt
von Hexamethylendiamin und Adipinsäure (Nylon-66) hergestellte Garne haben aufgrund ihrer zahlreichen erwünsch-
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ten physikalischen Eigenschaften eine breite Aufnahme auf
dem Textileektor gefunden. Ea ist allgemein bekannt, daß
man das Polyamid Nylon-66 durch Polykondensation von Adipinsäure und Hexamethylendiamin herstellt,, Das sich ergebende
Polymerisat besitzt keine so gute Farbstoffaffinität wie einige der anderen spezifischen Polyamidpolymerisate, beispielsweise
das Polymerisationsprodukt von -Caprolactam (Nylon-6). Um daher die Brauchbarkeit von Nylon-66, dem PoIykondensationsprodukt
von Adipinsäure und Hexamethylendiamin, für den Gebrauch bei der Herstellung eines fadenartigen Materials
für allgemeinere Verwendungszwecke zu erhöhen, wurden zahlreiche Versuche but Verbesserung der Affinität dieses
Polyamidpolymerisats sowohl im Hinblick suf die Farbtiefe als auch auf die Färbegeschwindigkeit ausgeführte
Es wurde früher festgestellt, daß Phenylphosphinsäure
und bestimmte Derivate davon dem Polymerisat aus dem Polykondensationsprodukt von Adipinsäure und Hexamethylendiamin
eine tiefere Anfärbbarkeit verleihen, so daß es wenigstens bis zu der gleichen Tiefe wie das Polymerisationsprodukt von £ -Caprolactam (%lon-6) anfärbbar ist. Jedoch, ist
das Ausmaß oder die Geschwindigkeit, mit welcher die Anfärbung des Polyamidpolymerisats aus dem Kondensationsprodukt von
Adipinsäure und Hexamethylendiamin mit einem Gehalt an dem
Phosphinsäurezusatz bis zu einer gegebenen Tiefe fortschreitet,
nicht zufriedenstellend. Dies bedeutet, daß obgleich das den Phpaphinsäurezusatz enthaltende Polyamidpolymerisat bis zu
909885/1683 BAD original
einer zufriedenstellenden Tiefe gefärbt werden kann, es nicht mit der in bestimmten technischen Färbeverfahren erforderliohen
Geschwindigkeit, wie bei der Aufklotzfärbetechnik, die zum . !Färben von Polyamidgurtbändern für die Herstellung von Sicherheitsgürteln oder Anschnallgurten od.dgl„ angewendet wird,
gefärbt werden kann.
Ein Zweck der Erfindung ist daher die Schaffung eines
neuen und brauchbaren Polyamidpolymerisats mit verbesserter Anfärbungstiefe und beschleunigter Anfärbungsgeschwindigkeit,
Sin anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines neuen und brauchbaren Polyamidpolymerisats aus dem Kondensationsprodukt
von Adipinsäure und Hexamethylendiamin mit verbesserter Anfärbbarkeit durch das Vorhandensein von
einer Kombination von Zusatzstoffen darin.
Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines
aus dem Polyamid eines Kondensationsprodukts von Adipinsäure und Hexamethylendiamin gebildeten oder geformten Gebildes
mit einer durch die Anwesenheit einer Kombination von Zusatzstoffen
darin erhöhten Farbstoffaffinität.
Noch ein anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung
eines Verfahrens zur Herstellung eines Polyamidpolymerisats aus dem Kondensationeprodukt von Adipinsäure und Hexamethylendiamin,
welohes für ein tieferes und rascheres Anfärben geeignet 1st·
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Noch ein weiterer Zweck der Erfindung besteht in einem ;
Verfahren zur Herstellung eines tiefer und rascher anfärbbaren
Polyamidgarns aus einem Polykondensationsprodukt von Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Nylon-66).
Die Zwecke der Erfindung werden dadurch erreicht, daß
man den das Polykondensationsprodukt von Adipinsäure und Hexamethylendiamin bildenden Beaktionsteilnehmern eine besondere farbverbesserade Kombination von Zusätzen einverleibt·
Sie Kombination umfaßt eine geringe Menge von Hexamethylendiammoniumphenylphosphinat und eine verhältnismäßig größere
Uenge von £ -Gaprolaotam. Sas Polyamid wird hergestellt, indem man eine Mischung aus einer polyamidbildenden monomeren Komponente und der besonderen farbverbessernden Kombination
von Zusatzstoffen bildet und danach die erhaltene Mischung bei polyamidbildenden Temperaturen während einer ausreichenden
Sauer erhitzt, um die polyamidbildende Komponente bis zu dem gewünschten Polykondensationsgrad zu polykondensieren. Sie
polyamidbildende Komponente besteht gewöhnlich aus dem Salz von Hexamethylendiamin und Adipinsäure· Sas sich ergebende
modifizierte Polyamid aus dem Kondensationsprodukt von Adipinsäure und Hexamethylendiamin, Nylon-66, wird zu Textilgebilden od,dgl, nach gebräuchlichen Arbeitsweisen verarbeitet
oder geformt.
Sie der Polyamidmasse einverleibte Menge von Hexametbylendiammoniumphenylphosphinat beträgt üblicherweise etwa
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' 0,2 - 2,0?ί, bezogen auf das Gewicht des Polyamidpolymerisats·
Durch die Verwendung der Pbosphinatverbindung in einer wesentlioh
unterhalb 0,2$ liegenden Menge wird die erwünschte
Zunahme in der Farbtiefe des Polymerisats nicht erhalten«
Sine 2,OjG nicht wesentlich übersteigende Menge an Phosphinat
in dem Zusatzsystem ermöglicht die Vermeidung eines übermäßigen Schäumens in der Polymerisatbildungsstufe, das bei
Anwendung von großen Mengen an Phosphinat beobachtet wurde· * Eine besonders bevorzugte Konzentration der Phosphinatverbindung
ist in dem Bereich von 0,4 bis 1,0 Gew.-^0 ^
Die der polyamidbildenden Mischung zugesetzte Menge von
G-Caprolactam oder 6-Aminooapr on säure (wenn Caprolaotam hydrolysiert
ist) liegt im allgemeinen im Bereich von 3»0 bis 2Ο56, bezogen auf- das Polymerisatgewicht. Die bevorzugte Menge
von £-Caprolaotam ist im Bereich von 5 bis 15 Gew,-3i, Bei
Verwendung von Caprolaotam in einer wesentlich unterhalb 3,Oj4 liegenden Merfge wird die erwünschte Zunahme in der Eärbegeechwindigkeit
dieses Polymerisats nicht erreicht. Bei Anwendung von Caprolactam in der Zusammensetzung in einer
20^ nicht übersteigenden Menge können im wesentlichen die
dem unmodifizierten Polyamid (NyIon-66) zugehörigen erwünschten
Eigenschaften beibehalten werden,,
Die besonders brauchbaren Polymerisate gemäß der Erfindung sind Materialien von hohem Molekulargewicht mit einer
grundmolaren Viskosität von 0,4 oder darüber· Die Pcayamide; :.
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15709Ü1
von hohem Molekulargewicht mit einer grundmolaren Viskosität
von 0,7 Ms 1,3 können in vorteilhafterweise zu !Textilfaden
oder -fasern, Filmen od.dgl· gebildet oder geformt werden·
Die grundmolare Viskosität kann durch eine erste" Bestimmung
der spezifischen Viskositäten einer Reihe von Lösungen des Polyamidpolymerisats festgestellt werden. Diese
Werte werden dann gmphisch aufgetragen und die grundmolare Viskostät wird daraus berechnet oder abgeleitet· Im einzelnen
wird eine Beihe von Polymerisatlösungen mit Konzentrationen von ZoB, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, und 0,5 Gew.-# hergestellt·
Ein 100-Serienviskometerrohr (100 series viscometer tube)
wird verwendet; die Ausflußzeit in Sekunden bei 250C wird
für jede lösung und das verwendete Lösungsmittel bestimmt· Die spezifische Viskosität wird dann gemäß der folgenden
Gleichung bestimmti
Ausflußzeit der Lösung
Λ ,
sp Ausflußzeit des Lösungsmittels
Es wird ein Diagramm aufgestellt, in welchem Nsp/# Konzentration
gegen $> Konzentration aufgetragen wird. Durch die
Punkte wird eine gerade Linie gezogen. Durch Extrapolieren der Linie auf die Konzentration Bull wird die grundmolare Viskosität
bestimmt, d.h. der Punkt, bei welchem die extrapolierte Linie die N0 /£ Konzentratione-Aohse schneidet, wird als
grundmolare Viskosität genommen·
SAD
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Die'Kombination von farbverbessernden Zusätzen kann
dem Polyamidpolymerisat aus dem Kondensationaprodukt von
Adipinsäure und Hexamethylendiamin in verschiedenen Weisen einverleibt werden. Gemäß einer bevorzugten Arbeitsweise werden
die Beetandteile der Zusatzkombination mit dem polyamidbildenden Salz (Nylon-66 Salz) vor dem Beginn der Polykondensation vermischt. Jedooh kann die Einverleibung der Zusatzstoffe in das polyamidbildende Material zusammen oder getrennt
au irgendeinem Zeitpunkt während der Polykondensation ausge- "
führt werden,
Das Polyamidpolymerisat, welches die Kombination von farbverbessernden Zusätzen einverleibt enthält, kann zu verschiedenen Formen geformt oder verarbeitet werden. Beispielsweise kann das Polymerisat zu ßarnprodukten schmelzgesponnen
werden oder su Borsten, Fäden, Filmen od.dgl. geformt werdenι andere Gegenstände können aus dem Polyamid
durch Preßformen erhalten werden und es können auch Oberflächen damit Überzogen werden·
Si· Erfindung* wird nachstehend anhand von Beispielen
näher erläutert, in welchen, wenn nichts anderes angegeben
ist, alle darin aufgeführten Teile und Prozentangaben auf
das Gewicht besogen sind·
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Zunächst wurde eine wäßrige Lösung von Hexamethylene
diammoniumphenylphosphinat hergestellt. Zu diesem"Zweck wurde Hexamethylendiamin allmählich mit einer wäßrigen Lösung
mit einem Gehalt von 25,3 Gew.-^ Benzolphosphinsäure in einer
ausreichenden Menge gemischt, um den pH-Wert der Lösung auf 6,3 zu erhöhen·
Ein für eine Polykondensation von dem Kondensat!onsprodukt Ton Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Hylon-66)
im Einzelansatz geeigneter Autoklav aua rostfreiem Stahl wurde mit Stickstoffgas gefüllt und anschließend mit einer
wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 75 Gew.-# des Adipinsäuresalzes von Hexamethylendiamin (Nylon-66-Salz) beschickt«
Die Temperatur der Beschickung betrug 1380C und der Druck
in dem Autoklaven betrug etwa 10,5 atü (150 psig). Unmittelbar nach Beendigung der Salzbeschickung wurde eine Menge des
hergestellten Hexamethylendiammoniumpbenylphosphinats in den
Autoklaven zugegeben, so daß das schließlich erhitenβ Polymerisat 0,755* Zusatz enthielt· Es wurde auch eine wäßrige
Lösung mit einem Gehalt von 50$ 6-Aminocapronsäure (hydrolysiertes Caprolactarn) der Hauptsalzbeschiokung in dem Autoklaven zugesetzt, so daß das Fertigpolymerisat Gf
entbleit·
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Der Inhalt in dem Autoklaven wurde dann rasch auf eine Temperatur von 243°c unter einem Druck von etwa 17»6 atü
(250 psig) erhitzt· Bei dleaer Stufe setzte ein Abgeben
von Wasser aus dem Autoklaven ein, während der Druok darin auf Atmosphärendruck verringert wurde. Diese Bedingungen
wurden beibehalten, bis die Polymerisatschmelztempa ratur
(Temperatur des Polyamids) 2750O betrug und ein Polymerisat ä
mit faserbildenden Eigenschaften gebildet war, Bei Vervollständigung der Polykondensationsreaktion wurde das Polymerisat in Form eines Bandes auf Grießwalzen ausgestoßen oder
extrudiert, wo es mit Wasser rasch abgekühlt oder abgeschreokt
wurde. Anschließend wurde das Band zu Schnitzeln geschnitten,
•welche zur Formung in Fäden unter Anwendung einer beheizten Gitterspinnvorrichtung (heated grid spinning apparatus)
geeignet waren·
Die die Zusätze enthaltenden Polyamidachηitzel warden
dann in einer Wasserdampfatmosphäre in einer Gitterspinnvorrichtung
geschmolzen und gemäß der gebräuchlichen Schmelzspinnärbeitsweise
in ein Fadengarn mit I36 Fäden mit einem
Titer von 4300 den bei einer Aufnahmegeschwindigkeit von etwa 274 m/min (300 yop.m«) gesponnene Dieses Garn wurde
dann in gebräuchlicher Weise auf einen Titer von 840 den geetreokt·
'bad one«*1-
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- ίο -
Gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wurden Fäden hergestellt· Jedoch wurde in diesem.-Pail
weder Hezamethylendiammoniumphenylphosphat nach 6-Aminocapronsäure
dem Polyamidansatz zugegeben« In anderen Worten wurde ein unmodifiziertes Polyamid aus dem Polykondensationsprodukt
von Adipinsäure und Hexamethylendiamin hergestellt»
Es wurden vergleichsweise Färbungen an Laboratoriumsstreifen oder -bändern von Standardgebilden ausgeführt,
welohe aus den Fäden der vorstehend angegebenen zwei Beispielen gewoben worden waren.
Färbebäder mit einem Gehalt von 0,25$ Anthraquinone Blue auf
150 ml Wasser je g Gewebe wurden hergestellt. Die Temperatur
der Färbebäder wurde bis zum Siedepunkt erhöht, zu welchem Zeitpunkt die zu färbenden Proben in die Bäder eingebracht
wurden. Die Bäder wurden bei dieser Temperatur während den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zeitdauern
gehalten. Die in der Tabelle aufgeführte erste Reihe von Versuchswerten wurden mit den Streifen erhalten, welche aus
den Fäden des den Zusatz enthaltenden Polyamidpolymerisats gemäB Beispiel 1 gewoben worden waren. Sie zweite Reihe
von Versuohswerten wurde mit den Streifen erhalten, welohe
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15709JI
- li -
aus Fäden des unmodifizierten Polyamids aus dem Kondensationsprodukt
von Adipinsäure und Hexamethylendiamin gewoben worden waren (vgl. Beispiel 2)· Der Einfachheit halber wurde die
erste Reihe von Versuchswerten mit "Probefäden" und die ^
zweite Reihe von Yersuchswerten mit "Kontrollfäden11 überschrieben·
Für joden gefärbten Streifen wurden die prozentuale Menge an absorbiertem Farbstoff und die prozentuale Erschöpfung
des Färbebades oder der Farbflotte bestimmt« In der ä
mit B# absorbierter Farbstoff" betitelten Spalte bezeichnen
die für die gegebenen Färbezeiten angegebenen Werte, daß die
Menge von Of25# Anthraquinone Blu© um die angezeigte prozentuale
Menge verringert wurde. Ute mit w# Erschöpfung" betitelte
Spalte gibt auf Gewichtsbaais die Prozentsätze des
Farbstoffs in den Farbflotten an, welche bei einer gegebenen Zeit* daraus durch das Gewebe entfernt worden waren·
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehendenJTabelle
aufgeführt·
bad
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| Tabelle | * | i» Erschöpfung | —. | ||
| Probefäden | 4 | ||||
| 4 | |||||
| Kochdauer | jC absorbierter | 20 | 4 | ||
| Farbstoff | 28 | 4 | |||
| 0 | 52 | 36 \ | |||
| 20 Sek. | 0,05 | 44 . | 44 | ||
| 40 Sek. | 0,07 | 76 | 52 | ||
| 1 Min. | • 0,08 | 92 | 60 | ||
| 2 Min. | 0,11 | 92 | 64 | ||
| 5 Min. | 0,19 | 92 · | |||
| 10 Min· | 0,25 | 92 | |||
| 20 Min. | 0,25 | ||||
| 50 Min· | 0,25 | ||||
| 60 Min· | 0,25 | ||||
|
I
Zontrollfäden |
|||||
| 0 | _ | ||||
| 20 Sek. | 0,01 | ||||
| 40 Sek. | 0,01 | ||||
| 1 Min. | 0,01 | ||||
| 2 Min. | 0,01 | ||||
| 5 Min. | 0,09 | ||||
| 10 Min. ...._ | 0,11 | ||||
| 2o Min. | 0,15 | ||||
| 50 Min· | 0,15 | ||||
| 60 Min· | 0,16 |
90 9885/168 3
***>
Original
■".■· . —13 -
Aus den Werten der vorstehenden Tabelle ist ersichtlich,
daß Polyamidfäden, welche aus dem Polymerisat hergestellt worden
sind, das durch Polykondensation des Aaipinsäuresalzes von
Hexamethylendiamin (Nylon-66 Salz) in Gegenwart einer geringen
Menge von Hexamethylendiammoniumphenylphosphinat und einer
verhältnismäßig größeren Menge von CaproIactarn gebildet worden
.war, eine höhere Färbegeschwindigkeit mit sauren Farbstoffen bei einer größeren Farbtiefe gegenüber den entsprechenden Fäden, *
die die Phosphinat- und lactamzusätze nicht enthalten, aufweisen·
■ Es wurden Fäden aus der unmodifizierten Polyamidmasse
gemäß Beispiel 2 hergestellt. Eine zweite Art von Fäden wurde aus dem Kondensationssalz von Adipinsäure und Hexamethylendiamin
(Hylon-66-Salz), welchem 0,75 Gew.-jS Hexamethylendiammoniumph enylph osphinat, bezogen auf das Polymerisatgewicht,
unmittelbar vor der Polykondensation zugegeben worden waren,, hergestellte Eine dritte Art von Fäden wurde aus dem PoIyamidsalz
aus dem Kondensationsprodukt von Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Nylon-66 Salz) welchem 0,75 Gew,-# Hexamethylendiammoniumph
enylph osphinat und 12 GeWo-# 6-Aminocapronsäure
unmittelbar vor der Polykondensation gemäß der Erfindung zugesetzt worden waren, hergestellt» Es wurden
vergleichsweise Färbungen an den aus diesen drei verschiedenen Fadenarten gewobenen Streifen ausgeführt· Die ver-
'.9 0 9 818-573 6 £3-
" . BAD ORIGINAL- ' "
15709.1
wendeten Färbebäder enthielten 16ji Cibalan Yellow GEL
in 40 Volumina Wasser, wobei dieser Prozentsatz auf das Gewicht des zu färbenden Gewebee bezogen ware Die Bäder oder Farbflotben
wurden zum Sieden erhitzt und die Gewebe dann in die einzelnen Bäder nährend 60 Minuten eingebracht. Die nach
dieser Zeit absorbierte Farbstoffmenge in $> wurde für jedes
Bad bestimmt. Es zeigte sich, daß das aus dem Polyamid ohne
Zusatz hergestellte Gewebe nur 6,3 '$>
absorbiert hatte, und das aus dem Polyamid mit der geringen Menge an Hexamethylendiammoniumphenylphosphinat
hergestellt© Gewebe nur 7,6 i» absorbiert
hatten, während jedoch das Gewebe, welches aus dem Polyamid gemäß der Erfindung hergestellt war, 15,8 jC absorbierte«
Wenn das Polyamidpolymerisat aus dem Eondensationsprodukt
von Adipinsäure und Hexamethylendiamin andere Mengen der Zusatzkombination gemäß der Erfindung innerhalb der bezeiohneten
Bereiche enthielt, wurden ähnliche Verbesserungen festgestellt. Es wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten,
wenn gebräuchliche kontinuierlich arbeitende Polymerisationsvorrichtungen,
welche einen Verdampfer, Beaktor, eine Drtfökentspannungseinrichtung
und Fertigstellungseinrichtung umfassen,
zur Anwendung gelangten»
Es ist somit ersiohtlich, daß die Erfindung zahlreiche
Vorteile liefert, wozu die Erteilung einer rascheren und tieferen Pärbecharakteristik an die aus dem Polyamid hergestellten
Garne gehurt·
9 0 9885/1683 && original
Claims (5)
1. Tiefer und rascher anfärbbare Polyamidmasse, dadurch gekennzeichnet,
daß sie eine geringe Menge von Hexamethylene ' diammoniumphenylphosphinat und etwa 3,0 - 20 Gew·-^ Caprolactam
einverleibt enthält·
2· Hasse naoh Anspruch lf dadurch gekennzeichnet, daß das Hexametbylendiammoniumphenylphosphinat
in einer Menge von etwa 0,2 bis 2,0 G«w,-£ vorhanden ist·
3« Maase nach Anspruoh 1, daduroh gekennzeichnet, daß das Hexamethylendiammoniumphenylphosphinat
in einer Menge von etwa 0,4 bis 1,0 Qew,-# und das Caprolactam in einer Menge von
etwa 5*0 bis 15 Gew.-ji vorhanden sind.
4. Verfahren zur Herstellung der tiefer und rascher anfärbbaren
Polyamidmaese nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da*
.durch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus (a) dem Adipinsäure
sal ζ von Hexamethylendiamin, (b) Hexamethylendiammoniumphenylphosphinat
und (o) Caprolactam bildet und die erhaltene Mischung zur Polykondensation derselben bis zu einem
Polymerisat von hohem Molekulargewicht erhitzt, wobei der
Beetandteil (b) in einer solchen Menge vorhanden ist, daß das Polymerisat etwa 0,2 bis 2,0 Gew.-ji davon enthält und der
Bestandteil (o) in einer solchen Menge anwesend ist, daß das Polymerisat etwa 3,0 bis 20 Gew«-9( davon in polymerisiert er
Tora «nttält.
Neue Unterlagen (Art 711 At*. 2 Nr. 1 siti 3 du Andwunjug«. v. 4.9! i967)
90988Β/Ί683 -^. ■ -
- 16 -
5. Verfahren nach Anspruoh 4, dadurch gekennzeichnet, daß
man die die Bestandteile (a), (b) und (c) enthaltende Mischung Ms zur Bildung eines Polymerisats mit einer grundmolaren Viskosität von 0,7.bis 1,3 erhitzt, wobei tlas Hexamethylendiammoniumphenylphosphinat
in einer solchen Menge, daß das Polymerisat etwa 0,4 bis 1,0 Gew.-# davon enthält
und das Caprolaotam in einer solchen Menge, daß das Polymerisat 5»O bis 15 Gew.-ji davon in polymerisiert er Form
enthält, vorhanden Bind·
909885/1683
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