DE910539C - Verfahren zur Herstellung von acetalfreien Fraktionen aus Produkten der Kohlenoxydhydrierung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von acetalfreien Fraktionen aus Produkten der Kohlenoxydhydrierung

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DE910539C
DE910539C DER5860A DER0005860A DE910539C DE 910539 C DE910539 C DE 910539C DE R5860 A DER5860 A DE R5860A DE R0005860 A DER0005860 A DE R0005860A DE 910539 C DE910539 C DE 910539C
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DE
Germany
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products
acetal
caroxydrogenation
preparation
free fractions
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Expired
Application number
DER5860A
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English (en)
Inventor
Dr Karl Buechner
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Ruhrchemie AG
Original Assignee
Ruhrchemie AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/49—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reaction with carbon monoxide

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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von acetalfreien Fraktionen aus Produkten der Kohlenoxydhydrierung Bei der katalytischen Kohlenoxydhydrierung kann durch Wahl entsprechender Bedingungen und des Katalysators die Synthese so geleitet werden, daß in den Primärprodukten neben Kohlenwasserstoffen größere Mengen an Alkoholen, Estern, Säuren und auch Aldehyden vorliegen. Bei der destillativen Aufarbeitung dieser Gemische hat es sich gezeigt, daß aus Alkoholen und Aldehyden unter Wasserabspaltung Acetale entstehen, wenn geringe Mengen Säuren vorhanden sind, oder im Verlauf der Destillation durch Oxydation, Esterspaltung oder Disproportionierung gebildet werden können. Diese Acetalbildung ist unerwünscht, da die Siedelage der im Gemisch vorliegenden Produkte nach oben verschoben wird. Besonders störend wirken die Acetale im Hartparaffin, dem sie trotz hohen Stockpunktes weiche und schmierige Konsistenz verleihen. Es erschien daher wünschenswert, die Destillationen solcher Mischungen derart durchzuführen, daß Acetalbildungen während der Destillation unterbleiben.
  • Es wurde gefunden, daß acetalfreie Fraktionen aus Produkten der Kohlenoxydhydrierung, die neben Kohlenwasserstoffen überwiegend sauerstoffhaltige Verbindungen aufweisen, erhalten werden können, wenn bei Anwesenheit von Säuren oder von Verbindungen, die durch Oxydation oder Esterspaltung in Säuren übergeführt werden können, die Kohlenoxydhydrierungsprodukte in Gegenwart von Wasser destilliert werden.
  • Bei der in Gegenwart von Wasserdampf durchgeführten Destillation unterbleibt erfindungsgemäß die Acetalbildung.
  • Beispiel zoo 1 eines Syntheseproduktes der Kohlenoxydhydrierung an Eisenkontakten wurden in einer Kolonne in einzelne C-Zahl-Schnitte aufgeteilt. Der zwischen 130 und x55° siedende C9-Schnitt mußte zwecks Acetalspaltung mit foo Volumprozent Wasser bei 16o° im Autoklav behandelt werden. Die Kenndaten vor und nach der Behandlung lagen wie folgt:
    Vor I Nach
    JZ .... 92 92
    OHZ . . 21 50
    COZ . 6 2o hiervon 12 im Ölanteil
    8 im Wasseranteil
    NZ .... 1,5 1,7
    VZ.... 1 3
    Die Zunahme der OHZ und der COZ im Verhältnis 2:1 zeigt, daß das Ausgangsprodukt der Druckbehandlung Acetate enthielt. Der Gehalt liegt bei ungefähr 14 bis 15 °/o. Ebenso wurde ein Paraffin behandelt, das folgende Daten zeigte:
    vor I Nach
    Siedebeginn 36o° 7,6 °/o unter 36o°
    OHZ ........... 23 31
    COZ ........... 0 3
    NZ............. 1,3 1,5
    VZ ............ 4,4 4,5
    Wurde dagegen die Destillation erfindungsgemäß in Gegenwart von Wasserdampf durchgeführt, so ergaben sich, ohne daß eine Druckbehandlung zur Aufspaltung der Acetate notwendig war, für die Produkte folgende Werte:
    Cg-Schnitt Paraffin
    Vor Nach I Vor Nach
    JZ ...... 92 92 10 10
    OHZ ..... 50 49 30 30
    COZ ..... 20 18 3 3
    NZ....... 1,7 1,7 1,5 1,5
    VZ ...... 1 1 4:5 ( 4,5

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von acetalfreien Fraktionen aus Produkten der Kohlenoxydhydrierung, die neben Kohlenwasserstoffen überwiegend sauerstoffhaltige Verbindungen, unter anderem auch Acetate oder Aldehyde und Alkohole, aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwesenheit von Säuren oder von Verbindungen, die durch Oxydation oder Esterspaltung in Säuren übergeführt werden können, die Kohlenoxydhydrierungsprodukte in Gegenwart von Wasser destilliert werden.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1104933B (de) * 1955-08-17 1961-04-20 Ici Ltd Verfahren zur Reinigung niederer aliphatischer Alkohole aus Carbonylierungs-Reaktionsgemischen
DE1132929B (de) * 1960-01-13 1962-07-12 Still Fa Carl Verfahren zur Gewinnung von reinen Phenolen aus phenolhaltigen waessrigen Loesungen
DE1168879B (de) * 1960-01-11 1964-04-30 Ici Ltd Verfahren zur Reinigung von Alkoholen der Oxo-Synthese
DE1170920B (de) * 1957-08-16 1964-05-27 Gulf Research Development Co Verfahren zur Synthese von Alkoholen nach dem Oxoverfahren
DE1300541B (de) * 1964-04-01 1969-08-07 Eastman Kodak Co Verfahren zur Aufarbeitung und Trennung der bei der Herstellung von Aldehyden durch Hydroformulierung anfallenden hochsiedenden Rueckstaende

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