DE897096C - Verfahren zur Herstellung alkalisch getraenkter Eisenkatalysatoren aus eisenhaltigenAbfallmassen des alkalischen Tonerdeaufschlusses - Google Patents
Verfahren zur Herstellung alkalisch getraenkter Eisenkatalysatoren aus eisenhaltigenAbfallmassen des alkalischen TonerdeaufschlussesInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung alkalisch getränkter Eisenkatalysatoren aus eisenhaltigen Abfallmassen des alkalischen Tonerdeaufschlusses Eisenhaltige Abfallprodukte der Tonerdeherstellung, wie sie beispielsweise beim alkalischen Bauxitaufschluß anfallen, finden zur Entschwefelung von Gasen seit langem ausgedehnte Verwendung und sind unter dem Handelsnamen Luxmasse bzw. Lautamasse allgemein bekannt. Auch zur Behandlung von Leuchtgas hat man derartige Massen bereits benutzt, um mit ihrer Hilfe das vorhandene Kohlenoxyd in Methan umzuwandeln (Gasentgiftung). Hierbei fanden aktivierende Zusätze von Kupferoxyd Anwendung, und die Notwendigkeit einer möglichst feinen Verteilung der Masse war ebenfalls bekannt (vgl. Ztschr. f. ang. Chem., Bd. 47, I934, S. I8I bis 184).
- Die vorgenannten eisenhaltigen Abfallprodukte der Tonerdeherstellung sind auch bereits als Kohlenoxydhydrierkatalysatoren in Vorschlag gebracht worden.
- Trotz einer dabei zur Anwendung kommenden Alkalitränkung konnten jedoch bisher auf diese Weise keine hochwirksamen Kontakte gewonnen werden. Sie erforderten derart hohe Synthesetemperaturen von z. B.
- 260 bis 275°, daß hochsiedende Kohlenwasserstoffe, insbesondere wertvolle Paraffine, auf diesem Wege nicht oder nur in ganz untergeordneter Menge gewonnen werden konnten.
- Es wurde nun gefunden, daß Abfallprodukte des alkalischen Tonerdemineralaufschlusses in überraschender Weise eine zur Bildung mehrgliedriger Kohlenwasserstoffe bei niedriger Temperatur ausreichende Aktivität erhalten, wenn die alkalische Behandlung in bestimmter Weise durchgeführt wird. Die eisenhaltigen Abfallmassen werden zu diesem Zwecke zunächst kalt mit Alkalilauge vorbehandelt, wobei insbesondere eine Vorbehandlung durch längere Vermahlung in Frage kommt. Die hierbei erhaltene Aufschlämmung wird anschließend mit heißer, insbesondere kochender Alkalilauge vermischt, wobei gleichzeitig Trägerstoffe, wie Kieselgur, zugesetzt werden können. Besonders vorteilhaft ist es, vor, während oder nach der heißen Alkalilaugenbehandlung der Abfallmasse Kupfersalz-, Eisensalz- und bzw. oder Calciumsalzlösung hinzuzugeben.
- Man erhält Eisenkontakte, die eine überraschend hohe Aktivität aufweisen und sowohl mit geradem Gasdurchgang als auch mit Gaskreislaufführung hohe Ausbeuten an Kohlenwasserstoffen aus Kohlenoxyd und Wasserstoff ergeben.
- Als Abfallprodukte des alkalischen Tonerdeaufschlusses sind handelsübliche Luxmassen bzw. Lautamassen geeignet, man ist jedoch nicht auf diese Handelsmarken beschränkt. Die Zusammensetzung derartiger Eisenoxydmassen ist aus der Literatur allgemein bekannt (vgl. z. B. Gmelin, Handb. d. anorg.
- Chemie, 8. Aufl., Bd. 35, S. 22, oder Ullmann, Enzykl. d. techn. Chemie, 2. Aufl., Bd. I, 5. 305). Für die nachfolgend angegebenen Ausführungsbeispiele fandewn zwei Luxmassen Verwdneung, weclhe folgende Zusammensetzung hatten: I. II.
- Fe2O3 . . ........... .. ...... 30,50 % 30,40 % Al2O3 ....................... 5,9 % 5,9 % TiO2 . .. ............. 4,1 % 4,1 % SiO2. ............... 112 0/o 0,85 % CaO . I,3 % 1,1 % MgO ..................... Suren 0.17% SO3 ..................... 0,12% 0,08% Na2CO3 .................. 1,9 % 1,8% NaOH I, 04 °/01,04% 0,84% H20 49,2 % 50,2 % Glühverlust 4,2 % 4,0 0/0 Mn ... . .......... 0,3 % Spuren Zur Herstellung des Kontaktes wurde die trockene Luxmasse zunächst mit kalter Lauge vorbehandelt.
- Man verrührte je 200 kg derselben mit 5001 einer 5%igen Natronlauge, worauf die Mischung 2 Stunden lang in einer Kugelmühle intensiv gemahlen wurde.
- Als Laugenzusatz sind 1- bis Io°/Oige Lösungen von NaOH, KOH, Na2CO3 oder K2CO3 geeignet.
- Die Herstellung der Kontakte und die mit ihrer Hilfe erzielbaren Syntheseergebnisse sind dem nachfolgenden Ausführungsbeispiel zu entnehmen.
- Ausführungsbeispiel In einem ausreichend großen Rührwerksbehälter wurden 20 kg K OH mit I50 I Wasser gelöst. In einem anderen, ähnlich ausgerüsteten Behälter löste man 36 kg Eisennitrat, 1,5 kg Calciumnitrat und 1 kg Kupfernitrat in 120 1 Wasser. In einem dritten Rührweksbehälter schlämmte man 25 kg fein gemahlene Luxmasse (5 kg Fe) mit Wasser zu einem Volumen von etwa 501 auf.
- Alle drei Lösungen wurden bis zum Sieden erhitzt.
- Darauf wurde die Aufschlämmung der Luxmasse in die kochende Kalilauge eingerührt und nach Beendigung des Zulaufs noch etwa 1 Minute lang gründlich durchgerührt. Hierauf setzte man innerhalb der nächsten Minute unter weiterem Rühren das erhitzte Eisennitrat zu. Der entstehende Niederschlag wurde sodann auf einer Filterpresse abgetrennt und etwa 15 Minuten lang, intensiv mit heißem Wasser ausgewaschen. Danach formte man den Kontakt in der üblichen Weise aus und trocknete ihn bei Io5°.
- Ein derart hergestellter Eisenkontakt wurde unter Atmosphärendruck mit Wassergas in Betrieb genommen. Die Gasbeaufschlagung belief sich auf IooRaumteile Gas pro Raumteil Kontakt. Die Synthesetemperatur lag anfangs bei 230° und wurde innerhalb von 72 Stunden auf 245° erhöht. Nach Erreichung einer 25%igen Kontraktion erhöhte man den Synthesedruck auf 20 atü und setzte die Synthese mit geradem Gas durchgang fort.
- Die erhaltenen flüssigen Syntheseprodukte hatten einen stark olefinischen Charakter und zeigten folgende Siedelage: Benzin, bis 200° .................. 59% (75 Volumprozent Olefine) Dieselöl, 200 bis 320° .....
Claims (2)
- (70 Volumprozent Olefine) Weichparaffin, 320 bis 460° ........... 13% Hartparaffin über 460° .............. 7% P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Herstellung alkalisch getränkter Eisenkatalysatoren aus eisenhaltigen Abfallmassen des alkalischen Tonerdeaufschlusses, z. B. der Bauxitverarbeitung, für die Kohlenoxydhydrierung, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Verarbeitung kommenden Abfallmassen zunächst kalt mit Alkalilauge vorbehandelt, insbesondere längere Zeit mahlt, und die hierbei erhaltene Aufschlämmung anschließend mit heißer, insbesondere kochender Alkalilauge vermischt, wobei gleichzeitig Trägerstoffe, wie Kieselgur, zugesetzt werden können.
- 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man vor, während oder nach der heißen Alkalilaugenbehandlung der Abfallmasse Kupfersalz-, Eisensalz- und/oder Calciumsalzlösung zusetzt.Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 871536.
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Publications (1)
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| DE897096C true DE897096C (de) | 1953-11-19 |
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Family Applications (1)
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1941
- 1941-01-17 DE DER2398D patent/DE897096C/de not_active Expired
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