DE67478C - Verfahren zur Darstellung eines gelben basischen Farbstoffs der Auramingruppe aus symmetrischem Dimethyldiamidodi-o-tolylmethan - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines gelben basischen Farbstoffs der Auramingruppe aus symmetrischem Dimethyldiamidodi-o-tolylmethanInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Von den gelben basischer^ Farbstoffen der Diphenylmethanreihe hat bis jetzt nur das
Auramin (Tetramethyldiamidodiphenylmethanimid) technische Bedeutung erlangt. Versuche,
andere, namentlich grünstichigere Producte dieser Farbstoffgruppe darzustellen, welche die
werthvollen Eigenschaften des Auramins theilen, sind bis jetzt ohne Erfolg geblieben.
Die vorliegende Erfindung füllt nun diese Lücke aus, insofern es gelungen ist, unter
Benutzung des durch das Patent Nr. 53614
geschützten Verfahrens einen auraminartigen Farbstoff darzustellen, der tannirte Baumwolle
nicht nur bedeutend grünstichiger färbt, als das Auramin des Handels, sondern sich überdies
vor diesem durch die Reinheit der Nuance vortheilhaft auszeichnet. . ' .
Die Darstellung des neuen Farbstoffes beruht darauf, dafs an Stelle des Tetramethyldiamidodiphenylmethans
in dem Verfahren des Patentes Nr. 53614 symmetrisches Dimethyldiamidodio-tolylmethan
der gleichzeitigen Einwirkung von Schwefel und Ammoniak unterworfen wird.
Die Darstellung des Dimethyldiamidoditolylmethans
kann auf folgende Weise geschehen:
In ein Gemisch von 1 Molecül Formaldehyd (4oprocent. Lösung) und 2 Molecülen Monomethyl
- ο - toluidin (oder einem Gemisch von Monomethyl-o-toluidinundDimethyl-o-toluidin,
welches diesem Gehalt an Monomethyl-o-toluidin entspricht) wird unter Abkühlung 1 Molecül
Salzsäuregas eingeleitet und die Masse während 10 Stunden im Wasserbade erwärmt, oder man
behandelt unter denselben Bedingungen eine Mischung von 1 Molecül salzsaurem Monomethyl-o-toluidin,
1 Molecül Monomethyl-otoluidin und 1 Molecül Formaldehyd.
Hierauf verdünnt man mit Wasser, macht mit Soda alkalisch und treibt mit Wasserdampf
ab. Beim Erkalten und längerem Stehen erstarrt die zurückbleibende neue Base zu einer
krystallinischen Masse, welche durch Umkrystallisiren aus Alkohol oder Ligroin rein
gewonnen wird.
Sie bildet farblose Tafeln vom Schmelzpunkt 86 bis 870. Die Ausführung des Verfahrens
zur Darstellung des neuen Farbstoffes aus diesem Methan ergiebt sich aus nachstehendem
Beispiel.
In einem geschlossenen, mit Rührwerk versehenen und im Oelbad befindlichen emaillirten
Kessel werden 25,4 kg symmetrisches Dimethyldiamidoditolylmethan
(Schmelzpunkt 86 bis 87 °) mit 6,4 kg Schwefel geschmolzen und mit einem Verdünnungsmittel, beispielsweise einer Mischung
von 240 kg Kochsalz und 14 kg Salmiak, vermischt.
Man leitet hierauf während 7 bis 8 Stunden unter geringem Ueberdruck einen trockenen
Strom von Ammoniakgas durch den Kessel, dessen Oelbadtemperatur auf ca. 1750 constant
erhalten wird. Nach Verlauf dieser Zeit ist die Reaction beendet.
Die erkaltete braune krystallinische Schmelze wird durch Ausziehen mit kaltem Wasser vom
Kochsalz und Salmiak befreit, der Rückstand in Wasser von 80° C. gelöst und aus der
filtrirten Lösung der Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz niedergeschlagen. Er krystallisirt
aus Amylalkohol in Blättchen, ist leicht löslich in Wasser und Alkohol und färbt mit Tannin
und Brechweinstein gebeizte Baumwolle reingelb mit grünem Stich.
Bei längerem Kochen der Farbstofflösung mit Mineralsäuren tritt Entfärbung unter Ammoniakabspaltung
ein. Wird die wässerige Farbstofflösung mit Zinkstaub oder Natriumamalgam behandelt, so tritt ebenfalls Entfärbung
unter Bildung einer farblosen Leukoverbindung ein, welche letztere beim Erwärmen mit verdünnten
Säuren in Ammoniak und das Dimethyldiamidotolylhydrol zerfällt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines gelben Farbstoffes der Auramingruppe, darin bestehend, dafs man in dem durch das Patent Nr. 53614 geschützten Verfahren an Stelle des Tetramethyldiamidodiphenylmethans das symmetrische Dimethyldiamidodi-o-tolylmethan der Einwirkung von Schwefel bei Gegenwart von Ammoniak unterwirft.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE67478C true DE67478C (de) |
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