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Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Bindemittels für faserige
Materialien Es ist bekannt, zur Herstellung von. Kaltleimen Phenol unter Zusatz
von 2,5 % Ätznatron 15 Minuten mit Formaldehyd (3o°/aige F'ormalinlös.ung)
zu kondensieren, worauf das Reaktionsgemisch im Vakuum eingedickt wird, bis eine
Probe aus gleichen Gewichtsteilen. Harzkondensat und Aceton im Ostwaldviskosimeter
bei 2o° eine Viskosität zeigt, .die siebenmal größer als die des reinen Acetons
ist. Dann werden Paraformaldehyd und Aceton zugesetzt und das Gemisch so lange unter
Rückfluß erhitzt, bis eine Probe aus 2 Gewichtsteilen Harz und r Gewichtsteil Acetoln,
bei 2o° eine Viskosität aufweist, die 3q.- bis 37mal größer ist als die des reinen
Acetons.
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Es ist ferner bekannt, wasserunlösliche, nur in organischen Lösungsmitteln
lösliche Kunstharze durch gleichzeitige Kondensation von- Phenol, Aceton und Formaldehyd
herzustellen (vgl. österreichische Patentschrift 135 &'5s').
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Es ist ferner bekannt, synthetische Harze als Bindemittel für faserige
Materialien, wie z. B. Holzfasern, anzuwenden. Besonders gebräuchlich waren wasserlösliche
Kunstharze, die auf der Basis Phenod--$reso,l-Fo@rmald'ehyd hergestellt wurden und
durch Wärmeeinwirkung aushärtbar waren.. Diese reinen Phenol-Kresol-Harze hatten
jedoch den Nachteil, d'aß sie je nach dem Grad der Kondensation. eine sehr wechselnde
Härtungszeit aufwiesen. Weitere Schwierigkeiten traten auf, wenn das Phenolgemisch
auch noch Xylenole enthielt, da alsdann bei der Lagerung der wäßrigen Harzemulsionen
eine bis zur völligen Verfestigung
der Emulsion, fortschreitende
Viskos.itätssteigerung eintreten. konnte, was insbesondere bei stark xylenolhaItigen
Harzen der Fall war. Um diese Nachteile zu vermeiden, ist schon; vorgeschlagen worden,
bei der Herstellung der Bindemittel durch Kondensation von Phenol und seinen Homologen
(für sich allein oder im Gemisch miteinander) mit Aldehyden, wie z. B. Farmaldehyd,
Ketone, insbesondere alipha,tische Ketone, wie Aceton., Methyläthylketon oder Methylpropylketon,
oder alicyclische Ketone, wie Cyclohexanon, mitzuv erwenden. Gegebenen.-falls können
auch andere Carbonylverbindungen, wie Harnstoff, einkondensiert werden. Durch den
Zusatz von Ketonen kann der Kondensationsgrad des entstehenden Kunstharzes besser
abgestimmt. werden, wodurch eine größere Konstanz der Härtungs.zeit des Kunstharzes
und eine bessere Lagerfähigkeit der wäßrigen Kunstharzemulsionen erreicht wurde.
Die zugesetzte Ketonmenge soll die Menge der verwendeten Phenole nicht überschreiten,
zweckmäßig soll die Ketonmenge io bis 50 % der verwendeten Phenole ausmachen. Die
Verwendung von unter Ketonzusatz hergestellten Kunstharzemulsionen hat gegenüber
. der Verwendung von reinen Phenol-Kresol-Harz-Emulsionen den Vorteil, daß :die
in der Emulsion enthaltenen Phenol-Keton-Harze im Resolzustand ein größeres Fließvermögen
aufweisen, wodurch bei einer Verwendung dieser Harze als Bindemittel die Verteilung
des gefällten Harzes im Fasermaterial, z. B.. Holzschliff, bis zur Härtung eine
vollkommenere ist. Die Kondensation sollte unter Verwendung einer relativ kleinen
Alkalimenge erfolgen, die etwa 2o o/9 des insgesamt angewandten Alkalis, ausmacht,
worauf nach beendeter Kondensation dem bereits abgekühlten Reaktionsgemisch noch
die etwa 3- bis 5fache Alkalimenge als sogenanntes Schlußalkali zugefügt wird.
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Es wurde nun gefunden, daß der Gehalt der wäßrigen Kunstharzemulsion:
an ausfäll'barem Harz wesentlich gesteigert werden kann, wenn die gesamte Alkalimenge
unmittelbar bei der Kondensation angewandt und die Kondensationszeit auf etwa i
Stunde und mehr ausgedehnt wird, wobei auf den Zusatzdes Schlußalkalis verzichtet
werden kann. Es ist dadurch möglich, den Anteil an in härtbare. Kondensationsstufen
übergeführten Phenolen so weit zu steigern, daß nach dem -Ausfällen des Harzes aus,
der Kunstharzemulsion in dem Fällungswasser kein freies Phenol oder Phenolhomologe
mehr nachzuweisen. sind, so da.ß eine iooo/oige Ausbeute an härtbarem Harz erzielt
wird.
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Durch den Verzicht auf das Schlußalka,li ist die Betriebskontrolle
wesentlich einfacher durchzuführen. Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführte
Ansatz läßt sich während der Hauptkon@dens.atien ständig durch Probenahme kontrollieren,
da irgendwelche, die Kondensation beeinflussende Zusätze nicht mehr nachträglich
zugegeben werden. Unter vergleichbaren Bed'ingun.-gen, d. h. ausgehend von einem
bestimmten. Verhältnis von Phenol zu Keton und Aldehyd, werden nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren. der Kondensationsgrad und! die Ausbeute an fällbarem Harz lediglich :durch
:die Temperatur und die Kondensationszeit beeinflußt. Bei spi e1 744.
kg Phenol und Phenolhomologe, io2o kg 3oo/oiger Formaldehyd, 137 kg Methyläthylketon
und 3,631 Natronlauge (D20= 4365, das ist 43ogj1) werden im einem Rührwerk auf ga°
aufgeheizt und bei dieser Temperatur 75 Minuten kondensiert. Die Menge des durch
Säurezusatz fällbaren Harzes beträgt 35,& °/o. Arbeitet man hingegen mit zog
1 Natronlauge als Anfangsalkali und gibt zum fertigen Kondensat 2,55 1 Natronlauge
der gleichen Konzentration als Schluß@alkali hinzu, s0 enthält die fertige Kunstha@rzemulsion
unter Anwendung gleicher Ausgangsstoffe nur 27,5 % fällbares Harz.