DE2235668C3 - Katalysator für ein Gießereibindemittel - Google Patents
Katalysator für ein GießereibindemittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Katalysator auf der Basis eines sauren Salzes für ein Gießereibindemittel
auf der Basis von furfurylalkoholmodifiziertem Phenolharz,
bei dem das Gewichtsverhältnis von Furfurylalkohol /u Phenolharz etwa 0,05 bis 1,2:1
beträgt.
Aus der britischen Patentschrift 1 001 802 sowie der USA.-Patentschrift 3 312 650 sind furfurylalkoholmodifizierte
Phenolresolharze als Bindemittel für Formsande bekannt, wobei das Gewichtsverhältnis
von Furfurylalkohol zu Phenolharz etwa 0,05 : 1 bis 1.2: I beträgt. Ferner wird in der erwähnten USA.-Patentschrift
die Verwendung eines sauren Katalysators beschrieben.
Aus den deutscnen Offenk-gungsschriften 1 816 197
und 1 961 156 ist es bekannt, saure Salze, wie Zinkborat, Cadmiumacetat, Natriumphosphat, Eiscn(Ill)-chlorid,
Aluminiumchlorid usw., als Härter, insbesondere als Heißhärter, für das Hot-Box-Verfahren zu
verwenden.
Ferner ist die Verwendung von Ammoniumchlorid als Heißhärter bekannt.
Die bekannten Gießereibindemittel sind dann zufriedenstellend, wenn hohe Prozentsätze an Stickstoff
aus dem Harnstoff sowie Ammoniumsalzen nicht zu Schwierigkeiten führen. Bei bestimmten Arten von
Metallgießverfahren können jedoch hohe Prozentsätze an Stickstoff zu Gaseinschlüssen sowie anderen
Fehlern der Gußstücke führen. Im allgemeinen sind Gußstücke aus Stahl gegenüber Siiickstofleinschlüsscn
anfällig.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Katalysators für ein Gicßercibindemittel, das
keinen Stickstoff freisetzt, wobei dieser Katalysator in noch wirksamerer Weise arbeitet als die bisher
bekannten sauren Katalysatoren.
Diese Aufgabe wird bei einem Katalysator der eingangs geschilderten Gattung dadurch gelöst, daß er
aus einer wäßrigen Lösung von Zinn(lV)-chlorid, Zinn(ll)-chlorid oder Mischungen hiervon besteht.
Dieser Katalysator ist, wie die weiter unten folgenden Vergleichsversuche zeigen werden, den aus
EtsenfUU-chlorid, Aluminiumchlorid, Bromacetat
und Zinkchlorid bestehenden Katalysatoren für Gießereibindemittel in überraschender Weise deutlich
überlegen.
Der erfindungsgemäße Katalysator eignet sich insbesondere für Gießereibindemittel für die Herstellung
von Schalenformen und -kernen. Vorzugsweise wird dabei dieser Katalysator dem Gießereibindemittel in
einer Menge von etwa 0,5 bis 15 Gewichtsteilen, ins
besondere I bis 10 Gewichtsteilen, zugesetzt
Erfindungsgemäß eignen sich bekannte Phenolresolharze. Derartige Phenolresolbarze können durch
Umsetzung von einem oder mehreren Molen Formaldehyd je Mol Phenolkoraponente m Gegenwart eines basischen Katalysators, wie Natriumhydroxid, erhalten werden. Geeignete Phenolverbindungen sind
beispielsweise Phenol, o-KresoI, m-Kresol, Biphenol-A.
p-tert.-ButylphenoI. Vorzugsweise wird Phenol verwendet. Das bevorzugte Verhältnis von
Formaldehyd zu Phenolverbindung beträgt auf Molbasis von etwa 1,5 : I bis 3 : 1. Vorzugsweise wird die
Umsetzung bei erhöhter Tempera.ur, beispielsweise im Bereich von etwa 55 bis 90 C, durchgeführt.
Wenn sie nicht unterbrochen svird. schreitet die Reaktion zwischen der Phenolverbindung und dem
Formaldehyd unter Vernetzung zu einer Gelstruktur fort. Durch Kühlen des Reaktionsgemische kann
man jedoch den Reaktionsablauf verlangsamen, und zweckmäßigerweise wird die Umsetzung kurz vor
dem Erreichen des Gelierungspunktes beendet. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Phenolresolharze
besonders geeignet, bei denen die Vernetzungsreaktion vor der Beendigung unterbrochen
worden ist. so daß das Harz eine Wasserverdünnbarkeit größer als lOO0/,·» aufweist. Geeignete Phenolresolharze
können beispielsweise eine Wasserverdünnbarkeit von etwa 150 bis 5000fl'o oder mehr aufweisen.
Auch wasserlösliche Phenolresolharze, die eine besonders niedrige Wasserverdünnbarkeit aufweisen,
sind für die erfindungsgemäßen Bindermassen geeignet.
Die Wasserverdünnbarkeit von Phenolresolharzen in Gewichtsprozent wird wie folgt definiert:
°/o Wasserverdünnbarkeit =
V'assergewicht
Har /.gewicht
Har /.gewicht
worin »Wassergewicht« die Wassermenge bedeutet, die erforderlich ist, um bei einer bestimmten Menge
Harz bei 25 C eine Trübung oder einen Niederschlag zu bewirken, und »Harzgewicht« die Gewichtsmenge
Harz bedeutet, die bei der Bestimmung verwendet wird.
Wenn die Vernetzungsreaktion bis zu dem gewünschten
Ausmaß fortgeschritten ist, wird der pH des Gemisches vorzugsweise auf etwa 6 bis 8 eingestellt.
Für die erfindungsgemäße Verwendung eignen sich monomerer Furfurylalkohol und seine Polymeren mit
niedriger Viskosität, beispielsweise Polymere mit einer Viskosität unter 500 Ccntipoise.
Der erfindungsgemäße Katalysator eignet sich für zahlreiche Anwendungszweckc. Beispielsweise kann
er Gießereibindemittcln zugegeben werden, die zum Binden von aus Einzelteilchen bestehenden Materialien, wie beispielsweise Sand, eingesetzt werden, um
harte Strukturen zu erhalten. Ferner kommt eine Verwendung in Papiervefleimungsmassen in Frage. Be-
sonders geeignet ist der Katalysator zur Einmengung in Gießereibindemittel zur Herstellung von Gießereikernmassen,
die für Gießkerne und -formen nach dem Hot-Box-Verfahren hergestellt werden. Die folgenden Betspiele erläutern die Erfindung.
Teil A
Harzbildende Bestandteile
Ein Phenol-Resolharz wurde in folgender Weise
hergestellt: Es wurde eine Mischung aus 836 Teilen Phenol, 2164 Teilen einer 37°/oigen wäßrigen Formaldehydlösung und 16,7 Teilen einer SWoigen wäß-
rigen Nalriumhydroxidlösung angesetzt Die Mischung wurde auf eine Temperatur von 70° C erwärmt und
4 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Dann ivurde sie aui 40>
C gekühlt, und das pH wurde durch Zusatz von ChlorwasserstofTsäure auf 7.2 eingestellt.
Anschließend wurde die Mischung bei einer Temperatur von 45 bis 50 C unter Vakuum zu
einem wäßrigen Resolharz-Gemisch mit einem Wassergehalt von 20°,n entwässert. Das erhaltene
Gemisch hatte einen Brechungsindex von 1,550 und eine Viskosität von 2000 cF. Das gebildete Phenol-Resolharz
wies eine Wasserverdünnbarkeit über 100° 1, auf.
319 Teile dieses Gemisches mit einem Gehalt von
255 Teilen Phenol-Resolharz wurden mit 150 Teilen Furfurylalkohol vermisch;, ui.-. einen harzbüdenden
Bestandteil einer erfindui-gsgerrißen Bindermasse zu
erhalten.
Sand mit dem Harz überzogen. Der erhaltene mit Harz überzogene Sand stellte eine erfindungsgemäße
Gießereikernmasse dar.
Mit dieser Gießereikernmasse wurden durch Einblasen der Masse in eine Form für Versuchspreßlinge,
die auf 219 C erhitzt war, Formmuster hergestellt, wobei die Masse verschieden lange gehärtet wurde.
Die erhaltenen Preßlinge wurden aus der Form entfernt, und es wurde unter Verwendung eines Sand-Testers Universal 700 in der von der American
Foundrymen's Society vorgeschriebenen Weise die Druckfestigkeit bestimmt. Die Druckfestigkeiten im
heißen Zustand wurden sofort nach der Herausnahme der Preßlinge aus der Form ermittelt. Die Druckfestigkeiten im kalten Zustand wurden nach einer
Abkühlungszeit von 30 Minuten bestimmt. Die Ergebnisse waren wie folgt:
| Hürtung!>zeii (■>) |
Druckfestigkeit im kalten Zustand (kg. cm2) |
| 10 20 30 45 |
10,9 26,0 23,2 21,1 |
| Hüruinfiszeil (S) |
Druckfestigkeit im heißen Zustand (kg. cm3) |
| 45 | 4,64 |
Teil B
Katalysator-Bestandteil
Katalysator-Bestandteil
35
12 Teile Zinn(lV)-chlorid wurden mit 88 Teilen Wasser vermischt, um eine wäßrige Lösung eines
Katalysators für eine erfindungsgemäße Bindermasse zu erhalten. Wenn dieser Katalysator mit dem harzbildenden
Bestandteil von Teil A vermischt wird, wird eine erfindungsgemäße Bindermasse erhalten.
TeilC
Bekannter Katalysator
Bekannter Katalysator
45
12 Teile Ammoniumchlorid wurden mit 88 Teilen
Wasser vermischt, um eine wäßrige Lösung zu erhalten. Ammoniumchlorid zählt nicht zu den erfindungsgemäßen
Katalysatoren. Es wurde für Vcrgleichszwecke herangezogen, um die Vorteile der Erfindung zu demonstrieren.
Teil E
Konventionelle Ciießcieikernmasse
Konventionelle Ciießcieikernmasse
Eis wurde eine Gießereikernmasse in gleicherweise
wie in Teil D beschrieben hergestellt, jedoch wurde an Stelle der in Teil B beschriebenen Zinn(lV)-chlorid-Lösung
die in Teil C beschriebene Ammoniumchloridlosung verwendet. Der erhaltene mit
Harz überzogene Sand stellte keine erfindungsgemäße Gießereikernmasse mit einer erfindungsgemäßen Bindcrmasse
dar. Entsprechend Teil D wurden Versuchspreßlinge geformt und hinsichtlich der Druckfestigkeit
geprüft. Die Ergebnisse waren wie folgt:
Teil D
55
Gießereikernmasse
Es wurde in der Weise eine Gießereikernmasse her=
gestellt, daß 2,49 kg gewaschener und getrockneter Silica-Sand in das Mischgefäß eines küchenmäßigen
Mischers gegeben wurden. Der Mischer wurde in Bewegung gesetzt, und es wurde eine abgewogene Menge
von 0,0075 kg der wäßrigen Zinn(lV)-chlorid-Lösung entsprechend Teil B in das Mischgefäß gegeben. Nach
etwa 1 Minute war der Katalysator gleichmäßig mit dem Sand vermischt. Dann wurde eine abgewogene
Menge von 0,05 kg der wäßrigen Lösung der harzbildendcn Komponente entsprechend Teil A in das
Mischgefäß gegeben. Nach etwa 2 Minuten war der
| Hartungszeit (s) |
Druckfestigkeit im kalten Zustand (kg. cm2) |
| 10 20 30 45 |
0 0 1.41 1,05 |
| Hartungszeit (S) |
Druckfestigkeit
im heißen Zustand (kg/cm*) |
| 45 | 0,70 |
Diese Bindermasse härtete demnach nicht schnell zu hohen Druckfestigkeiten aus wie die erfindungsgemäßen Bindermassen.
235
Teil A
Harzbildende Bestandteile
Harzbildende Bestandteile
Ein Pbenol-Resolharz wurde in folgender Weise hergestellt: Es wurde eine Mischung aus 700 Teilen
Phenol, 1426 Teilen einer 37°/oigen wäßrigen Formaldehydlösung
und 14 Teilen Calciumhydroxid ange- »o
setnt. Die Mischung wurde auf eine Temperatur von 70° C erwärmt und 4 Stunden lang bei dieser Temperatur
gehalten. Dami wurde sie auf 40° C abgekühlt,
und das pH wurde durch Zusatz von Chlorwasserstoffsäure auf 7,0 eingestellt Anschließend wurde die
Mischung bei einer Temperatur von 45° C unter Vakuum zu einem wäßrigen Resolharz-Gemisch mit
einem Wassergehalt von 14°/n entwässert. Das Gemisch hatte einen Brechungsindex von 1,570 und
eine Viskosität von 2200 cP. Das gebildete Phenol-Resolharz wies eine Wasserverdüiriibarkeil. über
100% auf.
1400 Teile dieses Gemisches mit einem Gehalt von 1204 Teilen Phenol-Resolharz wurden mit 600 Teilen
Furfurylalkohol vermischt, um einen erfindungsgemäßen harzbildenden Bestandteil zu erhalten.
Teil B
Katalysator-Bestandteil
Katalysator-Bestandteil
12 Teile Zinn(IV)-chlorid wurden mit 88 Teilen Wasser vermischt, um eine wäßrige Lösung eines
Katalysators für eine erfindungsgemäße Bindermasse zu erhalten. Wenn dieser Katalysator mit dem herzbildenden
Bestandteil von Teil A vermischt wird, erhält m.m eine erfindungsgemäße Bindermasse.
Teil C
Gießereikernmasse
Gießereikernmasse
Es wurde in der Weise eine Gießereikernmasse hergestellt, daß 2,49 kg gewaschener und getrockneter
Silica-Sand in das Mischgefäß eines kuchen- *5
mäßigen Mischers gegeben wurden. Der Mischer wurde in Bewegung gesetzt, und es wurde eine abgewogene
Menge von 0,0075 kg der wäßrigen Zinn(IV)-chlond-Lösung entsprechend Teil B in das Mischgefäß
gegeben. Nach etwa I Minute war der Kata'y- 5^ sator gleichmäßig mit dem Sand vermischt. Dann
wurde eine abgewogene Menge von 0,05 kg der wäßrigen Lösung der harzbildenden Komponente entsprechend
Teil A in das Mischgefäß gegeben. Nach etwa 2 Minuten Mischzeit war der Sand mit dem
Harz überzogen. Der erhaltene mit Harz überzogene Sand stellte eine erfindungsgemäße Gießereikernmasse
dar.
Mit dieser Gießereikemmassc wurden durch Einblasen der Masse in eine Form für Versuchspreßlinge,
die auf 2190C erhitzt war, Formmuster hergestellt,
wobei die Masse verschieden lange gehärtet wurde. Die erhaltenen Preßlinge wurden aus der
Form entfernt, und es wurde unter Verwendung eines Sand-Testers Universal 700 in der von der American
Foundrymen's Society vorgeschriebenen Weise die Druckfestigkeit bestimmt. Die Druckfestigkeiten im
heißen Zustand wurden sofort nach der Herausnahme der Preßlinge aus der Form ermittelt. Die Druckfestigkeiten im kalten Zustand wurden nach einer
Abkiihlungszeit von 30 Minuten bestimmt. Die Ergebnisse
waren wie folgt:
| Härtungszeit (S) |
Druckfestigkeit im kalten Zustand (kg/cm1) |
| 10 20 30 45 |
12,7 24,6 40,8 42,2 |
| Härtungszeit (S) |
Druckfestigkeit im heißen Zustand (kg/cm*) |
45
5,27
Diese erfindungsgemäße Binuermasse härtete demnach schnell zu hohen Druckfestigkeiten aus.
Wenn entsprechend Beispiel 2 verfahren wird und an Stelle von Zinn(IV)-chlorid Zinn(II)-chlorid zum
Einsatz kommt, werden ähnüche Ergebnisse erzielt, und es werden Bindermassen und Gießercikernmassen
erhalten, die schnell zu hohen Druckfestigkeiten aushärten.
Wenn entsprechend Beispiel 2 verfahren wird und an Stelle von Phenol o-Kresol zum Einsatz kommt,
werden ähnliche Ergebnisse erzielt, und es werden Bindermassen und Gießereikerne crhaüen, die schnell
zu hohen Druckfestigkeiten aushärten.
Sofern nichts anderes erwähnt ist, beziehen sich alle Teil- und Prozentangaben auf Gewichtsbasis.
Dieses Beispiel beschreibt einen Vcrgleichsversuch bei dessen Ausführung Zinn(IV)-chlorid mit
Eisen(lll)-chlorid, Aluminiumchlorid, Chromacelat und Zinkchlorid als Katalysator für Gießereibindemittel
verglichen wird.
A) Die Katalysatorlösungcn wurden durch Vermischen "on 80 Teilen Wasser mit 20 Teilen
Metallsalz, bis eine klare Lösung erhalten war, hergestellt. Die Metallsalze sind in einer Tabelle
aufgeführt.
B) Die Gießereikernmassen wurden hergestellt, indem 5.5 kg gewaschener und getrockneter Quarz sand
in die Scha'.c eines großen Küchenmischers gegeben wurden. Der Mischer wurde angeschaltet,
und 0,0165 kg Katalysatorlösung wurden in die Schale gegeben. Nach etwa 1 Minute war der
Katalysator ausreichend mit dem Sand vermischt. Eine Menge an Harzkomponente (Beispiel 2,
Teil A) im Gewicht von 0,11 kg Würde dann in die Mischerschale gegeben. Nach 2 Minuten war
der Sand mit dem Harz beschichtet. Der erhaltene harzbeschichtete Sand wurde auf Kaltzugfestigkeit,
wie in Beispiel 2 angegeben, untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
10 Sekunden 20 Sekunden 30 Sekunden
Vergleich von Zinnchlorid mit anderen sauren Katalysatoren
20°/o Zinn(IV)-chlorid
(kg/cm2)
11
27,5
31
20Vo Eisen(lII)-chlorid (kg/cm«)
3,5 7
14,1
14,1
Katalysator 2O°/o Aluminiumchlorid (kg/cm1)
4,2 4,5 4,9
20°/» Chromacetat (kg/cm2)
1,4
9,1
2fli"/o Zinkchloi
(kg/cm5)
3,5 8,4
Claims (2)
1. Katalysator auf der Basis eines sauren Salzes für ein Gießereibindemitte! auf der Basis van
furfurylalkoholmodifiziertem Pherolresolharz, bei
dem das Gewichtsverhältnis von Furfurylalkohol zu Phenolharz etwa 0,05:1 bis 1,2:1 beträgt,
dadurch gekennzeichnet, daß er aus einer wäßrigen Lösung von Zinn(IV)-chIorid,
Zinn(H)-chiIorid oder Mischungen hiervon besteht.
2. Katalysator nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Zirrachiorid 0,5
bis 15 Gewachtsprozent, bezogen auf die Menge des Bindemittels, beträgt
J. Verwendung des Katalysators gemäß den
Ansprüchen I und 2 zur Herstellung von Sandkernmassen.
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| Date | Code | Title | Description |
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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