DE890642C - Verfahren zur Herstellung von Diäthylenglykol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DiäthylenglykolInfo
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Landscapes
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 21. SEPTEMBER 1953
C 1695 IVd j 12
(Ges. v. 15. 7.51)
Es ist bekannt, daß man durch Umsetzen von Äthylenoxyd mit Wasser in Gegenwart von Mineralsäuren
bei höheren Temperaturen Monoäthylenglykol erhält. Daneben bilden sich stets durch Einwirkung
von Äthylenoxyd auf bereits fertiges Äthylenglykol Di- und Polyäthylenglykole. Man hat bereits versucht,
die Umsetzung durch Änderung der Umsetzungsbedingungen, nämlich der Temperatur, des
Druckes und der Wassermenge, so zu lenken, daß vorzugsweise Diäthylenglykol entsteht und die Bildung
der technisch weniger wertvollen Polyglykole zurückgedrängt wird. Diese Versuche führten bisher aber
nicht zu befriedigenden Ergebnissen.
Es wurde nun gefunden, daß man in guten Ausbeuten Diäthylenglykol erhält, wenn man auf wäßrige
Lösungen von Äthylenglykol bei erhöhten Temperaturen und Drucken und bei pn-Werten zwischen ι
und 7 weniger als die molare Menge Äthylenoxyd einwirken läßt und dann das Diäthylenglykol in an sich
bekannter Weise abtrennt. Als günstigste Konzentration verwendet man ein Gemisch aus gleichen Teilen
Glykol und Wasser, doch kann man auch mit größeren Mengen Wasser arbeiten, wobei allerdings der Glykolanteil
zunimmt, oder mit geringeren Mengen Wasser, wobei unter Verringerung der gebildeten Menge Diäthylenglykol
indessen der Gehalt an höheren PoIyglykolen steigt.
Das unumgesetzte Äthylenglykol kann für eine erneute Umsetzung verwendet werden.
Der günstigste pn-Wert liegt bei etwa 4. Er wird, wenn man reines Äthylenoxyd und reines Äthylenglykol
verwendet, durch Zusatz von Mineralsäuren
oder wasserlöslichen sauren Salzen eingestellt und in bekannter Weise durch Zusatz puffernd wirkender
Verbindungen konstant gehalten. Verwendet man Äthylenoxyd und Glykol, die noch technische Verunreinigungen,
insbesondere organische Halogenverbindungen enthalten, so erübrigt sich meistens ein
Zusatz von Mineralsäuren, dagegen ist der Zusatz von Pufferungsmitteln und gegebenenfalls von basischen
Mitteln zur Einstellung und Einhaltung des erforderliehen pH-Wertes notwendig.
Die Umsetzung kann auch kontinuierlich ausgeführt werden.
Nach beendeter Umsetzung wird das Reaktionsgemisch neutralisiert; dann destilliert man das Wasser
und das nicht umgesetzte Äthylenglykol ab und gewinnt das Diäthylenglykol durch fraktionierte Destil-.
lation. Als Rückstand verbleiben, wenn man beim PH-Wert 4 gearbeitet hat, etwa 11% Polyglykole,
beim pH-Wert 5 bis 6 etwa 16 °/0, beim pg-Wert 2
bis 3 etwa 9%.
Man setzt in einem Druckturm 7001 einer 53%igen
wäßrigen Äthylenglykollösung beim pH-Wert4 mit
907 kg technischem, aus Äthylenchlorhydrin hergestelltem Äthylenoxyd bei 180 bis 2000 entsprechend
einem Druck von 16 bis 17 Atm. um. Nach beendeter Reaktion wird mit Natronlauge neutralisiert,
worauf man das Wasser und das nicht umgesetzte Äthylenglykol abdestüliert. Letzteres wird erneut
verwendet. Der Rückstand liefert bei der fraktionierten Destillation unter vermindertem Druck 900 kg
Diäthylenglykol und 99 kg Polyglykole entsprechend einer Ausbeute von 82 °/0 Diäthlenglykol berechnet
auf umgesetztes Äthylenoxyd.
Arbeitet man beim pn-Wert 5 bis 6, so erhält
man 859 kg 'Diäthylenglykol (= 78,6 %) und 138 kg Polyglykole, während beim pn-Wert 7 nur 801 kg
Diäthylenglykol (= 73,2 °/0) und 192 kg Polyglykole
entstehen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Diäthylenglykol, dadurch gekennzeichnet, daß man auf wäßrige Lösungen von Äthylenglykol bei erhöhten Temperaturen und Drucken und bei pn-Werten zwischen ι und 7 weniger als die molare Menge Äthylenoxyd einwirken läßt und dann das Diäthylenglykol in an sich bekannter Weise abtrennt.© 5427 9.53
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE890642C true DE890642C (de) | 1953-08-13 |
Family
ID=580789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT890642D Expired DE890642C (de) | Verfahren zur Herstellung von Diäthylenglykol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE890642C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1054239B (de) * | 1955-09-02 | 1959-04-02 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Herstellung eines oberflaechenaktiven, hydrophilen Polyglykolaethers |
| DE1149907B (de) * | 1959-02-25 | 1963-06-06 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen Alkoholen, die die Gruppierung -CH-CH-O- enthalten |
-
0
- DE DENDAT890642D patent/DE890642C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1054239B (de) * | 1955-09-02 | 1959-04-02 | Union Carbide Corp | Verfahren zur Herstellung eines oberflaechenaktiven, hydrophilen Polyglykolaethers |
| DE1149907B (de) * | 1959-02-25 | 1963-06-06 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen Alkoholen, die die Gruppierung -CH-CH-O- enthalten |
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