DE882401C - Verfahren zur Herstellung von Mono- und Dimethylacetoxysilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Mono- und DimethylacetoxysilanenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Mono- und Dimethylacetoxysilanen Die Erfindung betrifft neue siliciumorganische Derivate.
- Es wurde gefunden, da.B man bei der Behandlung von Iaime,thyldichlorsilan oder von Mono, methylt.richlorsilan oder von Gemischen, die, diese Substanzen enthalten, mit E-ssigsä^a,re-an.hydrid in üte n Ausbeuten neue siliciumorgan:ische Derivate erhält.
- Diese Produkte sind Acetoxymethylsilane, welche in der Technik ihre Anwendung finden, insbesondere beim Imprägnieren und Wasserabstoßendmachen.
- Darüber hinaus. weisen sie denn Vorteil auf, daß die Abtrennung und Isolierung von Silanen mit vollkommen definiertem Substitutionsgrad aus beliebigen Gemischen von Monomethvltrichlorsilan und Dimethyldichlorsilian ermöglicht wird. Bekanntlich iist diese Abtrennung durch Destillation der genannten. Chlorsilangem.ische praktisch unmöglich, da die Siedepunkte dieser beiden. Substanzen sehr nahe beieinanderliegen.
- Im Gegensatz dazu liegen die Siedepunkte des erfindungsgemäß hergestellten 141onomethyltriacetoxysilans und des Dimethyldiacetoxysilans genügend weit auseinander, um ein.- vollständige Trennung zu ermöglichen. Es wird ersichtlich, daB man aus einem sonst sch-,ver zu trennenden Gem:i(sch der Methylchlorsilane, über die Acetoxyderivate als
Zwnschenpiroidukte abisolut reine Substanzen erzielen kann, wodurch es wiederum ermöglicht wird, Gemische von wohl definierter Zusammensetzung zu hydrolysieren. Bmi s pi e l 1 Man erhitzt ein @GemIsch von r29 Gewfichtsteiilen Dime!bhyldiahlo@rsiilan und 2o4 Teilen Ess;i"gtsäar,re- anhydrid am Rückfluß-. Nach 8stündigem leich- tem Sieden trennt man die gebildeten Produkte durch Destüllatio:n. Zuerst wird von 5o° an Acetyl- chlorid abgetrennt, dann zwischen 145 und i65° das Diacetoxydimethylsilan (C H3)2 S'(0 C O C H3)2 in go:0/0iger Ausbeute, @d@as hauptsächlich zwischen. 155 und 16o° siedet. Es hat das. Aussehen eineu beweg- lichen Flüssigkeit (d = 1,05; I1D = 1,q.01); es ist in vielen organischen Flissigkeiten, z. B, Benzol, Äther, Aceton, Alkohol uis,vv., löslich. Es isit ebe-n- fall"s inWasiser löslich, worin es sich laubsiam hydro- lys:i:e,rt. Man erhitzt ein Gemniech von 15o Teii.len; Mo:no:- m@etihyltrichloirsi@lan und 42o Teilen EsLiigs"äu,re- anhydri:d 8 Stunden anü Rückfluß, dann trennt man die gebildeten Produkte: zuersit bei normalem Druck und dann in einem Vakuum von io mm durch Destil- lation. Das Triaoetoxymono@m@erhyls@ilan wird bei 84 bis 9#q.° erhalten (Ausbeute 91%) . P' ;s ist ein kri:s,ta.l- lisIerbiaras Produkt, das bei Unterkühlung eine Dichte von etwa 1,z7 und nD = 1,407 besitzt. Es ist in verschiedenen organischen Löisimgsuviltteln;, wie Äther, Benzol., Dich :loirä,than usw., lö@silich. Es ist ebenfalls in Wassier löslich, worin es sich sehr lang- sam hydrolysiert. Die Säurezahl beträgt 13,6 ccm n-Natronlauge pro Gramm (Theorie i3,6). Bei s ple:l 3. Man erhitzt 258 Teile Methylchlor'silan, die un- gefähr 35 0/0 Mo@n0,methyltiriichilorsii.lan und 6,5 % D'i- methyldichloir.isii,lan enthalten, mit 450 TeillIen Es'sig- säuneanhydrid 8 Stunden zum Sieden. Nach der Entfernung des Aoetylchloiriids und des verbliebenen Essigsiäureanhydri@ds scheidet man durch Frakti.o-- nierung in einem Vakuum von i9 mm ein, Gemisch aus dem Diacetoxyprodukt und Essigsäureanhydrid, welches zwischen 64 und 8o° übergeht, und das reine Triacetoxyprodukt, welches zwischen 112 und 115° übergeht, ab. Durch Destillation unter nor- malem Druck kann man leicht das Diacetoxyprodukt, das bei z63° übergeht, von dem Essigsäureanhydrid, dass bei 14o° übergeht, ab ltnennen. Unter diesen Be- dnn abwngen wird das D!iacetoxyp@ro@d:ukt im. einer Aus- lxeurte vom: mehr als 75 0/0 und dais Triaoeto#xyprod.ulct in einer Ausbeute von 93 0/0 erhaben.
Claims (1)
-
PATrNTA\TSIIPUCII: Verfahren zur Herstellung von Mono- und Dimeithylacetoxysiidanen, dadurch @e@enuzeüch- net, daßi man auf - Methyltrichlorsilan bzw. Dimethyldichlorsilan Essigsäureanhydrid ein- wirken läßt.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR882401X | 1946-11-29 |
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| DE882401C true DE882401C (de) | 1953-07-09 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES19033A Expired DE882401C (de) | 1946-11-29 | 1950-09-09 | Verfahren zur Herstellung von Mono- und Dimethylacetoxysilanen |
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|---|---|
| DE (1) | DE882401C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10316046B2 (en) | 2015-03-10 | 2019-06-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method for producing acyloxysilanes, acyloxysilanes obtained thereby, and use of same |
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1950
- 1950-09-09 DE DES19033A patent/DE882401C/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| None * |
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