DE877603C

DE877603C - Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher fester Alkalisalze von Celluloseaethercarbonsaeuren

Info

Publication number: DE877603C
Application number: DES5942D
Authority: DE
Original assignee: Sichel Werke AG
Current assignee: Sichel Werke AG
Priority date: 1942-07-26
Filing date: 1942-07-26
Publication date: 1953-05-26

Description

Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher fester Alkalisalze von Celiuloseäthercarbonsäuren Durch Umsetzung von Monohalogenfettsäuren mit Alkalicellulose bilden sich bekanntlich wasserlösliche Verbindungen der Celluloseäthercarbonsäuren. So ist bekannt, daß bei Einwirkung von Monochloressigsäure auf Natroncellulose celluloseglykolsaures Natrium entsteht, das mit Wasser hochviskose Lösungen ergibt und als Verdickungsmittel, Klebstoff, Bindemlittel, Appreturmittel u. dgl. Verwendung findet.
Die Reinigung dieser Verbindungen erfolgt gewöhnlich in der Weise, daß man das Reaktionsprodukt mit organischen Lösungsmitteln, z. B. Alkohol, ausfällt und den Niederschlag nach gründlicher Extraktion trocknet. Man bekommt dann ein wasserlösliches, mehr oder weniger faseriges Pulver.
Besonders vorteilhaft ist es, das Reaktionsprodukt mittels Säuren oder saurer Salze auszufällen; der Niederschlag läßt sich dann leicht mit Wasser auswaschen und nach Neutralisation mit Soda oder Natronlauge auf heißen Flächen, z. B. Walzen, die auf eine Temperatur oberhalb I00° erhitzt sind, trocknen. Nach dem Vermahlen gewinnt man das Alkalisalz in sehr reiner, besonders leicht löslicher Form.
Es hat sich nun gezeigt, daß man die letztere Arbeitsweise noch weitgehend verbessern kann, wenn man das in bekannter Weise mit Säuren oder sauren Salzen ausgefällte und mit Wasser ausgewaschene saure Reaktionsprodukt nur mit so viel Alkali (Soda oder Natronlauge, aber kein Ammoniak) vermischt, daß es noch ganz schwach sauer bis eben gerade neutral reagiert, und dann noch einen Überschuß an flüchtigen, alkalisch reagierenden Stoffen, wie Ammoniak, bis zur deutlich alkalischen Reaktion zugibt. Trocknet man diese Mischung, vorzugsweise auf über I00° erhitzten Walzen, so erhält man ein Alkalisalz der Celluloseäthercarbonsäuren, das in wäßriger Lösung eine erheblich höhere Viskosität und größere Bindekraft zeigt als das ohne Zusatz von Ammoniak hergestellte. Es stellt sich dabei heraus, daß diese Verbindung das reine Natriumsalz ist, da es keinen Stickstoff bzw. nur ganz geringe Spuren davon enthält.
Die höhere Viskosität dieses Erzeugnisses dürfte auf die schonende Trocknung zurückzuführen sein.
Hinzu kommt, da!ßl es auf diese Weise möglich ist, vollkommen neutrale Verbindungen zu erhalten. Bei der Umsetzung der hochviskosen freien Säure mit Natronlauge oder Soda ist nämlich eine-genaue Neutralisierung sehr schwierig, da sich das Alkali nur sehr langsam in der hochviskosen Masse umsetzt.
Bei zu wenig Alkali treten Trocknungsschwierigkeiten auf, beim geringsten ueberschuß an Soda jedoch erhält man alkalische Produkte. In der vorstehend geschilderten Weise aber ist es möglich, unbeschadet eines großen Überschusses an Ammoniak, wodurch die Arbeitsweise sehr erleichtert und das Trocknen begünstigt wird, zu vollkommen neutralen celluloseglykolsaurem Natrium zu gelangen.
An Stelle von Ammoniak kann man auch andere in der Hitze flüchtige Alkalien, wie Ammonsalze, etwa Ammoniumcarbonat, Ammoniumphosphat u. dgl., ebenso eine Mischung aus Ammoniak und Ammonsalzen, verwenden. Beispiel Ioo kg einer etwa 20°/oigen Paste von Celluloseglykolsäure, in bekannter Weise hergestellt aus Monochloressigsäure und Alkalicellulose und mit Säuren oder sauren Salzen ausgefällt, werden mit einer etwa Io°/sigen Sodalösung vermischt, bis das -Produkt einen pH-Wert von etwa 6,5 aufweist, wozu etwa 2 kg Soda benötigt werden. Hierauf werden etwa 1,9 kg einer 250/oigen Ammoniaklösung oder i,6 kg Ammoniumcarbonat zugesetzt. Die Masse reagiert dann deutlich alkalisch. Sie wird in bekannter Weise auf über IOO° erhitzten Walzen getrocknet. Das Trockenerzeugnis bildet mit kaltem Wasser eine hochviskose, neutrale Lösung, deren pH-Wert etwa 7,0 beträgt.
Die Viskosität einer 2°/oigen wäwßriigen Lösung beträgt 3685 cp, während das gleiche Produkt, nur mit Soda auf pn = 7,0 eingestellt und auf erhitzten Walzen getrocknet, in 2°/oiger Lösung eine Viskosität von IIoS cp aufweist.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher fester Alkalisalze von Celluloseäthercarbonsäuren durch Umsetzung von Monohalogenfettsäuren mit Alkalicellulose und darauf folgendes Trocknen, vorzugsweise auf über IOO° erhitzten Flächen, wie Zylindern, dadurch gekennzeichnet, dalßc man das in bekannter Weise mit Säuren oder sauren Salzen ausgefällte Reaktionserzeugnis vor dem Trocknen nur so weit mit Alkali, außer Ammoniak, neutralisiert, daß es noch schwach sauer bis eben neutral reagiert, worauf man flüchtige, alkalisch reagierende Stoffe, wie Ammoniak und/oder Ammonsalze, im Überschuß zusetzt.