-
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Phosphatdüngemitteln,
insbesondere von Superphosphat Bei der betriebsmäßigen Erzeugung von Superphosphat
wurden Phosphoritmehl und Säure anfänglich von Hand vermischt. Eine erste Verbesserung
wurde mit der Anwendung mechanisch betriebener Knetvorrichtungen erzielt, die sich
von Zeit zu Zeit in die Reaktionsräume entleerten. Die geometrische Form dieser
Räume und die Art und Weise der Herausnahme des Gemisches nach dessen Festwerden
bilden bereits den Gegenstand verschiedener Vorschläge. Ein weiterer Fortschritt
wurde ferner durch die kontinuierliche Durchführung des Mischvorganges mittels bereits
bekannter Apparate herbeigeführt. Dabei ermöglichen besondere Vorrichtungen eine
stetige Kontrolle des Reifegrades und die kontinuierliche Verbesserung des Gemisches
unter Anwendung großer, geschlossener Reaktionsräume.
-
Man hat auch bereits ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von Superphosphat in Vorschlag gebracht, nach welchem die halbflüssige,
durch
innige Vermischung von Rohphosphatmehl mit Schwefelsäure gewonnene Masse in eine
mit Behältern versehene Transportvorrichtung eingefüllt wird, in welcher die Masse
bis zur Erreichung des nötigen Reifegrades verbleibt. Indes besaßen bei der bekannten
Einrichtung die hintereinandergereihten Behälter nur Boden- und Längswände, so daß
sich bei der Umsetzung des Phosphat,Säure-Gemisches ein lückenlos zusammenhängendes
Superphosphatband ausbildete, das nach beendeter Reaktion erstarrte, worauf die
Masse zwecks Entleerung durch besondere, messerartige Vorrichtungen zerkleinert
werden mußte. Auch erfolgte die Reaktion in der verhältnismäßig großen zusammenhängenden
Masse dieses :Bandes nicht immer gleichmäßig und die Reifung vollzog sich verhältnismäßig
langsam.
-
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Vervollständigung der Reaktion
zwischen Schwefelsäure und Phosphatmehl und die Erstarrung des Gemisches und des
gebildeten Superphosphats in getrennten, auf allen vier Seiten . :geschlossenen
Behältern von beschränktem Fassungsraum durchgeführt. Hierzu dient gemäß der Erfindung
eine Transportvorrichtung, die aus in '-einer Reihe an einer Einspurvorrichtung
schwebenden und mit umkippbaren Seitenwänden versehenen kleinen Wagen besteht, in
welche das noch flüssige!Schwefelsäure-Phosphat-Gemisch eingefüllt wird. An den
Führungsschienen der Transportvorrichtung sind zweckmäßig Anschläge u. dgl. angebracht,
mittels welcher .die Entleerung der einzelnen Behälter durch Umkippen bewirkt wird.
Während der ersten Arbeitsstufe werden -diese Wagen zwecks Absaugung der sauren
Dämpfe zweckmäßig unter einen Abzugskanal angeordnet, um alsdann in geschlossenem
Kreislauf weiter bewegt zu werden, so daß sie abwechselnd zur Auffüllung und Entleerung
gelangen.
-
Ein besonderer Vorteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß das
Superphosphat schon während der kurzen Zeit, während welcher die Behälter unter
dem Abzugskanal stehen, erstarrt, so daß alsdann die fertigen Superphosphatblöcke
bereits unmittelbar aus den Wagen entleert werden können. Die weitere Verarbeitung,
z. B. durch Zerkleinerung oder andere zum Konditionieren des Düngemittels erforderliche
Behandlung, kann dann je nach Bedarf weitergeführt werden.
-
Das auf diese Weise erhaltene Düngemittel zeichnet sich auch durch
verbesserte physikalische Eigenschaften aus. Unter anderem ist der Gehalt an unersetzt
gebliebenen Fluorverbindungen geringer,- so daß die den Gehalt an citratlöslicher
Phosphorsäure beeinträchtigenden Einflüsse vermindert sind, während andererseits
die Ausbeute an Flußsäure erhöht wird.
-
Ausführungsbeispiel Ein 75 bis 7,8% Tricalciumphosphat enthaltendes
Marokkophosphatmehl mit 2,2% Feuchtigkeit und 3A0 Siebrückstand auf dem Sieb Nr.ioo
der französischen Skala wird mit Schwefelsäure von 52,7° .B6 .bei i5o° in einer
solchen Menge vermischt, daß auf je ioo kg trockenen Phosphats 34 kg S 03 kommen.
Die innige Mischung von Rohphosphatmehl mit Schwefelsäure wird in die Wagen der
Transportvorrichtung gemäß der Erfindung, eingefüllt. Nach etwa 30 Minuten
Verweilzeit ist die Reaktion zwischen Schwefelsäure und Phosphatmehl sowie die Erstarrung
des Gemisches und des gebildeten Superphosphats beendet.
-
Die erstarrte Masse wird darauf selbsttätig aus den Wagen entladen
und zu einem weichen Pulver zerkleinert, so daß sie unmittelbar auf das Lager gefördert
werden kann. Auch nach monatelangem Lagern in großen Haufen zeigt sich kein Zusammenballen
der Masse, so daß sie ohne weiteres geschaufelt werden kann.
-
Die chemische Zusammensetzung des Erzeugnisses geht aus folgenden
,Analysenwerten hervor: Feuchtigkeit 13,2o/0, freies P205 3,80/0, wasserlösliches
P,05 17,30/0, P205 in Wasser und Citronensäüre löslich 18,6%, wasserunlösliches
P205 o,5 %, gesamte Menge .des P205 19.1%, P205 Löslichkeit 97,4% In der Zeichnung
ist eine zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung dienende Einrichtung beispielsweise
und schematisch dargestellt.
-
Fig. i zeigt eine erste Ausführungsform einer solchen Einrichtung,
Fig. 2 eine zweite Ausgestaltung.
-
Schwefelsäure und Rohphosphatmehl werden fortlaufend vermittels einer
Zubringevorrichtung, z. B. eines das Rohphosphatmehl heranbringenden Transportbandes
i und eines Schwefelsäurebehälters 2 mit am Boden angeordnetem Abfluß in abgemessenen
Mengen in eine Misch- und Fördervorrichtung 3 eingespeist, in deren Innern ein besonderes
Schaufelrührwerk angebracht ist. In dieser Vorrichtung werden die Bestandteile innig
vermischt, und es beginnt die chemische Umsetzung, während die Masse allmählich
bis zum Ausgang des Apparates vorgeschoben wird, wo sie sich in kleine, mit beweglichen
Seitenwänden versehene, auf allen vier Seiten geschlossene Behälter 5 von beschränktem
Fassungsraum entleert. Die einspurig laufenden Wagen bewegen sich mit einer Geschwindigkeit,
die entsprechend ihrem Fassungsraum sowie derart geregelt wird, daß die eingefüllte
Menge innerhalb einer vorgeschriebenen Zeit, z. B. innerhalb i Stunde, erstarrt.
-
Die halbflüssige Masse verbleibt bis zur Erstarrung in den Wagen,
jedoch zweckmäßig nicht länger, als bis die selbsttätige Loslösung des gebildeten
festen ,Blockes eintritt. Die Blöcke gelangen durch einen Trichter 9 in eine Fördervorrichtung
7, die sie zu einer Zerkleinerungsanlage führt. Während des ersten Teils des Durchlaufs
werden die Wagen 5 zwecks Absaugung der sauren Dämpfe in einen Abzugskanal 6 eingefahren,
aus welchem die Dämpfe und Gase z. B. durch eine Rohrleitung 8 abgesaugt werden.
-
Zweckmäßig ist ferner eine Vorrichtung, z. B. in Form von an der Einspuranlage
vorgesehenen
Anschlägen, angeordnet, die das Loslösen der Blöcke
von den Winden sowie die Entleerung der erstarrten Masse aus den Wagen selbsttätig
bewirkt oder auslöst.
-
Nach dem in Fig. a gezeigten Ausführungsbeispiel werden muldenförmige
Wagen von solcher Form vorgesehen, daß beim Umkippen die selbsttätige Loslösung
der erstarrten Masse bewirkt wird. Die aus dem Verteiler 4 (vgl. Fig. i) herausfallende
Masse wird durch den Kanal 15 in eine Reihe beweglicher Wagen io besonderer Form
entladen, die den ersten Teil der Fahrt in aufrechter, den anderen Teil der Fahrt
in umgestürzter Stellung zurücklegen. Die Anzahl der Wagen, ihr Fassungsraum und
ihre Fahrtgeschwindigkeit sind so bemessen, daß die eingefüllten Teilmengen erstarren,
ehe die Ausleerung erfolgt. Wenn die Wagen die mit i i bezeichnete Stellung erreichen,
kippen sie selbsttätig oder mit Hilfe besonderer Vorrichtungen, Anschläge od. dgl.,
um. Dabei löst sich die Masse infolge ihrer Schwere heraus und fällt auf einen Schüttelrost
12, auf welchem eine Vorzerkleinerung stattfindet. Danach gelangt die Masse auf
ein Förderband 13 und wird weiter zur fertigen Zerkleinerung und zur Lagerstelle
geführt.
-
Ein Teil der Transportstrecke io läuft durch einen .Abzugskanal, indem
die Gase abgesaugt und in einen Kamin 14 geleitet werden.
-
Die beschriebenen Einrichtungen können mannigfach im Sinn der Erfindung
auch abgeändert und in anderer Weise ausgestaltet werden. Die beschriebene Arbeitsweise
gemäß der Erfindung kann auch zur Herstellung anderer phosphathaltiger Düngemittel
dienen, z. B. von Doppelsuperphosphaten und Nitrophosphaten sowie zur Herstellung
von Mischdüngern, die außer Phosphaten noch andere Bestandteile enthalten.