DE871758C

DE871758C - Verfahren zur Herstellung von Hexachlorcyclohexan

Info

Publication number: DE871758C
Application number: DER39A
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Boedecker; Albrecht Dr Heymons; Konrad Dr Schulze
Original assignee: Riedel de Haen AG
Current assignee: Honeywell Riedel de Haen AG
Priority date: 1949-10-09
Filing date: 1949-10-09
Publication date: 1953-03-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Hexachlorcyclohexan Nach Angaben der Literatur wird durch Einleiten von Chlor in Benzol in Anwesenheit von wäßriger Natronlauge unter Einwirkung von Sonnenlicht ein Gemisch von Isomeren des Hexachlorcyclohexans erhalten. Es ist bekannt, daß sich diese Umsetzung auch bei künstlicher Ultraviolettbestrahlung vollzieht.
Die dabei entstehenden Verbindungen sind jedoch durch höhenchlorierte Produkte verunreinigt und müssen insbesondere von unangenehm riechenden Beimengungen durch umständliche Reinigungsverfahren befreit werden.
Es wurde nun gefunden, daß man zu geruchlich einwandfreiem Hexachlorcyclohexan gelangt, wenn man die Chlorierung bei gleichzeitiger Belichtung in Gegenwart hochprozentiger, mit Benzol nicht mischbarer anorganischer Sauerstoffsäuren, insbesondere konzentrierter Schwefelsäure, durchführt und alsdann nach Abtrennen der Säure ohne weitere Zwischenbehandlung aus der Lösung das --Isomere durch fraktionierte Kristallisation gewinnt.
Ein Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß die Umsetzung ohne stärkere Entwicklung von Chlorwasserstoff und ohne Bildung erheblicher Mengen höhenchlorierter Nebenprodukte verläuft, ferner, daß die beim Einleiten des Chlors durch an der Einleitstelle auftretende Kristallabscheidungen sonst auftretenden Verstopfungen verhindert werden. Es wird somit die Durchführung des Verfahrens vereinfacht und die Aufarbeitung sehr wesentlich erleichtert.
Beis@pi.el 5o kg reines, trockenes Benzol werden im Reaktionsgefäß mit io bis 15 kg konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet. Dann werden durch ein in die konzentrierte Schwefelsäure eintauchendes Einleitungsrohr etwa 2o -% der berechneten Menge Chlor bei gleichzeitiger Lichteinwirkung eingeleitet. Kühlung und Chloreinleitung werden so aufeinander abgestimmt, daß die Temperatur im Reaktionsgut nicht wesentlich über 40°@ steigt. Die Flüssigkeit, die etwa 45 kg rohes Hexachlorcyclohexan enthält, wird nach Abtrennung der Schwefelsäure warm dem Reaktionsgefäß entnommen und dann daraus das y-Isomere in an sich üblicher Weise durch fraktionierte Kristallisation beispielsweise in einer Konzentration von 5o bis 6o °/o (Ausbeute 7,5 kg) gewonnen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Hexachlorcyclohexan durch Chlorierung von Benzol in Gegenwart von Licht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Chlorierung bei gleichzeitiger Belichtung in Gegenwart hochprozentiger, mit Benzol nicht mischbarer, anorganischer Sauerstoffsäuren, insbesondere konzentrierter Schwefelsäure, durchführt und alsdann nach Abtrennen der Säure ohne weitere Zwischenbehandlung aus der Lösung das y-Isomere durch fraktionierte Kristallisation gewinnt. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 943 46o, referiert im Chemischen Zentralblatt, 195o, _I, S. 9i8.