DE857368C - Verfahren zur Herstellung von 1-Methylallylchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1-MethylallylchloridInfo
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
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Description
- Verfahren zur Herstellung von 1-Methylallylchlorid Es ist bekannt, claß man durch Anlagerung von Chlorwasserstoff all ßutadien r-Methylallylchlorid herstellen kann. I:s wurde ferner veröffentlicht, daß lxi der Einvirkung voll Chlorwasserstoff auf Butadien große \lengen von Polymerisationsprodukteii des Kohlenwasserstoffs entstehen, wenn in flüssiger Phase, z. 13. bei Temperaturen unter-2o°, gearbeitet wird.
- CTlrerrasclienderweise wurde nun gefunden, daß unter starker Zuriickdrängung der Polymerisation Bolte Ausbeuten von t-1lethvlallvlchlorid erhalten werden, wenn matt ein Gemisch, das durch Abspaltiiiig \ cni l'lilorwasserstoff aus Dichlorbutan hergestellt wurde, ohne weitere Zerlegung auf so tiefe Temperatur kühlt, daß es sich verflüssigt, und dann destilliert. Durch Abkühlen des Spaltgemisches in <lern Zustand, in dem es aus Dichlorbutan entsteht, gelingt es, höhere Ausbeuten an r-Methylallylclilorid als nach den bekannten Verfahren bei höherer Temperatur und aus anderen Gemischen zu erhalten, ohne daß die nach der Literatur bei tiefer Temperatur zu erwartende starke Polymerisation von 13utadien eintritt.
- Die Abslialtung von Chlorwasserstoff aus Dichlorbutan wird zweckmäßig bei Temperaturenvonetwa ;8o bis 64o° bei gewöhnlichem, erhöhtem oder erniedrigtem Druck durchgeführt. Für die Reaktionsrohre wird ein Werkstoff verwendet, der bei der Reaktionstemperatur gegen Chlorwasserstoff beständig ist. Nicht umgesetzte Ausgangsstoffe werden zweckmäßig in die Spaltvorrichtun.gzurückgeführt. Besonders vorteilhaft ist es, die Abspaltung des Chlorwasserstoffs in engen, leeren Rohren von solchen Maßen vorzunehmen, daß bei einstündiger Erhitzungsdauer je Gramm Ausgangsstoff etwa i qcm oder mehr beheizte innere Rohroberfläche zur Verfügung steht.
- Das aus der Spaltanlage austretendes Gemisch, das in der Hauptsache aus Butadien, nicht umgesetztem Dichlorbutan und Chlorwasserstoff besteht und von letzterem mehr enthält, als stöchiometrisch für die Herstellung von Methylallylchlorid notwendig ist, wird durch Abkühlen auf z. B. -8o°, gegebenenfalls unter Druck, verflüssigt. Es ist dabei nicht erforderlich, daß alle Gemischbestandteile unter ihren Siedepunkt abgekühlt werden, einzelne Bestandteile, z. B. der Chlorwasserstoff, können auch in den verflüssigten anderen Stoffen gelöst sein. Durch geeignete, bekannte Maßnahmen wird für eine gute Durchmischung der Reaktionsteilnehmer gesorgt.
- Die Umsetzungsprodukte werden diskontinuierlich oder kontinuierlich durch Destillation in ihre Bestandteile zerlegt. Zweckmäßig arbeitet man mit mehreren hintereinander geschalteten Destillationskolonnen, in denen Chlorwasserstoff, Butadien, i-Met,hylallylchlori,d und nicht umgesetztes Didhlorbutan getrennt gewonnen werden. DasDichlorbutan wird in die Vorrichtung zur Abspaltung von Chlorwasserstoff zurückgeführt. Das Butadien und der Chlorwasserstoff können in die Verfahrensstufe, in der die Umsetzung zu Methvlallylchlorid stattfindet, geleitet werden. Beispiel Durch ein leeres, auf 63o° geheiztes V 2 A-Rohr von 1,2 m Länge und 6 mm lichter Weite werden stündlich 220,g Dichlorbutan geleitet. Die aus dem Rohr austretenden Gase werden in einem auf -8o° gekühlten, mit einem Rückflußkühler versehenen Gefäß kondensiert. «' ährend einer 2'/E-stündigen Betriebsdauer entweichen am Kopf des Kühlers 1479 Chlorwasserstoff.
- Das bei -8o° gewonnene Kondensat ergibt bei der Destillation 47 g Butadien, 151 g i-Methylallylchlorid und 184 g Dichlorbutan neben 17 g höhersiedenden polymerisierten Stoffen. Das Dichlorbutan wird in die Spaltvorrichtung zurückgeführt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herste-llungvon i-Methylallylchlorid aus Butadien und Chlorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch, das durch Abspaltung von Chlorwasserstoff aus Dichlorbutan erhalten wurde, ohne weitere Zerlegung auf so tiefe Temperatur kühlt, daß es sich verflüssigt, und datln destilliert.
Priority Applications (1)
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