DE854652C - Verfahren zur Herstellung von 2, 4, 6-Triamino-1, 3, 5-triazin (Melamin) durch Erhitzen von Dicyandiamid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 2, 4, 6-Triamino-1, 3, 5-triazin (Melamin) durch Erhitzen von DicyandiamidInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von 2, 4, 6-Triamino-1, 3, 5-triazin (Melamin) durch Erhitzen von Dicvandiamid Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Dicyandiamid wird durchwegs unter hohen Drucken gearbeitet, und zwar zumeist in Anwesenheit von flüssigem oder gasförmigem Ammoniak. Da Dicvandiamid und Melamin gewöhnliche Stahlsorten stark angreifen, ist es erforderlich, bei den bekannten Verfahren in korrosionsbeständigen Stahldruckgefäßen zuarbeiten. wodurch die Durchführung der bekannten Verfahren sehr kostspielig wird.
- Nach dem Verfahren der Erfindung erfolgt nun die Herstellung von Melamin durch Schmelzen von Dicvandiamid in der Weise, daß man wasserfreie Alkaliverhindungen, die keinen lose gebundenen Sauerstoff enthalten und die bei der Hydrolyse Lösungen mit einem pif-Wert von mehr als 7 ergeben, mit Dicvandiamid innig mischt und die Mischungen hei Temperaturen von etwa 160 bis 21o° schmilzt oder sintert.
- Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird das erfindungsgemäße Verfahren bei ,Atmosphärendruck durchgeführt, so daß die Umsetzung in einer gas- oder ölbeheizten Erhitzungskammer in offenen Tiegeln vorgenommen werden kann. Dadurch ist das erfindungsgemäße Verfahren erheblich wohlfeiler durchzuführen als die bekannten Verfahren. Zweckmäßig verwendet man eine Mischung, bei der i bis .4 Gewichtsteile der Alkaliverbindung auf d Teile Dicyandiamid treffen.
- Anscheinend wirkt die feste Alkaliverbindung als Katalysator bei der Umwandlung von Dicyandiamid in Melam,in, wodurch die Umsetzung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur verläuft und kontrollierbar ist. Wenn die Mischung auf etwa 185° erhitzt wird, beginnt sie zu schmelzen oder zu sintern. Die Sinterung erstreckt sich durch die gepulverte Mischung hindurch, bis eine spröde Masse entsteht. Die Umsetzung ist dann beendet.
- Das Erhitzen der Reaktionsmischung kann in der Weise erfolgen, daß die Mischung in flachen Trögen entweder in einem Ofen oder auf einer heißen Fläche erhitzt wird. Vorzugsweise werdendieTröge bedeckt und die Reaktionsmischung in einer Schichtdicke von 2.5 bis 7,5 cm eingebracht.
- Die Reaktion findet hei den meisten Mischungen bei etwa i 8.s' statt, jedoch können etwas tiefere oder li<iliere Ausgangstemperaturen, die in dem Bereich von 100 bis 21o° liegen, Anwendung finden.
- Als wasserfreie Alkaliverb ndungen sind für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet: Natriuincarbonat, Natriumfluorid, Kaliumcarbonat, Kaliumfluorid, Natriumcyanid, Natritiniphenolat, Kaliumcyanid, Kaliumphenolat. Salze organischer Carbonsäuren, Salze Aminogruppen enthaltender organischer Säuren oder andere lose gebundenen Sauerstoff enthaltende Verbindungen sind für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht geeignet, da sie Anlaß zu unerwünschten Nebenreaktionen geben können.
- Man verwendet vorzugsweise Natrium- oder Kaliumcarbonat, da diese Stoffe verhältnismäßig wohlfeil und leicht aus der Reaktionsmischung abzutrennen sind. Bei der Verwendung von Natriumcarbonat ist es empfehlenswert, einige Prozent Natrium- oder Kaliumhydroxyd zu der Mischung hinzuzufügen, um ein gleichmäßigeres Schmelzen oder Sintern der Mischung zu erzielen.
- Die Erfindung soll nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt sein. Beispiel i Eine innige Mischung aus ioo g gepulvertem Dicvandiamid und 5o g gepulvertem, wasserfreiem Kaliumcarbonat in 2,6 cm Schichtdicke wird in einem flachen Tiegel in einem Ofen auf etwa 185° erhitzt. Die Mischung beginnt bei einer Temperatur von etwa i8o° allmählich zu sintern oder zu schmelzen. Die Sinterung setzt sich durch die Masse hindurch fort, die nach etwa io Minuten porös wird und leicht zerbröckelt. Der Reaktionskuchen wird dann abgekühlt, zu einem Pulver gemahlen und mit 200 ccm warmem Wasser behandelt, um das Kaliumcarbonat und die Nebenprodukte zu lösen. Die wäßrige Aufschlämmung wird dann auf Raumtemperatur gekühlt und filtriert. Den Rückstand wäscht man gründlich mit Wasser und trocknet ihn. Man erhält 709 Melanin. Eine Probe des Endproduktes wird sublimiert. Das weiße kristalline Sublimat schmilzt scharf bei 354° und bildet ein Pikrat vom Schmelzpunkt 3i1", das Melanin ist daher von hohem Reinheitsgrad. Die Ausbeute beträgt 70% an Melaniin, berechnet auf die angewendete Menge Dicvandiainid.
- Die aus Kaliumcarbonat und den Nebenprodukten der Reaktion bestehende Mischung kann nach dein Entwässern in den Kreislauf zurückgeführt werden. Erhitzt man die Mischung in Gegen\vart von 15 ccin Wasser, so erhält man zwar im wesentlichen reines Melanin, jedoch nur in einer Ausbeute von 500/0. Beispiel 2 Eine gepulvei-t(! innige Mischung aus ioog Dicyandiamid, 48g wasserfreiem Natriumcarbonat und 2 g Natriumhydroxydwird, wie im Beispiel i angegeben ist, erhitzt. Es werdeil 67 g im wesentlichen reines Melanin erhalten, was einer Ausbeute von 670/0, bezogen auf die angewendete 1)icvandiamidmenge, entspricht. Beispiel 3 Eine innige Mischung aus 5o g gepulvertem Dicvandiainid und 25 g Kaliumphenolat wird wie im Beispiel i auf etwa 185° erhitzt, die Reaktionsmischung nach dem Kühlen in Zoo ccm warmem Wasser aufgeschlämmt, auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert. Das auf dem Filter befindliche Melanin wird gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet. Beispiel In einem flachen Trog wird in einer Schichthöhe von 3 bis ,4 cm eine gepulverte innige Mischung aus ioo g Dicyandiamid und 5o g Kaliumfluorid in einem Ofen auf i8o bis 185° etwa io Minuten erhitzt. Der Reaktionskuchen wird abgekühlt, zu einem Pulver gemahlen, in warmem Wasser aufgeschlämmt, auf Zimmertemperatur abgekühlt und das Melanin abfiltriert und nach dem Waschen mit Wasser getrocknet. Beispiel 5 Wie in Beispiel i angegeben ist, wird eine innige Mischung aus ioo g Dicvandiamid und 25g Natriumcyanid auf etwa 185° erhitzt. Die Reaktionsmischung wird gekühlt und mit warmem Wasser behandelt. Die wäßrige Aufschlämmung wird auf Zimmertemperatur abgekühlt und filtriert. Das auf dem Filter befindliche Melanin wird mit Wasser gewaschen und getrocknet. Beispiel 6 Wie in Beispiel i angegeben ist, wird eine gepulverte innige Mischung aus ioo g Dicvandiamid und 5o.9 wasserfreiem Natriumcarbonat erhitzt. Es werden dabei 56 g von im wesentlichen reinem Melanin in 56%iger Ausbeute, berechnet auf die angewendete Dicyandiamidmenge, erhalten.
- Der Vorteil der Anwesenheit einer kleinen Menge Alkalihydroxvd, die ein gleichmäßigeres Sintern
oder Schmelzen begünstigt, ergibt sich durch einen Vergleich der hiiheren Ntelaminausbeute nach Bei- spiel 2 mit der im vorliegenden Beispiel erzielten Ausbeute. Das bei dein erfindungsgemäßen Verfahren er- haltene Melamin kann durch Kristallisieren aus Wasser oder durch Sublimation in reinem Zustand erhalten werden. Wenn nian die Nebenprodukte der Reaktion \viecler in den Kreislauf @inl>ringt, führt ihre Gegen- %\art aitsclieinciid zu einer Unterdrückung der Bil- dung zusätzlicher Mengen an 'Nebenprodukten, wo- durch die Melamiuausbeute erhöht wird. Der \vie- c@erge@@cmnene Katalysator kann ganz oder teilweise durch frische hatalvsatorinengen ersetzt werden. Das Verfahren der I,:rtinclung zur Herstellung von \lela@iii ;ins I)ic@ancliamid zeichnet sich durch
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 2, 4, 6-Triamino-t, 3, 5-triazin (Melamin) durch Erhitzen von Dicvandiamid, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserfreie Alkaliverbindungen, die keinen lose gebundenen Sauerstoff enthalten und die bei der IlYdrolyse Lösungen mit einem PH-Wert von Mehr a1; 7 ergeben, innig mit Dicvandiamid mischt, dieNlischung bei Temperaturen von etwa i6o bis 2io° schmilzt oder sintert, die ReaktIonsinischung abkühlt, mahlt, in Wasser aufschlännnt und das Melamin abfiltriert.
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