DE848063C - Verfahren zur Herstellung haertbarer Bindemittel in haltbarer, waessriger Form - Google Patents

Verfahren zur Herstellung haertbarer Bindemittel in haltbarer, waessriger Form

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DE848063C
DE848063C DEP27912A DE848063DA DE848063C DE 848063 C DE848063 C DE 848063C DE P27912 A DEP27912 A DE P27912A DE 848063D A DE848063D A DE 848063DA DE 848063 C DE848063 C DE 848063C
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water
binders
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formaldehyde
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DEP27912A
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Luzius Dr Schibler
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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Description

  • Verfahren zur Herstellung härtbarer Bindemittel in haltbarer, wäßriger Form
    \\-;ii.'@rie I lindetnittul, die heim I#:itttntcknen h- i
    ;;e@@<iltttliclu#r tt@ler erltiiltter(eml>eratur wasserfeste
    \ erlcimtttt@ett @trler l'Iterzüe ergehen, spielen in
    der Tuchteil: eitre sehr wichtige I\ttllc , t>lutc <1a1.1 es
    bisher gulunge-it %\;ire. I'rältarate herauszultringen,
    dic# itt jeder I#linsicht restlos befriedigenkiitttIett. Die
    1>ehatttttestett und :iltustun \\:tsse#rfesten l,iiieletuitte-1
    bestehen aus Uisttttgett votil=iweißstoffen, insltesoti-
    derc# I@aseittleimett# \\elilte# durch Zus:itze sott g(.-
    Kalk. Ittrmaltlelt@tl, Chre»nsalzen, Tannen
    und anderen Il;irttiiinsmitteln \vasserfest v-erden.
    \11e fliese Mischungen haben alter eine beschränkte-
    I laltltarl:vit. itttleitt tlie I liii-tuug-sittittel schon in dett
    Hüssi,gett leimen \()r der Verarbeitung auf die
    Ilitttletttittcl e#ittztt\\ irkeit beginnen, so dalli diese11tett
    oft ititierltallt t;ettierStunden ztt irre;ersiltlen (i,tl-
    le#rten erstarren. Sie kiinnen daher keinesfalls in ge-
    Itrau.lt#ferti@em Zustand in den Handel gebracht
    \\-erden, man ist vielmehr gezwungen, die frisch an-
    gresetzteii 1tindeinittel jeweils möglichst rasch und
    "tll#tänthg zu venirlteitett. Man hat versucht.
    fttt-tttciltle#li%-tl1ialtige Kaseinleitne durch Zusätze VOti
    I larnstott-uml mideren mit Formaldeh_Nel reagieren-
    tlen Substanzen haltbarer zii machen. lies ist alter
    sticht ist lCriedigender Weise geltuMen, da atlclu,
    Mischungen, iushesondere bei schwach saurer Re-
    aktion hals tttili>slicltr, zum Teil kristalline llarn-
    sttttt-I#tn-ma@delt@-el-\'er@indunl;en vom Typtis des
    @lethvletihariistt>gs ausscheiden. so daß ihre Ilomo-
    griität und l@leltkraft stark beeinträchtigt \cii-(1.
    Stellt Irralt durch Zusätze rriiLlerer Mettgett \-titt
    alkalisch reagierenden Suhstanzeit, \\ie z. I1. Natron
    lauge oder Ainnioniak. diese Kaseinleime auf einen PH-Wert ein, der über 7,0 liegt, so ergeben sich beim Eintrocknen keine genügend wasserfesten l#' tickte mehr, auch die Härtbarkeit beim Erhitzen auf Wiliere Temperaturen gellt dabei weitgehend verloren.
  • Demgegenüber weisen die nach vorliegendem neuen Verfahren hergestellten Bindemittel, auch bei einem unter 6,o liegenden pH-Wert eine fast unbeschränkte Haltbarkeit auf. Sie nehmen zwar meist beim Stehen ebenfalls eine gallertige Konsistenz an, welche jedoch beine Aufrühren jeweils in kurzer Zeit verschwindet und der ursprünglichen, flüssigviskosen Form weicht. Die Haltbarkeit bezieht sich aber auch auf die Homogenität der Bindemittel, die beine Lagern weder feste noch flüssige Bestandteile ausscheiden. Dank der schwach sauren Reaktion, die die neuen Erzeugnisse trotzdem aufweisen können, entstehen schon heim Eintrocknen wassertinlösliclie C'lberziige, die auch ohne zusätzliche Säureeinwirkung, z. B. durch Hitze, ausgezeichnet härtbar sind.
  • .\1s Ausgangsprodukt für die neuen Erzeugnisse dient Säurekasein, also der sich aus Magermilch bei saurer Reaktion ausscheidende Eiweißkörper, der in noch feuchter oder auch getrockneter Form verwendet werden kann. Besonders wertvolle Bindemittel von hoher Klebkraft, Emulgierfähigkeit und Transparenz ergeben sich, wenn man nach Verfahren der schweizerischen Patentschrift 228 932 gereinigtes Säurekasein verarbeitet. Aus dem Kasein wird zunächst in üblicher Weise unter Zusatz von alkalisch reagierenden Substanzen, wie z. 13. Borax, Soda, Natronlauge, Trinatriumphosphat, Triäthanolamin und Guanidincarbonat, ein wäßriger l.eini hergestellt. Diesem Leim setzt nian nun Carbarnide zu, worunter in erster Linie Harnstoff und Thioliarnstoff zu verstehen sind, welche jedoch teilweise durch andere, mit Formaldehyd kondensierbare, N H,-Gruppen enthaltende Verbindungen, wie z. l3. lliuret, Dicvandiamid und Melamin, ersetzt werden können. Der Zusatz des Formaldehyds kann in Form der üblichen wäßrigen Lösung oder auch in fester Form erfolgen. In allen Fällen erhält man dabei verhältnismäßig dünne, flüssige Jlischungen, die, vorausgesetzt, ciaß man zur Herstellung des Kaseinleimes eine nicht zu große Menge alkalisches Aufschlußmittel verwendet hat, eine deutlich saure Reaktion aufweisen. Diese kann durch den Zusatz von Pufferlösungen stabilisiert bzw. verändert werden. Außerdem kann man der zu kondensierenden Mischung noch weitere Substanzen, die wenigstens zum Teil in die entstehenden Harzverbindungen eingebaut werden, wie z.13. wasserlösliche Alkohole, beifügen.
  • Die Reaktionsmischung wird nun unter Rühren auf höhere Temperatur erhitzt, und zwar so lange. lies eine hochviskose, transparente -lasse entstanden ist, welche, insbesondere beim Abkühlen, stark zur Gelbildung neigt.
  • Ein weiteres Erhitzen des Reaktionsproduktes würde nunmehr zu wasserunlöslichen Kondensaten führen. Gemäß dem neuen Verfahren wird aber die
    Reaktion in diesem Zeitpunkt unterbrochen, indem
    man mit Wasser verdünnt und die gut verrührte
    Masse sogleich auf gewöhnliche Temperatur alb-
    kühlt. Durch den Zusatz des Wassers sinkt der
    Kaseingehalt des Reaktionsgeinisches, der ursprüng-
    lich zweckmäßig etwas über ioo!o betrug, auf
    weniger als roo/o und es ist überraschend, daß die
    nunmehr vorliegenden, meist immer noch hoch-
    viskosen Systeme trotz saurer Reaktion durchaus
    haltbar sind.
    Es ist bekannt, daß Kasein mit Carbamiden, z. B.
    Harnstoff oder Thioharnstoff, und Formaldehyd
    unter geeigneten Umständen Mischkolloide bilden
    kann. Läßt man diese Komponenten bei gewöhn-
    licher Temperatur längere Zeit aufeinander ein-
    wirken, so bildet sich ein Gemisch eines Eiweißsoles
    mit Mono- und Dimetliy-lolliarnstoff, welches nur in
    geringem Maße in den kolloiden Zustand übergeht.
    Von diesem Verfahren unterscheidet sich das vor-
    liegende durch <las .\i-beiten in der Wärrne, wobei
    relativ rasch hochkolloide Gemische erhalten wer-
    den, welche einen weit liiiheren Kondensationsgrad
    aufweisen. Kondensate aus Kasein, Carbamiden und
    Formaldehyd sind zwar ebenfalls schon durch Er-
    hitzen dargestellt worden. Dies geschah aber aus-
    schließlich zum "Zweck der Heratellting von plasti-
    schen'Iassen, und es war jenen Verfahren nicht zu
    entnehmen, daß aus den entstandenen Mischkollo-
    iden durch besondere Maßnahmen, d. h. durch die
    Verdünnung in einem bestimmten Kondensations-
    stadium haltbare und lagerfähige Bindemittel her-
    gestellt werden können.
    Die neuen Bindemittel lassen sich mit anderen
    Kleb- und Bindestoffen in vorteilhafter \Veise
    kombinieren, so z. B. mit gewöhnlichen, reversiblen
    Kaseinleimen, ferner mit anderen wasserlöslichen
    Kunstharzen, Polvinerisaten, Celluloseestern,
    Stärke, Dextrin sodann mit Weichmachern, Füll-
    stoffen und Pigmenten aller Art. Als besonders
    vorteilhaft hat sich hierbei die Etnulgierurig der
    neuen Produkte mit ('>ligeti Bestandteilen, wie z. 13.
    Lacken, trocknenden Ölen, öllöslichen Kunstharzen,
    Kautschuk oder dessen Derivaten, Wachsen und
    Paraffin, erwiesen. Dabei kiitrneii die neuen Binde-
    mittel als innere oder äußere Phase der Emulsionen
    dienen. Da sie von sich aus schon eine beträchtliche
    Emulgierwirkung aufweisen, ist es möglich, dabei
    in vielen Fällen ohne zusätzliche Emulgatoren aus-
    zukommen, so daß beim Eintrocknen derartiger
    Einulsionsbindemittel besonders wertvolle und
    wasserfeste Überzüge od. dgl. entstehen.
    Die neuen Irrzeugnisse k<itirieti deshalb auf ver-
    schiedensten Gel»eten mit Vorteil verwendet wer-
    den, so z.13. in der Papier-, Holz-, l_cder- und
    Textilindustrie, iii der .\nstrichtechnik, in der
    Schädlingsbekämpfung usw. lieisl»elsweise eignen
    sich die neuen Bindemittel ztir Fixierung von Pig-
    menten auf Faserstoffen, insbesondere Textilien.
    Besonders geeignete, die Gewebe nicht versteifende
    Druckfarben erhält nian. wenn man die erfindungs-
    gemäß hergestellten l"incleniittel mit organischen,
    mit Wasser nicht niisclili<ireii l.(isutigsniittelii einui-
    giert.
    Die nachfolgenden Beispiele erläutern das Ver-
    fahrest; die darin crevähnten Teile sind Gewichts-
    teile.
    Ileisl» el t
    4o Teile S:iurckasein \%-erden unter Zusatz von
    3 Teilen Triäthanolamin und 4o Teilen Harnstoff
    in t<97 Teilen \\-asser gelöst. Der erhaltenen Kasein-
    lösung setzt man 12o Teile 36,5%igen Formaldehyd
    zu und erhitzt die Mischung unter Rühren auf 9o°.
    Nach ett\a 4o Minuten bildet sich ein zähes Gel,
    Welches sogleich mit tob bis Zoo TeilenWasser ver-
    dünnt, abg(#kühlt und verrührt wird. Man erhält ein
    litstän(liges Bindemittel von gallertiger bis flüssig-
    viskoser Konsistenz, (las dank seinem PH-Wert von
    4,76 schon bei gewöhnlicher Temperatur zu einem
    Wasserunliislichen Film eintrocknet.
    Beisl ) 1e12
    ' Zu 0() Teilen eilirr gereinigten und geklärten
    Kasciilliisulig, teestehend aus 15 Teilen Kasein, 12
    Teilen "I'llioillartlstolt?, 2 Teilen Tritiatriumphosphat
    mid 3 t Trileii \\'asser, wie sie nach der schweize-
    rischen L':ttciitschrift 228 932, Beispiel 5, erhalten
    wird, setzt inan 33 Teile \\'asser, 12 Teile Puffer-
    lösung und 3o Teile 36,5%igen Formaldehyd zu.
    Die ailf:in'"licli koagulierende Nlasse verflüssigt sich
    bald zu ciiici- lliiiiiien l.üsung. Diese wird 12 Stttt1-
    den auf S; Iris oo- erhitzt. wobei sie sich allmählich
    verdickt. ohne direkt zti gelieren. \lan verdünnt
    schliel@lich llie hochkolloide Masse mit 65 Teilen
    \\-asser tillll erli:ilt ein schwach viskoses Binde-
    mittel von ntilchigweißer Farbe, das jedoch mit
    glasklarem Uilin auftrocknet. Der pH-Wert beträgt
    5,3(); trotzdcni tritt bcini Aufbewahren we(ler @tts-
    flocktlit- tl(0l Gelierung ein.
    fteisllicl3
    Ms Ausgallgsprlidukt dient eine geklärte, weit-
    gehend lactallluminfreie 1,7aseiiilüsutig, wie sie nach
    llcr schlvcizerischel Patentschrift 228 932, Bei-
    spiel 4, erhalten werden kamt. Dieses Produkt ent-
    hält nebelt rund 240,"o Siittrekaseitl, 3% Borax, 200/0
    llarnsttiff und 40,.lo Thiohariistoff. 3oo Teile dieser
    l.i*istiiig vurinischt man mit 21o Teilen 36.j%igen
    llirmal(Icllvcl. 3o Teilen Glykol und 8o Teilen eitler
    I ;%igen Natriunicitratlösung vom p11-Wert 5,5o.
    )ie diiiiiie, nur leicht getrübte Flüssigkeit erhitzt
    inaii auf Juni siedenden \\'cisserbad unter Ruhren
    so lan-c, bis nach vcirausgegangener allmählicher
    Verdickung fast liliitzlicli gell» Idung eintritt, was
    hach ungrfä llr 3' _ Sttttiden der Fall ist. Nun ver-
    setzt matt s,igleich mit 380 "feilen Eis und verrührt
    (las l@el damit zti einer homogenen, transparenten
    und zügig-visk(lsen Masse. Diese ist über 1 Jahr
    haltbar, nimmt zwar beim Stehen leicht Gelstruktur
    <in, lvelclie aller durch kurzes Rühren oder Schütteln
    yerscliwitl(let und der ursprünglichen, flüssigen Kon-
    sistenz wciclit. Das Hindetnittel besitzt eine aus-
    geprägte hnitilgierfähigkeit für ölige Bestandteile
    aller .\rt. Der beim Hintrocknen sich bildende Film
    ist glasklar und utili;slich und durch dieEinwirkung
    von I litte ausgezeichnet hä rtbar.
    Beispiel 4 8o Teile Säurekasein, 72 Teile Harnstoff und 20 Teile Dicvatidiamid werden unter Zusatz von 4 Teilen Guatiidincarbonat in 104 Teilen Wasser gelöst. Die erhaltene Lösung wird nach dein Vermischen mit 280 Teilen 36,5%igem Formaldehyd auf 8o bis 9o° erhitzt. Nach 2'/2 Stunden ist ein zähes Gel entstanden, -,welches mit 44o Teilen Wasser zu einer zügig-viskosen Masse verrührt und gleichzeitig auf Zimmertemperatur abgekühlt wird. Das in dieser Form beständige Bindemittel enthält 8% Kasein und weist einen pH-Wert von 5,67 auf. Es kann beliebig Weiterverdünnt werden, ist aber, einmal eingetrocknet, mit Wasser nicht mehr in Lösung zu bringen.
  • Beispiel s Man löst einerseits Zoo Teile nach der schweizerischen Patentschrift 228932, Beispiel 3, gereinigtes Säurekasein, 20 Teile Borax, 16o Teile Harnstoff und 4o Teile Thioliarnstoff unter Zusatz von 5oTeilen ('vclohexanol in 33o Teilen Wasser, anderseits 5o Teile '_Melatnin in Zoo Teilen 36.5%igenl Formaldehyd. Diese beiden Lösungen werden zusammen mit 45o Teilen einer 2%igen Citratlösung vom pH-Wert 5,5 auf 6o bis 7o° erwärmt. Nach 3 Stunden ist die anfänglich dünnflüssige Mischung in ein Gel übergegangen. Dieses wird sogleich mit igoo bis 2ooo Teilen Wasser verrührt und abgekühlt, wobei man eine homogene. zügige -lasse erhält, welche bei längerem Stehen leicht gallertige Struktur annimmt. Durch Schütteln oder Rühren verflüssigt sich (las Produkt jeweils wieder zur ursprünglichen Konsistenz. Trotz einem pH-\@'ert von 5,58, welcher eine ausgezeichnete Härtbarkeit und Wasserfestigkeit der mit (lern Bindemittel erhaltenen Verklebutigen gewährleistet, erstreckt sich seine Haltbarkeit auf weit mehr als t Jahr.

Claims (4)

  1. PATE `TA`SPRI. CHE: t. Verfahren zur Herstellung von härtbaren Bindemitteln in haltbarer, wäßriger 1#orm ans durch alkalisch reagierende Substanzen in Lösung gebrachtem Säurekasein, Carbamiden ttnd Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gemeinsame, wäßrige Lösung dieser Stotie bis zur Bildung einer viskosen transparenten Masse der kolloiden Mischkondensate erhitzt und (fiese kurz vor dem Erreichen des wassertitilöslichen Zustandes mit Wasser verdünnt und auf gewöhnliche Temperatur abkühlt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der Carbamide durch andere mit Formaldehyd kondensierbare, ll"-(irul)pen enthaltende Verbindungen, wie z. 13. 13ittret, Dicvandiamid und -Melamin, ersetzt.
  3. 3. \-erfahren nach Anspruch t und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Bindemitteln vor oder nach der Kondensation Pufferlösungen zusetzt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den PH-Wert der Bindemittel unterhalb 6,o einstellt.
DEP27912A 1945-07-17 1948-12-29 Verfahren zur Herstellung haertbarer Bindemittel in haltbarer, waessriger Form Expired DE848063C (de)

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US2541440A (en) 1951-02-13

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