DE83964C

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Publication number: DE83964C
Application number: DENDAT83964D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Patentirt im Deutschen Reiche vom 23. Februar 1895 ab.

Die Erzeugung unlöslicher Naphtolazofarben auf der Baumwollfaser hat nicht nur durch die Auffindung einer ganzen Reihe sehr geeigneter Amidobasen, sondern auch durch die Ermittelung einfacher und zweckmäfsiger Färbe- und Druckprocesse, welche die Combination dieser Farben mit einander und die Herstellung von Aetz- und Reserveartikeln ermöglichen, an Umfang und Bedeutung gewonnen.

Während man nun geeignete Methoden besitzt, weifse Aetz- bezw. Reserve-Effecte bei den Naphtolazofarben zu erzielen, hat die Herstellung farbiger Aetzreserven (z. B. Blau, Gelb, Grün u. s. w. auf rothem oder blauem Grunde) bisher zu keinem vollständig befriedigenden Resultate geführt.

Die Anwendung von Aetzfarben, welche, auf die mit Naphtolnatrium imprägnirte Waare gedruckt, Tannin- oder Albuminkörperfarben mit geeigneten Zinnverbindungen gemischt enthalten , lieferte weder seif- noch lichtechte Farben, da eine Fixirung derselben durch Dämpfen vor dem nachfolgenden Ausfärben in der Diazolösung nicht ausführbar war.

Da die Verwendung von Dampffarben als ausgeschlossen erscheint, so ergiebt sich als einzig mögliches und logisch richtiges Verfahren jenes, welches auch die Aetzfarben als Naphtolazofarben auf der Faser entstehen läfst.

Dieses beruht nun auf zwei Möglichkeiten:

ι. Die Diazoverbindung der aufgedruckten Farbe sättigt an den bedruckten Stellen die ganze Menge des Naphtpls vollständig ab, so dafs beim nachfolgenden Ausfärben des Grundes dort kein überschüssiges Naphtol mehr vorhanden ist.

2. Es wird dem an den bedruckten Stellen überschüssig vorhandenen Naphtol die Fähigkeit des weiteren Kuppeins beim Ausfärben in der Diazolösung benommen.

Im ersten Falle haben wir ein Saturationsverfahren, im zweiten aber ein wirkliches Aetzverfahren.

Ersteres ist für die Praxis wenig geeignet, da es nur sehr schwer gelingt, in jedem einzelnen Falle gerade so viel von der Diazoverbindung aufzudrucken, als die oft sehr concentrirte Naphtolnatriumpräparation verlangt, und es erscheint dieses Verfahren überhaupt nur für dunkle, aber nicht für mittlere und helle Aetzfarben geeignet.

Das zweite Verfahren nun verlangt die Anwendung einer Substanz, welche der Diazodruckfarbe, ohne sie zu schädigen, zugesetzt werden kann und erst nach erfolgter Kuppelung der Diazoverbindung auf das überschüssige Naphtol einwirkt, am besten es zerstört.

Wir haben nun in den Persulfaten ein Mittel gefunden, welches, der Diazodruckfarbe zugesetzt, die Diazoverbindung nicht schädlich beeinflufst und nach dem Aufdrucken das noch überschüssig vorhandene Naphtol durch Oxydation in eine nicht mehr kuppelungsfähige Verbindung überführt.

Wie bekannt, sind die Persulfate in sauren Lösungen gut haltbar und üben auf phenolartige Körper im neutralen oder alkalischen Zustand eine kräftig oxydirende Wirkung aus.

Bedruckt man Baumwollstoff, welcher mit alkalischer Naphtolnatrium-Lösung imprägnirt ist, mit schwach essigsauren verdickten Persulfatlösungen, so ■ wird das Naphtol an den bedruckten Stellen in der Wärme in eine nicht mehr kuppelungsfähige Substanz übergeführt. Färbt man nun nachträglich in einer Diazolösung aus, so resultiren je nach der Concentration der angewendeten Persulfatätzfarbe hellere bis fast ungefärbte Nuancen. Diese von uns zuerst beobachtete Einwirkung von Persulfat auf Naphtol kann in mehrfacher Weise im Aetzdruck von Naphtolazofarben verwendet werden.

Um z. B. blaue Muster auf rothem Grunde als Imitation jenes so echten, aber sehr schwierig herzustellenden Schiiep er-Baumsehen Artikels: Indigoblau auf Türkischroth geätzt, zu erzeugen, druckt man auf mit ß-Naphtolnatrium geklotzten weifsen Baumwollstoff eine mit Ammoniumpersulfat versetzte Druckfarbe aus diazotirtem Dianisidin und einer geeigneten Kupferverbindung, trocknet und färbt nachträglich in einer aus Paranitranilin hergestellten Diazolösung aus.

Wir haben nun in Ausarbeitung unserer Erfindung. beobachtet, dafs gewisse Metallsalze, ζ. B. Zinntetrachlorid, einen günstigen Einflufs bei der Oxydation des ß-Naphtols durch Persulfat ausüben; dieselben setzt man zweckmäfsig der Persulfat-Diazo-Druckfarbe zu. Um weiter die schädliche Einwirkung des Kupfersalzes der Dianisidin-Druckfarbe auf das gefärbte Nitranilinroth zu beheben, wird dem Diazo-Färbebad aus p-Nitranilin, sowie dem nachfolgenden Seifenbade oxalsaures Ammoniak zugefügt.

Beispiel: '

Der weifs gebleichte Baumwollstoff wird mit der Naphtolgrundirung imprägnirt, nach dem Trocknen mit der BlauStzfarbe bedruckt, getrocknet, durch das Entwickelungsbad passirt, gewaschen und unter Zusatz von oxalsaurem Ammon geseift.

gelöst auf ίο 1.

Naphtolgrundirung:

ß-Naphtol 200 g

Natronlauge von 22 ° B 320 ecm

ricinölsaures Ammon 600 g

Traganthwasser (60 : 1000) 1000 g

essigsaures Natron, krystallisirt 250 g

Blauätzfarbe:

Diazolösung (aus 8,3 g Dianisidinsalz in 200 ecm Wasser) 200 ecm

Verdickung 650 g

Kupferchlorid 40⁰B... 40 ecm

Wasser 50 ecm

Zinntetrachlorid, krystallisirt 3° g

Ammoniumpersulfat, krystallisirt 30 g·

Rothfärbebad:

Diazolösung (aus p-Nitranilin extra 14 g in 500 ecm) . . . 5000 ecm

Traganthwasser 1000 g

Wasser 4 1

essigsaures Natron, krystallisirt 300 g

Ammoniumoxalat 200 s.

Seifenbad:
Pro Liter 4 g Seife und 2

Ammoniumoxalat bei 45⁰C; 10 Minuten.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur partiellen oder totalen Zerstörung von Naphtol durch Oxydation mittelst Persulfaten auf dem Wege des Drückens, darin bestehend, dafs man auf den mit Naphtolnatrium in üblicher Weise imprägnirten Baumwollstoff Persulfate für sich oder in Combination mit Diazo- oder Tetrazoverbindungen mit und ohne Zusatz von Metallsalzen druckt.

BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.