DE835498C

DE835498C - Verfahren zur Herstellung von Theobromin-Magnesiumoleat

Info

Publication number: DE835498C
Application number: DEN3099A
Authority: DE
Inventors: Julius Wolf
Original assignee: Nordmark Werke GmbH
Current assignee: Nordmark Werke GmbH
Priority date: 1950-11-10
Filing date: 1950-11-10
Publication date: 1952-03-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Theobromin-Magnesiumoleat Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß das Theobromin-Magnesiumoleat ein therapeutisch wertvolles Produkt ist. Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung dieser noch nicht in der Literatur beschriebenen neuen Substanz.
Man kann die neue Verbindung herstellen, indem man das Magnesiumsalz der Ölsäure in Gegenwart von Theobromin oder eines Theobrominsalzes bildet.
Man kann auch das fertige Magnesiumoleat mit Theobromin oder einem Theobrominsalz zur Reaktion bringen. Wenn man das Theobromin-Magnesiumoleat jedoch in Abwesenheit von Lösungs- oder Suspensionsmitteln herstellt, sind verhältnismäßig hohe Temperaturen von z. B. über 200 erforderlich, und man erhält Reaktionsprodukte, die Verunreinigungen enthalten und schwer zu verarbeiten sind.
Demgegenüber erhält man das Theobromin-Magnesiumoleat in guter Beschaffenheit und einfacher Weise, wenn man Ölsäure mit einem löslichen Magnesiumsalz und einem löslichen Theobrominsalz in Gegenwart eines geeigneten Lösungs- oder Suspensionsmittels miteinander reagieren läßt. Zweckmäßig wird als Lösungs bzw. Suspensionsmittel Wasser verwendet. Die Umsetzung erfolgt in diesem Fall durch Erhitzen des wäßrigen Reaktionsgemisches auf erhöhte Temperatur. Man erhält so praktisch farblose körnige Produkte, die sich für die weitere Verarbeitung, z. B. zu Tabletten, besonders gut eignen.
In der Durchführung des Prozesses wird z. B. eine Lösung von Magnesiumchlorid in Wasser mit Ölsäure unter starkem Rühren bei einer Temperatur von z. B. 80" mit einer alkalischen Lösung von Theobromin versetzt. Für die Beschaffenheit des Endproduktes ist es oft günstig, wenn man der Mischung von einer wäßrigen Magnesiumsalzlösung mit Öl säure 5 bis 10% hochdisperse Kieselsäure zugibt und dann erst unter starkem Rühren die alkalische Lösung von Theobromin zur Reaktion bringt. Um einwandfreie Produkte mit guter Ausbeute zu erhalten, ist es zweckmäßig, einen bestimmten pH-Bereich einzuhalten. Die Alkalimenge in der Theobrominlösung wird so bemessen, daß der pH-Wert der wäßrigen Schicht des Reaktionsgemisches nicht über 10 liegt. Zweckmäßigerweise wird nach Beendigung des Reaktionsprozesses so viel Salzsäure zugegeben, daß der pH-Wert auf etwa 5 gebracht wird.
Beispiele I. Eine Lösung von 26 g Theobromin und 2 g Natriumhydroxyd in 125 ccm Wasser wird unter starkem Rühren bei 90° zu einer Lösung von 64 g Magnesiumchlorid (Mg Cl2 # 6 H2O) in 200 ccm Wasser, in dem noch 74 g Ölsäure enthalten sind, zugegeben.
Nach dem Abkühlen wird das Theobromin-Magnesiumoleat abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Ausbeute = 100,5 g.
2. Eine alkalische Lösung von 26 g Theobromin und 25 g Natriumhydroxyd wird zu einer Emulsion, bestehend aus 200 g Wasser, 64 g Magnesiumchlorid und 74 g Ölsäure, unter starkem Rühren bei go" zugegeben. Die Reaktionsmischung wird nun mit Salzsäure auf einen pH-Wert von 5 gebracht. Nach dem Abkühlen wird das Produkt abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Ausbeute = 104,0 g.
3. Der Versuch wird wie Versuch 2 durchgeführt, jedoch wird die alkalische Theobrominlösung vorgelegt. Ansbente = 105,0 g.
4. Zu einer Mischung von 101,7 g Magnesiumchlorid in 400 ccm Wasser mit 141 g Ölsäure wird unter starkem Rühren eine alkalische Lösung von 40 g Natriumhydroxyd, gog Theobromin in 200 ccm Wasser unter starkem Rühren bei go" zugegeben.
Nach dem Abkühlen wird die Masse abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Ausbeute = 240 g.
5. Dieser Versuch wird wie Versuch + durchgeführt, jedoch wird der Magnesiumchloridölsäuremischung 15 g hochdisperse Kieselsäure zugegeben. Ausbeute 256 g.
6. Zu 200 g ccm Wasser werden im Laufe von 5 Minuten bei etwa 90 gleichmäßig und gleichzeitig eine Lösung von 101,7 g NIagnesiumchlorid in 100 ccm Wasser, 141 g Ölsäure und eine Lösung von 90 g Theobromin und 40 g Natriumhydroxyd in 200 ccm Wasser unter starkem Rühren im Laufe von 10 Minuten zugegeben. Nach dem Abkühlen wird die Masse abfiltriert und mit Wasser gewaschen Ausbeute 242 g.
PATENTANSPRX, CHE I. Verfahren zur Herstellung von Theobromin-Magnesiumoleat, dadurch gekennzeichnet, daß man Theobromin oder ein Theohrnminsalz mit Magnesiumoleat oder den zur Bildung des Magnesiumoleats notwendigen Komponenten zur Umsetzung bringt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart eines Lösungs- oder Suspensionsmittels durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine alkalische Lösung von Theobromin mit einer Suspension von Ölsäure in einer Magnesiumsalzlösung zur Umsetzung bringt.

4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zu heißem Wasser Ölsäure, eine alkalische Lösung von Theobromin und eine Lösung eines Magnesiumsalzes gleichzeitig und gleichmäßig zugibt und so zur Reaktion bringt.

5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den p-Wert des Reaktionsgemisches nicht unter 3 und nicht über 10 hält und die Reaktion zweckmäßig in Gegenwart von hochdisperser Kieselsäure vor sich gehen läßt.