DE82938C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Das a-Amidoalizarin, welches durch Reduction
des nach dem Verfahren der Patentschrift No. 66811 leicht zugänglichen a-Nitroalizarins
erhältlich ist, läfst sich durch Behandeln mit rauchender Schwefelsäure in eine wasserlösliche
Sulfosäure überführen, die wegen ihres auffallenden coloristischen Verhaltens als werthvoller
Farbstoff zu verwenden ist.
Es hat sich gezeigt, dafs bei der Einwirkung von rauchender Schwefelsäure auf das a-Amidoalizarin
nicht direct die Sulfosäure entsteht, sondern dafs vielmehr in erster Phase ein in
kaltem Wasser schwer lösliches Zwischenproduct sich bildet, welches erst beim Kochen
mit Wasser oder verdünnten Säuren in die α-Amidoalizarinsulfosäure übergeht. Vermuthlich
kommt diesem Zwischenproduct die Constitution eines Schwefelsäureäthers oder einer
sulfaminsäureartigen Verbindung zu.
Zur Darstellung und Isolirung des Zwischenproductes verfährt man in folgender Weise:
a-Amidoalizarin wird mit ungefähr der zehnfachen Gewichtsmenge rauchender Schwefelsäure
von 20 bis 40 pCt. Anhydridgehalt auf 100 bis 120° erwärmt, bis eine Probe in kaltem
Wasser zwar fast unlöslich ist, beim Kochen aber sich mit schön carmoisinrother Farbe löst.
Die Schwefelsäureschmelze giebt man auf Eis und trennt den Niederschlag durch Filtration
von der Hauptmenge der Schwefelsäure. Durch Waschen mit ganz verdünnter Kochsalzlösung
wird das Product neutral erhalten und stellt in trockenem Zustande ein rothbraunes krystallinisches
Pulver vor, das sich in kaltem Wasser ziemlich schwer löst. In verdünntem Alkali löst es sich leicht und mit rothbrauner
Farbe. In alkalischer Lösung ist es beständig, wird beim Kochen nicht verändert und kann
daraus leicht ausgesalzen werden. Eine Reinigung des Zwischenproductes kann daher leicht
bewerkstelligt werden, indem man es in ganz verdünnter heifser Sodalösung aufnimmt und
nach dem Filtriren die gut gekühlte Lösung vorsichtig mit Salzsäure fällt.
Beim Kochen des Zwischenproductes mit Wasser oder verdünnten Säuren geht es mit
schön carmoisinrother Farbe in Lösung. Aus dieser Lösung kann durch Aussalzen mit
Chlorkalium oder Chlornatrium die a-Amid oalizarinsulfosäure bequem isolirt werden.
Die Darstellung der a-Amidoalizarinsulfosäure gelingt daher auch sehr einfach, ohne dafs
man das oben beschriebene Zwischenproduct isolirt, indem man wie folgt verfährt:
ι kg a-Amidoalizarin wird in 10.bis 15 kg
rauchender Schwefelsäure von 20 bis 40 pCt. Anhydridgehalt eingetragen und so lange auf
100 bis 1400 erhitzt, bis eine Probe sich beim
Kochen in Wasser mit schön carmoisinrother Farbe klar löst. Nach dem Erkalten giefst
man die Schmelze auf Eiswasser, kocht auf, bis sich alles mit der charakteristischen rothen
Farbe gelöst hat, filtrirt und isolirt die Sulfosäure durch Aussalzen mit Chlorkalium oder
Chlornatrium. Nach dem Neutralwaschen und Trocknen stellt die Sulfosäure ein schwarzbraunes
Pulver dar, das sich in Wasser leicht und mit carmoisinrother Farbe löst. Ihre al-
kaiische Lösung üuorescirt schwach. In concentrirter
Schwefelsäure löst sie sich mit gelbrother Farbe. In den gebräuchlichen organischen
Lösungsmitteln, wie Alkohol, Aether, Eisessig, Anilin etc., löst sich die Sulfosäure
entweder gar nicht oder nur sehr wenig.
Die a-Amidoalizarinsulfosäure ist sowohl
Säure- als auch Beizenfarbstoff und zieht auf Wolle in saurem Bade mit blaustichig rother
und auf Chrombeize mit prunefarbiger Nuance. Die saure Färbung kann nachträglich durch
Metallbeizen beliebig nüancirt werden und liefert z. B. mit Fluorchrom entwickelt ein
reines Blau.
Die mit Beizen entwickelten Färbungen zeigen in Licht- und Waschechtheit die Eigenschaften
der Alizarinfarbstoffe.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung der a-Amidoalizarinsulfosäure , darin bestehend, das man a-Amidoalizarin mit rauchender Schwefelsäure von 20 bis 40 pCt. Anhydridgehalt so lange auf 100 bis 1400 erhitzt, bis eine Probe sich in heifsem Wasser mit carmoisinrother Farbe klar löst, und das entstandene Zwischenproduct ohne oder nach Isolirung mit Wasser kocht.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE82938C true DE82938C (de) |
Family
ID=355309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT82938D Active DE82938C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE82938C (de) |
-
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- DE DENDAT82938D patent/DE82938C/de active Active
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