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Verfahren zur Herstellung von Aminoplast-Preßmassen Die vorliegende
Erfindung betrifft plastische formbare Preßmassen, welche ein sich in der Wärme
verfestigendes Harz des Harnstofforinaldehydtyps, ein sogenanntes Aminoplast und
Füllstoffe enthalten und erwünschte physikalisches Eigenschaften ebenso wie Klarheit
und Durchscheinbarkeit besitzen, wie sie nach den bisher im Gebrauch befindlichen
Verfahren unerhältlich sind.
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Es ist wohl bekannt, daß plastische Formmassen, die aus Harnstofformaldehydkondensationsprodukten
ohne Füllstoffe hergestellt sind, glasklar sind, aber an dem Mangel bzw. Nachteil
einer empfindlichen Oberfläche und einer geringen Stoßfestigkeit leiden. Um diese
Mängel zu überwinden, werden im allgemeinen Füllstoffe einverleibt, deren gebräuchlichste
Holzmehl und Alphacellulose sind. Die dabei erzielten Produkte weisen verbesserte
physikalische Eigenschaften auf, haben aber jegliche Durchscheinbarkeit verloren
und sind völlig undurchsichtig. Ein anderer Typ von in Gebrauch befindlichen Füllstoffen
ist gemahlenes Keratin, welches gute Durchscheinbarkeit, aber geringe Widerstandsfähigkeit
gegenüber kochendem Wasser besitzt.
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Füllstoffe auf Cellulosebasis werden in großem Umfange bei der Herstellung
von Aminoplastformpulvern verwendet. Gebleichte Celluloseflocke wird für Formpulver
von feinen Pastellschattierungen verwendet. Es ist jedoch sogar mit der reinsten
Alphacellulose nicht möglich, eine durchsichtige Preßmasse zu erzeugen.
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Um eine Formmasse von guter Durchsichtigkeit zu erzielen, sollte die
verwendete Cellulose i. einen hohen Grad von optischer Homogenität, 2. den gleichen
oder ähnlichen Brechungsindex wie das Harz, 3. gute Mischbarkeit und Verträglichkeit
mit dem Harz während des abschließenden Formprozesses aufweisen.
Während
obige Punkte 2 und 3 mit Hilfe von natürlichen Cellulosematerialien erreicht werden
können, ist der Punkt i schwieriger zu erreichen.
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Es sind Versuche gemacht worden, klare und durchscheinende Formmassen
durch Reinigen und Bleichen der Cellulose zu erzielen. Entfernung des Lignins aus
derselben führt zu einem weißen Material, aber die Undurchsichtigkeit bleibt noch.
Es ist eine Tatsache, daß eine Mischung mit hohem Alphacellulosefüllstoff Formmassen
von größerer Undurchsichtigkeit ergeben kann als Mischungen, welche ein weniger
reines Produkt enthalten, weil die optische Homogenität der Cellulose durch die
Entfernung der Bindestoffe herabgesetzt wird.
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Um einen geeigneten Füllstoff zu erhalten, welcher die gewünschten
Resultate ergibt, versuchten wir zuerst, die Faserstruktur der Cellulose anzugreifen
und danach die Cellulose aufzulösen und sie zu regenerieren. Die Zerstörung der
Faserstruktur führt zu Produkten-von verbesserter Qualität, aber die Kosten dieses
Verfahrens stellen seine praktische Anwendbarkeit in Frage. Unsere Forschungen unter
Verwendung regenerierter Celltglose sind von vollem Erfolg gewesen, und es wurde
gefunden, daß regenerierte Cellulose, wie sie durch bekannte Verfahren erhalten
wird, mit Erfolg als Füllstoff verwendet werden kann. Während der Herstellung von
regenerierten Cellulosefilmen und -lagen gibt es eine gewisse Menge Abfall, und
dieses Abfallmaterial ist es, welches wir bevorzugt für die Herstellung der Formmassen
verwenden.
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In Ausführung der Erfindung wird ein Film aus regenerierter Cellulose
zuerst zerschnitzelt und dann in einer geeigneten Schleifmaschine pulverisiert,
wenn möglich in einer Operation. Es ist wesentlich, den Film aus regenerierter Cellulose
auf eine solche Teilchengröße zu zerkleinern, daß eine befriedigende Befeuchtung
oder Imprägnierung mit der Harzlösung erzielt werden kann. Der Harzfüllstoffteig
wird dann getrocknet, zerrieben, gesichtet und ist fertig für die Behandlung in
der Kugelmühle, wenn die Endzurichtung erfolgt. Um bessere Bearbeitbarkeit zu erhalten,
können Plastifizierungsmittel während der Kondensation oder während der Behandlung
in der Kugelmühle zugesetzt werden. Teilweise geformte Produkte, bekannt als Vorformlinge,
können mit Farbstoffen besprüht werden, wodurch sehr auffallende Effekte erzielt
werden.
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Wenn auch größere Widerstandsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit bei
hoher Temperatur gefordert wird, wird das folgende Verfahren auf die regenerierte
Cellulose vor dem Vermischen mit dem Harz angewendet.
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Die pulverisierte Cellulose wird mit einer Lösung von 2o Volumprozent
Formaldehyd, die o,io% Säure, vorzugsweise Salzsäure, enthalten, gesättigt und auf
annähernd 65° erhitzt. Das resultierende Produkt wird von Säure frei gewaschen und
getrocknet: Der Zweck dieser Behandlung geht dahin, die Ketten benachbarter Anhydroglucoseeinheiten
zu überbrücken. Gemäß den Erfordernissen kann die Zusammensetzung der Masse verschieden
gewählt werden, und zwar durch Veränderung der Bedingungen, unter welchen die Reaktion
verläuft bzw. fortschreitet, z. B. durch Veränderung der Formaldehydkonzentration,
des Prozentsatzes an Katalysator, der Temperatur und des Ausmaßes der Trocknung.
Beispiele i. ioo g gemahlene regenerierte Cellulose werden in einem Zweischaufelmischer
mit 200 g Harnstoffformaldehydharzlösung, welche 5o °/o Feststoffe enthält, gemischt,
bis ein homogener Teig erhalten wird, welcher dann getrocknet, gemahlen und in der
üblichen Weise weiterbehandelt wird. Formungen werden aus diesem Formpulver in der
Weise durchgeführt, daß man dasselbe bei einer Temperatur von 145 bis 15o° und einem
Druck von i6o bis 24o kg/cm2 preßt. Die erhaltenen Formkörper sind von großer Durchscheinbarkeit
und können nach den üblichen. Methoden bearbeitet werden. Die Preßmassen und -körper
können für die Herstellung von Artikeln verwendet werden, für welche Klarheit und
Durchscheinbarkeit wesentlich sind, z. B. für Artikel, welche ein glasartiges oder
hornartiges Aussehen haben sollen.
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2. ioo g gemahlene regenerierte Cellulose werden mit 46o g Harzlösung,
die 50% Feststoffe enthält, gemischt und gemäß Beispiel i verarbeitet.
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3. ioo g gemahlene regenerierte Cellulose werden entweder mit 200
oder 46o g Harzlösung, wie oben, gemischt, oder das Wasser wird durch Erhitzen des
Teiges auf 50° unter einem Vakuum von ungefähr 70 mm Quecksilber entfernt.
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4. Dieselben Mengen und Proportionen von Bestandteilen werden verwendet
wie in den Beispielen 1, 2 und 3, mit der Ausnahme, daß wasserabstoßende regenerierte
Cellulose als Füllstoff verwendet wird.
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5. Wie in Beispielen 1, 2 und 3, mit der Ausnahme, daß gemahlene regenerierte
und dann methylierte Cellulose als Füllstoff verwendet wird.