DE1454849A1 - Verfahren zur Herstellung von Aminoplastmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Aminoplastmassen

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DE1454849A1 DE19631454849 DE1454849A DE1454849A1 DE 1454849 A1 DE1454849 A1 DE 1454849A1 DE 19631454849 DE19631454849 DE 19631454849 DE 1454849 A DE1454849 A DE 1454849A DE 1454849 A1 DE1454849 A1 DE 1454849A1
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Description

  • Verfahren aurKwMtallungvonAmtnepiaatMKwen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herateilung von Aminoplastmassen mit üblichen Zisatzen und mit wasserfreiem zinksulfit als latentem Härter, bei dem man von einer Mischung aus harnstoff/melaminformaldehydharz mit wasserfreiem Zinkaulfit, den üblichen Zusätzen und etwa 8 bis etwa 12 % Wasser ausgeht, mit dem kennzeichnenden Merknal, @ das man diese Miachung in der Weise terdichtet, da$ man sie durch den Walzenspalt eines Satzes von auf verschiedene Temperaturen erhitzten Druckwalzen schickt, daß man das auf der kühlerenWalze gebildete homogene feste Walzfell nach dem Abtrennen von der Valve auf versahmutute. 8tellen überprüft und dleae entfernt, bevor das QWalzfell den weiteren Verarbeitungsstufen zur Erzeugung einer Pressmasse von gewlinsckter Teilchengröße unterworfen wird. Vorwgaweiaewird! das gebildete Walzfell auf Verschmutzungen und andere Ungeleichmäßigkeiten dadurch überprüft, daß man das Fell auf ein klares bis durchschenendes Kusntstoff-Förderband gibt, Licht von der unterseite zur Oberseite des erwähnten Förderbandes durchtreten läßt und durch Inaugenscheinnahme die erwähnten Ungleichmäßigkeiten feststellt, worauf diese ungleichmäßigen Stellen mit Hilfe eines Schabmessers entfernt wrden.
  • Bei dem am häufigsten angewendeten bekannten Verfharen zur Herstellung von Preßmassen auf Aminoplastharz-Basis wird et Kusntharz/Füllstoff-Kombination bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1 %, bezogen auf das Gewicht der Mischung, getrocknet. Die getrocknete Stoffmischung wird darauf in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung oder in einer Kugelmühle etwa 8 Stunden lang zermahlen, um das Produkt zu einem feinen Pulver zu zerkleinern, welches zum Beispiel durch ein 300-Maschen-Sieb geht. Wenn auch eine derartige Zerkleinerungsöperation anscheinend ein einfacher mechanischer Vorgang int so stellt er doch bei der üblichen Herstellung von Aminoplastharz-Preßmassen eine kritische Arbeitsstufe dar. Die Zugabe der Ublichen Beschleuniger muß zeitlich sorgfältig abgestimmt werden, um ein zu frühes Härten der Kunstharze durch die e in. der Stein- oder Kugelmühle auftretende Hitze zu verhindern. Wenn man natürlich auch Kühlvorrichtungen anbringen kann, so ist die Warmeableitung doch nicht be sonders wirksam, und es können leicht örtliche Überhitzungen eintreten. Die hierdurch ausgelöste Vorhärtung der Kunstharze setzt die Fließdauer der Preßmassen während der Verforaungsatufeherab.DieFolgeist,daßdieerm nicht vollständig oder genau genug gefüllt sein kann und die Formartikel stellen dann keine getreuen Abbildungen des Modeiles dar.
  • Ein weiterer Umstand, der bei der Anwendung der Stein- oder Kngelmünlen für die Herstellung der pulverförmigen Preßmasse s into ist, besteht in der Schwierigkeit, die Mühle und beau. de die Steine oder die Kugeln von den farbgebenden <t Substanzen zu reinigen. Dies führt zu einer nicht unerheblichen Verteuerung der Apparatekosten, weil man bemüht ist, besodnere Mühlen für die Anwendung bestimmter Standard-Farbstoffe freizuhalten. Die Reinigungskesten für sdie Mühlen sind so beträchtlich, daß sie zum Beispiel in den Fällen, wo Spezialfarbstoffe in kurzen Betriebsperioden angewendet werden, den Gestehungspreis der erhaltenen Preßmesa erhöhen.
  • 31a weiterer Nachteil bei der Verarbeitung in der Stein-oder KugelmühlebestehtinderSchwierigkeit,dassoerzeugte Pulver daraufhin zu überwachen, inwieweit es Ver-f unreinigungen und uneinheitlich gefärbte Teile enthält, die e entfernt werden müssen. Gröberte Teilchen dieses Typs können swar durch vorsichtiges Aussieben entfernt werden; unterwirft can jedoch derartige Teilchen einem erneuten Mahlvorgang, so bewirkt die zusätlziche Hitze ein weiteres . Aushärten aufgrund der Polymerisation des Kunstharzes.
  • Die folgende Arbeitsstufs bei einem üblichen technischen Verfahren besteht in der erfordelrichen Verdichtung des Pulvers in einer geeigneten Vorrichtung, zum Beispiel in einem Banbury-Mischer. Das Problem des auftretens won Wärme, auf das mana uch bei der Anwendung einer selchen , g Vorrichtung stößt, ist kritisch, und die Temperaturerhöhung, die in der preßmasse eintritt (die unter zusatz belkanntte rBeschleuniger hergestellt ist), fördert die 261"e sation und beeinträchtigt weiter die Fließfähigkeit der reBaaesewährendder?erferamaasaf$< n Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden diese nachteile veremieden, und das Verfharen hat den wirtschaftlichen Vorteil, daß aus der Harzmasse weniger Wasser sti entfernem ist. Ein wichtiges Merkmal, durch weches diese. e erreicht werdne, sit die Vertwendung von wasserfreiem Zinksulfit als latentem Härter.
  • Durch die Anwendung dieses Katalysators ist es zum ersten Mal möglich geworden, eine pulverförmige Preßmasse zu gewinnen, in der sowohl Melamin als auch harnstoff anwesend sind und aus der homogene Formartikel hergestellt werden können. Der gleiche Katlaysator kann auch für fmelamin/Form,aldehydharze oder für harnstoff/Formaldehydhanse separat separat verwendert werden, jedoch schöpft man die Hauptvorteile der erfindung erst dann aus, wenn man diesen Katalysator für die herbeifuhrung der gemeinsamen Polymerisatoin des Mischharzes verwendet. Die entstchende Preßmasse weist auch in wirtschaftlicher Hinsicht Verteile auf, wail der harnstoff wehlfeiler ist als Melemin, und fer@@@ auc@ deahalb, weil - wie obezs bereite erwähnt wurde -die @igenschaften der entstehenden Masse verbessert wrden, wend bei der Herstellung der Preßmasse harnstoff nit Nalanin konbiniert worden ist.
  • Die bekannten Beschleuniger oder Katalysatoren, wie Phosphorsäure, Zimtsäure, Benzoesäure oder Phthalsäure oder Kaliumtetraoxalat oder Toluidinhydrochlorid, sind dem Zinksulfit in bezug auf das AProblem der Vorhärtung unterlegen, das auftritt, wenn sie in ansxautmen mitverwendet werden, die der während der Verarbeitung entstchenden Hitze ausgesstet werden. Die Ansätze der Formmassen, die wasserfreise Zinkaulfit enthalten, können einer Temperatur von 100°C ausgesetzt werden, wie sie auf den erhitzten Druckwalzen auftritt, ohne daß die eefaheinervreiigenNKrtnngbesteht.BeidenM.eher angewendeten technischen Verfahren wird der 2bliche Beaschleuniger dem ansatz erst in dem allerletzten Verarbeitungsabschntit in der Kugelmühle zugegeben, um die vorzeitige härtung auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Leider kann hierdurch das innige Vermischen des Beschleunigers mit den anderen bestandteilen es Ansatzes gleichfalls nur in geringen Umfang eintreten. Dar neue erfindungsgemäß verwendete Beachleuniger ist von solcher Art, daß er zwecke besserer Durohmischung dem 3sien Kunstharz zugesetzst werden kann, das feuchte Gemisch kana dann in jeder beliebigen bekannten Trookenvorrichtung partiell getrocknet werden, und das so getrocknete Gemisch kann dann zwecks Verdichtung auf den Mischwalzen bearbeitet werden-ohne befürchten su müssen, daB bei all diesen Arbeitsstufen ein vorzeitiges Här Elrtou eintritt, bevor das Härten bei der Verformungsoperation erforderlich wird.
  • Es ist bereita bekannt, Wasser enthaltendes zinkaulfit zu verwenden. Nach der Erfindung wird wasaerfraiea Ziaksulfit verwendet. Die angezogene Veröffentlichung stellt zutreffend test, daß Zinksulfit In der waaaerenthaltendea Rore ein bekannte rBeschleungier ist, aber nicht mit gutem Erfolg verwendet werden kana, da die Kristalle nicht gleichmEßlg diapergiert werden. Um es verwendungsfähig zu machen, wird vorgeschlagen, gelartigesZinksulfitzuverwenden.Es iat klar, dsß der Gebrauch von wasserfreiem Zinkaulfit weit überlegen ist, weil 1 es chemisch stabil ist und außerdem in seiner Wirkung dea Wasser enthaltenden Zinksulfit überlegen ist. es erscheint daher höchst unzweckmäßig, kristallisiertes ZnSO3-2H2O herzustellen und dies dann ih ein Gel zu verwandeln, wenn rienes Zinksulfit absolut zufriedenstellend arbeitet, Hinzu kommt, daß nach der Veröffentlichung das Zinksulfit nur zum Häerten von Harnstoffaldehydharzen verwendet wrden kann, während nach der Erfindung eine Mischpolymerisation von Harnstoff/Melaminforeadeharzenerstrebtunddurchgeführtwirdiee uns Reaktion konnte bisher nicht durchgeführt werden und ist erst erfindungsgemäß erstmalig möglich.
  • DewaaaeffyeieZinkaulfitwirdzweckmäßigzusammenitß&a lichen anderen Bestandteilen zu dem feuchten Gemisch zugs-« das aus dem Reaktionsgefäß entnommen wurde, in welb*t das flüssige Kusntharz erzeugt worden ist. zinksulfit hat die erwünschte Eigenschaft, daß es bei der Schlußstufe der «'olyaeriaation,undzwaraarbeiTemperaturen,die während des Preßvorganges auftreten, nämlich solchen von 120 bis 160°C, als Katalysator wirkt. Das Zinksulfit reawgiert nicht und fördert auch nicht die Polymerisation während der trocknungs- und Verdichtungsstufe, bei denen die Temperatur im Höchstfall Werte von 85 bis 100°C erreicht.
  • Es wird zweckmäßig zusammen mit einem Stabilisator, z.B.
  • Hexamethylenthetramin, verwendet, der die Polymerisation während der Lagerung verzögert und hierdurch einen Verlust der Fließeigenschaften wahrend dea TreSvorgangea unterbindet. Zinksulfit, in Kombination mit einem Stabilisator, wie Hexamethylentetramin, verwendet, ersetzt mit Vorteil die sehr viel kostspieligeren bekannten Beaschleuniger oder Katalysatoren, die nur zusammen mit trockenem Material verwendet werden dürfen und deren Anwesenheit wegen der Gefshr einer vorzeitigen Härtung der PreßmAsse ein Vermahlen auf den erhitsten Wallon zwecks Schlußtrocknung und Verdichtung nicht zuläßt.
  • Wenn zinksulfit in der Preßmasse gemäß der Erfindung verwendet wird, so soll das Gewichtsverhältnis von Harnstoff au Melamin in dem Harnstoff/Melamin-Formaldehydharz zweckmEßig zwischen etwa 1 : 10 und etwa 2 : 1 gelegen haben.
  • Ein besonders empfehlenswerter Bereich für dieses Gewichts-Verhältnis liegt zwischen etwa 1 : 1, 5 und etwa 1, 5 : 1, Torwiegend in diesen Bereichen werden die e Verbesserungen in bezug auf die Zugfestigkeit, die e Biegefestigkeit und die dielektrische Festigkeit und ebenso auch hinsichtlich der Fließfähigkeit wärend des Verpressens und der Herabsetzung des Schrumpfens der Formarktikel erreicht. Es ist natürlich möglich, auch geringere Mengen Harnstoff verwendet zuhaben, doch werden in einem solchen Falle die vollen Vorteile der Erfindung nicht ausgeschöpft. Es können auch größere mengen Harnstoff verwendet worden sein, allerdings nur auf Kosten der Herabsetzung der Bestandigkeit der entstandenen Forartikel gegen kochendes Wasser. Jedoah verbessert die Mitverwendung des Zinksulfits die Beständigkeit der Formartikel, die aus den Preßmassen nach der erfindung hergestellt werden, gegenüber heißem Wasser.
  • Aus den folgenden Feststellungen ergibt sich die Überlegenheit der Verwendung des wasserfreien Zinkaulfits gegenüber der Verwendung des bekannten, Wasser enthaltenden Zinksulfits; a) Der wasserfreie Katalysator beaßtigt nur 30 Sekunden fNr die IMrtung gegenüber 40 Sekunden im Falle des Bekannten. b) Die Verteilung des Katalysators ist viel bosser, und man erreicht eine völlig gleichmäßige Polymrisation, wie durch Augenschein ohne weitees festgestellt werden kann. c) Der sogenannte Orangeneffekt wurde weitgehend ausgeschaltet, d. h. also, es tritt kein Produkt auf, das keline Vertiefunen aufweist, ähnlich wie die einer Orangenschale. d) Auch nach einer 6-monatigen Standzeit wird keine Verlängerung der Häretezeit notwendig, während bei Verwendugn des bekannten, Wasser enthaltenden Zinksulfite schon nach einer Standzeit von 30 Tagen die Eärtungszeit auf ungefähr 65 Sekunden erhdht werden mute.
  • Dieselben Vorteile gelten auch fUr Harnstoffmelamin-CH2O-Harze.
  • DaB wasserfreie Zinksulfit wird den Formmassen gemäß der Erfindung zweckmäßig in einer Menge zugesetzt, die zwischen etwa 0, 6 und etwa 1, 2 Gew.-% liegt, besogen auf das Gevicht der Formmasse und auf trockene Substanzen. Weitere Bestandteile können zusammen mit dem Zinksulfit eingearbeitet werden, wenngleich gerade die Anwesenheit der letztgenannten Verbindung kritisch ist, um die vorteilhaften Ergebnisse naoh der Erfindung su erzielen. Ein gut brauchbarer weiterer Beetandtoil ist ein Ester aus einem einwertigen Alkohol und einer mehrbasischen Carbonsäure, der zweckmäßig in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 0,3 Gew.-%, bezsogen auf das Gewicht der Preßmasse und auf trockene Substanzen, zugegeben werden kann. Ein solcher Ester wirkt dadurch als zusatzlicher Stabilisator, daß or die Temperatur erhöht, bei der das Ziokeulfit ale Polymerisationskatalysator aktiv wird. Der ester vorbesert auch die Fließfähigkeit der Preßmasse während des Preßvorganges. Ein Ester von besonders guter stabilisierender Wirkung ist Dibutylphthalat, Andere technisch brauchbare Vertreter solcher Ester sind: Diäthylphthalat, Di-2-äthylhexylphthalat, dicotylphthalat, Dimethoxyäthylphthalat, diäthoxyathylphthalat, dibutoxyathylphthalat, Dibutylsebacat Dibutyltartrat oder Dimethyloyoyhlohexyladipat.
  • Ein weiterer, erfordelrichenfalsl mit zu verwendender Bestandteil ist ein Polyalkylenglykol, das ein Molgewicht bis herauf zu etwa 400 aufweist. Die oxyalkyleneinheiten veines solchen Glykola volley zweckmäßig 2 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten.EinvorsMgsweisisfragwkBsead Glykol ist Diäthylenglykol. Die Anwesenheit des Glykols trägt dazu bei, die Fließeigenschaften der Preßmasse w ährend des PreSvorgangeazuverbessern.DsSlykolwird zweckmäßig in einer Menge von etwa 0, 1 bis etwa 0, 5 Gew.-% verwendet, bezogen auf das Gewicht der Preßmaese und auf trookene Substanzen.
  • Diejenigen Bestandteile der erfindunsgemäßen Preßmassen, die ie nicht besondere erörtert wurden, können aus den bi aher bekannten Vertretern ausgewählt sein. Der zu verwendende Fie off besteht aus α-Cellulose, besonders in Kombination mit Bariumaulfat,wenngleichauchHolzmehl,Papier,Baumwolle, Kanevas, Asbest, Glimmerschuppen, Perlmutterschuppen, aynthetische oder natürliche Faserstoffe, GlAsfasern oder Gewebematerialien erforderlichenfalls für prexßmassen technischer Qualität verwendet werden können. Besondere empfehlenswert ist es, wie gefunden wurde, ein Gemisch aus reienr α-Cellulose und Bariumsulfat zu verwenden. Diese neuartige Anwendung des Bariumsulfats fordert die Verteilung und Absorption der farbgegenden Stoffe in dem Feuchten Gemisch, und aie trXgt ferner sowohl zu siner Herabsetzung der Schrumpfung in den Formen als auch zu einer Minderung der Verformung der Formartikel unter Hitzeeinwirkung bei. Die beeten Ergebnisse erhält man, wenn der Füllstoff Aus einem Gemisch von etwa 25 bis etwa 45 Gew reiner oc-Cellulose und etwa 12 bis etwa 20 Gew.-% Bariumsulfat besteht, wobei beide Prozentwerte auf das Gewicht der PreBmasse und auf trockene Substanzen bezogen sind.
  • , FUr die Freßmassen nach der Erfindung kann jedes gewünschte Farbegende Material, jedes beliebige Pigment oder jeder beliebige Farbstoff, die bei den Preßtemperaturen von 120 bis 160°C stabil sind, verwendet werden. Desgleichen können Schmiermittel, wie Zinkstearat, Stabilisatoren, wie Magnesiumcarbonat, Hexamethylentetramin od. dgl., sowie weitere Zuschlagstoffe, z.B. Plastifizierungsmittel, mitverwendet werden. Allediese Bestandteile können in den normalerweize üblichen Mengen zugegeben werdne. Selbstverständlich müssen andere zusatliche Bestandteile, einschließlich der Plastirt , die keine Ester aus einem einwertigen Alkohol und einer mehrbasischen Carbonsaure und keine Polyalkylenglykole sind, nicht mitverwendet werden.
  • Die Kusntharze, die dem Verfahren der vorliegenden erfindung unterworfen werdent werden in an sich beRææESer w reh Umsets der ausgewählten Komponenten, zu donen eine KombisntioB.TDnHarnstoff,M@lainmd-wßoFeyaaldehä.jthSrtt hergestellt.Dastll&iasabgeMhItaEasttS<SM4<a. @n Reaktioinskessel wird ann mit sämtlichen anderen Bestaudteilen der fertigen Preßmasse vermischt. Der Typ des Mischerrs ist zwar nicht entscheidend, doch erweist sich die Anwendung veines geschlossenen Kneters als technisch besonders vorteilhaft. Nach innigem Durchmischen, das bis zu zwei Stunden dauern kann (einschließlich der ZeSt für des Einfüllen und Entée wirddasGemischineinenTrob&ereingebrachtp der chargenweise oder kontinuierlich botrioben wird. So kannf z.B. das die Zuschlagstoffe enthaltende Kunstharzgemisch auf Gestellen getrocknet werden, di ein die Trockenvorrichtung gestellt werden, oder man kann sich eines kontinuierlichen Bandtrockners bedienen, der bie 58 bis 100°C betrieben wird. Ein Vorteil, der mti der vorliegenden Erfindung vorbunden ist und der sich infolge des geringeren Energieaufwandes in der trockenstufe besonders in wirtschaftlicher jazz Hinsicht auswirkt, besteht darin, daß das mit den Zuschlag- 3toffen versehene Kunstharzgemisch nur bis zu einem solchen Grad getrooknet wird, daB es noch etwa 8 bis etwa 12 % Wasser, bezogen auf das Gewicht der Stoffmischung, enthElt.
  • Das die Zuschlagetoffe enthaltende Kunstharzgemiosch wird dann durch den Walzenspalt eines Satzes von auf verschiedene Temperatur erhitzten Druckwalzen geführt. Für diesen Vorgang ist ein Zweiwalzen-Xalander oder irgendein anderer Walzwerk-Typ Brauchbar. Es ist empfehlenswert, daß die Walzen hochglanz-polierte Stahloberflächen aufweisen, jedoch braucht os sikh nicht us rostfreien Stahl su handeln. Das die Zuschlagatoffe euthaltende Kunstharzgemieoh bildet dann ein festes zfell, das auf der kühleren Walse fest haftet. Das Auswalzen einer bestimmten Charge wird so lange fortgesetzt, bis sicjh ein solches Fell gebildet hat und bis dieses Fell durch die Verbundwirkung des Walzenpaares homogen gemacht worden ist, ein Vorgang, der normalerweise eione Zeit von etwa @ 1/2 bis etwa 4 Minuten erfordert. Die Anwesenheit der Feuchtigkeit begünstigt die Ausbildung des festen Walzfelles. Außerdem ist die Erzeugung eines solchen Felles praktisch nur aufgrund der charakteristischen Eigenschaften des erfindungsgemäß verwendeten latenten Härters, d. h. des wasserfreien Xinksulfits, mdglich. Wegen der Anwendung von Hitze und Druck mittels der Walzen sind die entstehenden Felle völlig getrocknet und verdichtet. Ist dieser Zustand erreicht, so wird das gebildete Fell von der aufnahmewalze oder der Ausziehwalze mit Hilfe eines Schabmessers abgezogen.
  • Die Temperatur einer der Walzen des Walzwerkes wir Vorzugs wetoe auf etwa 7 tbia etwa 85°0 eineestellt. Die an-lyre des Walzwerkes wird vorteilhaft auf einer Temperatur gehalten, die. etwa 20°C unterhalb der Temperatur der heißeren Walse liegt, wobei die untere Temperaturgrenze der kühleren Walso bei etwa so°a liegen soll. Ala weiteres Hilfsmittel sur Einstellung eines wirksamen Druckes während der Ausbildung des Walzfelles kann man die Walzen mit verschiedenen Geschwindigkej.-ten rotieren lassen, wenngliech sie sich in derselben Richtung auf den Walzenspalt zu bewegen sollen. Es ist technisch vorteilhaft, wenn die aufnahmewalze sich um etwaw 6 Umdrehungen pro Minute schneller dreht ala die andere Walze, wobei die maximale Drehgeschwindigkeit der Aufnahmewalze etwa Umdrehungen pro Minute betragen soll. Der minimale Abstand zwischen den beiden Walzen kann nach Wunsch eingestellt werden, doch wurde festgestellt, daß ein Walzfell, dessen Dicke etwa 1, 6 bis etwa 3,17 mm beträgt, sich am besten für die asorgsame Druchsicht in der folgenden Stufe des erfindungsgemäßen Verfharens eigent. Die Grouse der Walzen ist nicht kritisch, doch wurde ein Walzenformat von 106, 7 x 40,6 cm als gut brauchbar gefunden. Wie bereits erwähnt wurde, kann man, wenn man die Farbe der Pre Bmasse, die hergestellt werden soll, su entera wünscht, das gleiche Walzwerk benutzen, da die, Obeflächen der Walzen leicht durch Abwischen (gewünschtenfalls mit Hilfe eines Lösungsmittels) gereinigt werden können. Wegen dieser leichten Reinigungsmöglichkeit kann die Herstellung von Preßmassen in jeder beliebigen Fßrbe gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung in durchaus wirtschaftlicher Weise in kurzen Betriebspsrioden erfolgen, ohne daß hierdurch irgendwelche Mehrkosten erwachsen.
  • Das feste Walzfell, das so auf dem Walzwerk erzeugt wiid, ist bei keinem bisher bekannten Verfahren zur herstellung von hochwertigen, #-Cellulose als Füllstoff enthaltenden Aminoplastharzen in weißer Farbe oder in Pastellfarben ein *-*. wesentlichen Zwischenprodukt gewesen. Zusätlich zu der Leichtigkeit, mit welcher durch das Walzwerk die Homogenität und die Verdichtung in dem Walzfell herbeigeführt wird, ist zu beachten, daß dieses Fell in einer Form enfällt, in der es leicht zu handhaben it und in der es leicht auf Verunreinigungen, Schmutzstellen und agi. überpräft werden kann. Das Fellw ird zur Druchsicht zweckmäßig Auf ein Förderband gegeben, das es zur Schlußstufe des Verfahrens transportiert, bei der die Preßmasse in granulierter @er Form anfällt. Das Förderband soll klar oder durchschei-. V nend sein, so aaß es es den Druchtritt des Lichtes durch das Band emUglicht ; eine Lichtquelle wird unter den Band aagabracht, und sie wird auf die beladene Fläche des Förderbandes gerichtet. Geeignete materialien, aus denen das Forderband bestehen kann, sind Polyolefinharze, wenngleich die Hauptforderung, die man an das Förderband stellen wuS, die ist, daß es lichtdurchlässig ist und die Übrerprüfung der in Form eines Felles vorliegenden Preßmasse ermöglicht.
  • NatürlichbrauchtdieseÜberprüfungnichtaufeinesimBewegung befindlichen Bend erfolgen, sie kann zweckmäßig a uch auf einer stationären, klaren oder durchsichtigen Fl äche stattfinden. Wie bereits oben erwähnt wurde kann aan verschmutzte Stellen des Walzfellee leicht Bit Hilfe eiBs Schabmessers oder eines anderen geeigneten Werkzeuges entfer. Durch ein solches Vorgehen setzt man den Anfall von Abfällen auf ein Mindestmaß herab, da es nun nicht mehr nötig ig ist, auf die Überprüfung eines fertigen Formartikels zu warten, um Ungleichmäßigkeiten festzustellen.
  • Bei den bisher bekannten Verfahren, bei denen das Material nicht in ein Fell übergeführt wird, gibt es keine brau@@bare Methode hodel, mit der man die Preßmasse während ihrer Herstellung überprüfen kann, und nur bei der Inspektion des fortigen Formarktiels kann man die unerwünschten Ungleichmäßig-33°s. , a. . . ok. l. . . g. n d. e . . aa kann man sie jedoch nicht mehr entfernen.
  • Die überprüften, trockenen Kunstharzfelle werden dann zu einer Schneid- oder Hamemrühle oder zu irgendeiner anderen geeigneten Vorrichtung transportiert, mit der man die Preßmasse auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinern kann. Man kann sich die üblichen Siebe bedienen, um die granulierte Preßmasse in der von einheitlicher Größe zu unterteilen.
  • Die Verdichtung der Preßmasse mit dem Ergebnis, daß die Füllkonstante auf mindestens etwa 2,5 herabgesetzt wird, ist für den erfolgreichen Ablauf des Formvorganges von wesentlicher Bedeutung. Bine Formmasse die in Form eines feinen Pulvers vorliegt, kann nur dann verwendet werden, venn der Füllraum der Worm ein Volumen einnimmt das mehr als 5-mal so groß ist wie das des zu fabrizierenden Stückes, doch muß eine solche Form bei jeder praktischen Erwägung infolge ihres außergewöhnlich hohen ewichtes und ihrer zu hohen Kosten außer Betracht bleiben. Außerdem ist ein foins Pulser schwierig vorzuformen, es sei denn, man verwendet für höchste Beanspruchungen ausgelegte rotierende Tablettiermaschinen. Die Verdichtungsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens liefert hingegen ohne jede Schwierigkeit preßmassen, welche die erwünschte niedrige Tüllkonstante aufweisen.
  • Das folgende Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren ngher arlOuter.
  • Beispiel a) Herstellung des Kunstharzes in bekannter Weise.
  • In einen sur Kunstharzfabrikation geeigneten Kessel werden folgende Komponenten eingefüllt : 223, kg 37 %iges technisches wäßriges Formaldehyd; 2, ,55 1 technisches wäßriges Ammoniak (26° Bé); 48, 9 kg Melamin ; « tOrrß 0,9 kg hexamehtylentstramin.
  • Diese Komponenten werden bei etwa 60°C ungefähr 1 Stunde lang bei einem pH-Wert von 7,5 zur Umsetzung gebracht, und sie werden anschließend 10 Minuten lang unter Rückailt auf eRVsa 95°C erhitzt. Nach Abkühlung auf 40°C wird das flüssigke Kunstharz über ein Filtersystem (zwecks Entfernung von Fremdstoffen und möglicherweise nicht umgesetzten Komponenten) entleert und in einen Kneter gegeben, in den alle übrigen Bestandteile, die man für die Herstellung einer technisch ausgezeichnet brauchbaren preßmAsse benötigt - nämlich die nachstehend angeführten -zugegeben werden : b) Zusammensetzung der preßmasse.
  • 60 kg ulve 28,65 kg Bariumsulfat; 28 Zinksulfit, wasserfrei; t kg entetramin; 0,225 kg Mangesiucarbonat; 0,75 kg dibutylphthalat; 1,8 gk Titandioxyd.
  • Nach einer MischdAuer von zwei Stunden (einschließlich der Zeit, die man zum Einfüllen und Austragen benötigt0 wird das Gemisch, das in dieser verfharensstufe einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 40 % aufweist, entladen und auf Trockenblechen in einen Trockner gestellt, dessen temperatur au 85 bis 100°C eingestellt ist. Das Gemisch wir din dem Trockner nur solange belassen, bis der Feuchtigkeitsgehalt auf f 10 % gesunken ist, bezogen auf das Gewicht der Gesawmt-. mischung. Dieses noch teilweise feuchte Naterial wird nach der Herausnahme aus dem Trockner durch einen Zweiwalzenkalander geschickt. Die kühlere Walze wir dauf einer Temperatur vone twa 50°C gehalten, und man läßt sie mit einer Geschwindigkeit von etwa 34 Umdrehungen pro Minute rotieren.
  • Die andere Walze bewegt sich mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit ovn etwa 28 Umdrehungen pro Minute, und sie wird auf einer Temperatu@ @@n etwa 80°C gehalten. Aufgrund der unterschiedlichen Drehgeschwindigkeit und der unterschiedlichen Temperatu@r der walzen bildet sich nach einer Walzdauer von 3 bis 4 Minuten cin festes Fell, das an der schneller rotierenden und kühleren Walze haftete Zu dissem Zeitpunkt wird das fell von der Walze mit Hilfe eines Schneidmessers abgestreift, und es wird auf einem Förderband auf verschmutzte Stellen durchgesehen. Alle festgestellten Ungleichmäßigkeiten werden mit Hilfe einem Schabmessers entfernt. Die nunmehr gleichmäßigen Felle, deren Dicke 2, 5 mm beträgtpwerdendaaninei&eHammarNSMLegegeben, in der die entstandenen granulierten Teilchen der PreßmAsse mit Hilfe von Sieben, die Maschen von 1,2 oder 3 m autweisen, in Produkte einhoitlicher Teilchengröße unterteilt werdne. Teilmengen dieser Preßmasse wurden dann verpreßt und lieferten hochwertige Fertigartikel tr Form von Eßtellern, deren Uberprüfung ergab, daß sie völli g gleichmäßig und ohne Fehler waren.
  • - Patentansprüche -

Claims (2)

  1. - Patentansprüche -1. Verfharen zur herstellung von AminoplastmAssen mit üblichen Zusätzen und mit wasserfreiem Zinksulfit als latentem Här -ter, bei dem man von einer Mischung aus harnstoff/Melaminformaldehydharz mit waseerfreiem Zinksulfit, den üblichen Zusätzen und etwa 8 bis etwa 12 % Wasser ausgeht, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Mischung in der Weise verdichtet, daß man. sie durch den Walzenspalt eines Satzes von aux verschiedens verschiedene Temperawturen erhitzsten Druckwalzen schickt, daß man das auf der kühleren Wälze gebildete homogene fente Walzfell nach dem Abtrennen von der Walze auf verschmutzte Stellen überprüft und diese entfernt, das das Walzfell den weiteren Verarbeitungsstufen zur Erzaeugung eienr Preßmasse von gewünschter Teilchengröße unterworfen wird.
  2. 2. Verfharen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gebildete Walzfell auf Verschmutzungen und andere ungleichmäßigkeiten dadurch überprüft wird, daß man das Fell auf ein kalres bis durchscheinendes Kusntstoff-Förderband gibt, t Licht von der Unterseite zur Oberseite des erwähnten Förderbandes durchtreten läßt und durch Inaugenscheinnahme die erwtheten Ungleiohmäßigkeiten feststellt, worauf diese ungelichmäßigen Stellen mit Hilfe eines Schabmessers entfernt werden.
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