DE817455C

DE817455C - Verfahren zur Herstellung von gekoerntem Kalkstickstoff

Info

Publication number: DE817455C
Application number: DEP48518A
Authority: DE
Inventors: Franz Dr Kaess
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1949-07-12
Filing date: 1949-07-12
Publication date: 1951-10-18

Description

Verfahren zur Herstellung von gekörntem Kalkstickstoff Das Verfahren bezweckt die Herstellung von gekörntem Kalkstickstoff, wobei eine Verarbeitung unter möglichst niedrigen Stickstoffverlusten gewährleistet ist und eine feste Kornform erhalten wird, ohne daß die Lösungsgeschwindigkeit im Wasser dadurch wesentlich beeinflußt wird.
Die Arbeitsweise ist folgende: Man hydratisiert den Kalkstickstoff mit Wasser oder wäßriger Zellpechlösung in mehreren Stufen, vorzugsweise in zwei Stufen, die dabei auftretende Reaktionswärme wird so abgeführt, daß Temperaturen von mehr als iio° C nicht überschritten werden. Die Ern-ärmung ist eine ungleichmäßige, da zwischenzeitlich bis auf 30° C gekühlt wird. Anschließend wird unter Zusatz von Wasser oder wäßriger Sulfitlauge kalt verformt. Das Material kann auch in teilhydratisiertem Zustand in die Verformungsapparatur eingebracht werden. Die Verformung kann in verschiedener Weise erfolgen; einerseits durch Verpressung des Materials, wobei darauf zu achten ist, daß das hydratisierte Material in möglichst frischem Zustand zur Verpressung gelangt. Bei der anschließenden Zerkleinerung ist es zweckmäßig, das geformte Material kurzzeitig zuvor abbinden zu lassen.
Das Material kann andererseits durch Granuherung verformt werden. Hierbei ist besonders darauf zu achten, daß die Granulierung in einem nichtrostenden System durchgeführt wird. Die Trocknung des geformten Materials erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen von maximal 6o°.
Die Pressung kann auch in dünnen Platten erfolgen. Bei Anwendung glatter Walzenpressen mit hohem Kompressionsverhältnis liegt eine genügende Bindung vor mit der Folge einer hohen Festigkeit. Die Brechung dünner Platten erfolgt nur in der Fläche und nicht im Volumen, so daß ein Minimum an Staubanfall gewährleistet ist. Beispiel i ioo Gewichtsteile Kalkstickstoff werden mit 4 Gewichtsteilen Wasser versetzt, die Temperatur steigt auf ioo°, die Masse wird auf 47° gekühlt und erhitzt sich erneut auf 97°. Die Temperatur fällt dann allmählich auf 25°. Die Masse enthält o,9 °/o Wasser. Diesem Material werden weitere 6 Gewichtsteile Wasser zugesetzt, die Temperatur steigt auf ioo°, wird auf 46° gekühlt, das Material erhitzt sich erneut auf ioo bis io9°. Die Temperatur fällt dann allmählich auf 25°.
Die anschließende Erhitzungsprobe ergab einen Temperaturanstieg von 6°. Der Stickstoffverlust belief sich auf 0,3 °/o des eingebrachten Stickstoffs.
Vergleichsbeispiel zu Beispiel i ioo Gewichtsteile Kalkstickstoff werden mit io Gewichtsteilen Wasser versetzt. Die Temperatur steigt auf ioo°, das Material wird durch Kühlung auf 50° gebracht, es erhitzt sich erneut bis auf 15o°, die Temperatur fällt dann langsam ab.
Die anschließende Erhitzungsprobe ergab einen Temperaturanstieg von 5°. Der Stickstoffverlust belief sich auf 1,5 °/o, das 5 fache der im Beispiel i genannten Menge. Beispiel 2 ioo Gewichtsteile Kalkstickstoff werden mit 7,5 Gewichtsteilen einer 3°/@gen Zellpechlösung 2 stufig hydratisiert. Der Stickstoffverlust ist um 33 °/o geringer als jener, welcher bei der Hydratisierung mit Wasser auftritt.
Beispiel 3 ioo Gewichtsteile hydratisierter Kalkstickstoff werden mit der zur Granulierung erforderlichen Menge Wasser versetzt, bei Temperaturen von 30° verformt und anschließend bei 6o° getrocknet. Der Stickstoffverlust beträgt 0,50/, des eingebrachten Stickstoffs. Der Abrieb beträgt i bis 2 °/o Staubanteil. Die Körner sind also fest. Bei einer Beregnung von 20 mm Wasser sind 8o °/o des Stickstoffs und 30 °/o des Kalkes in Lösung gegangen.
Ansatz wie unter Beispiel 3. Trocknet man bei Temperaturen von ioo°, liegen die N-Verluste um 45 °/o höher, trocknet man bei 16o°, liegen diese Verluste um 155 °/o höher.
Beispiel 4 ioo Gewichtsteile mit Zellpechlösung hydratisierten Kalkstickstoffs werden mit einer weiteren zur Granulierung erforderlichen Menge Zellpechlösung, 3')/oig, versetzt, granuliert und getrocknet. Der Stickstoffverlust beträgt nach der Trocknung o °/o des eingebrachten Stickstoffs.
Beispiel 4a ioo Gewichtsteile mit Zellpechlösung hydratisierten Kalkstickstoffs werden mit der zur Granulierung erforderlichen Menge Wasser versetzt, granuliert und getrocknet. Der Stickstoffverlust beträgt nach der Trocknung bis o,5 °/o der eingebrachten Stickstoffmenge. Beispiel 5 ioo Gewichtsteile hydratisierten Kalkstickstoffs werden mit der zur Verpressung erforderlichen Menge Wasser, welche etwa 3 °/o beträgt, verpreßt, nach dem Abbinden wird mit den üblichen Vorrichtungen zerkleinert und anschließend bei 6o° getrocknet. Der dabei anfallende Staub wird in die Verformung zurückgeführt.
Die Stickstoffverluste betragen beim Trocknen o,i bis o,i5 °/o des eingebrachten Stickstoffs. pas Korn ist fest. Nach einer Beregnung von 2o mm sind 65 % des Stickstoffs und mehr als 2o °,7o des Kalkes in Lösung gegangen.
Beispiel 6 ioo Gewichtsteile hydratisierten Kalkstickstoffs werden in einer eisernen Trommel granuliert, das Material klebt an der Wandung fest. Wird dagegen eine aus VZA- oder aus V,C-Blech bestehende Trommel verwendet, treten diese Erscheinungen in nur geringem Umfang auf.

Claims

PATENTANSPRCCHE: i. Verfahren zur Herstellung von gekörntem Kalkstickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man Kalkstickstoff in mindestens zwei Stufen teilweise oder vollständig hydratisiert, anschließend verformt und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man mit wäßriger Zellpechlösung hydratisiert.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Sulfitlauge hydratisiert.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verformung des hydratisierten Kalkstickstoffs, mit Zellpechlösung oder mit Sulfitlauge vollzieht.
5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verformung während der letzten Hydratisierungsstufe vornimmt.
6. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verformung in Nickel legierten oder Nickel-Chrom legierten Stahlbehältern ausführt.
7. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Temperaturen unterhalb 6o° trocknet. B.
Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den hydratisierten Kalkstickstoff vorzugsweise heiß verpreßt und nach kurzem Härten zerkleinert.
9. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den hydratisierten Kalkstickstoff zu dünnen Platten verformt. io. Verfahren nach Anspruch i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Verformung anfallende Feinstkorn im Kreislauf zurückgeführt wird.