AT220154B - Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff 
Bei der Verwendung von Harnstoff als Stickstoffdüngemittel, vorzugsweise bei der Blattdüngung, führt ein Biuretgehalt des Harnstoffes zu unerwünschten Schädigungen der Pflanze. Der nach den üblichen Verfahren hergestellte geprillte oder granulierte Harnstoff enthält Biuret in der Grössenordnung von 0, 5 bis   2%.   Die bei der Harnstoffsynthese anfallenden wässerigen Harnstofflösungen enthalten zunächst praktisch keine oder nur ganz geringe Mengen Biuret, u. zw. 0, 1-0, 2%, bezogen auf Harnstoff. Erst bei dem nachfolgenden Eindampfen dieser wässerigen Lösungen zu hochkonzentrierten Harnstoffschmelzen mit einem Wassergehalt von nur mehr   l   bis 2%, wie sie für die weitere Formgebung in Spritz- oder Prilltürmen bzw.

   Granuliermaschinen gebraucht werden, bildet sich Biuret in dem vorerwähnten Ausmass. 



  Da Harnstoffschmelzen mit geringem Wassergehalt einen Schmelzpunkt von über   130o C   besitzen, ist es notwendig, beim Eindampfvorgang der wässerigen Harnstofflösung im Endstadium die Temperatur auf etwa   135-140   C   zu steigern, um die Harnstoffschmelzen im Verdampfer im flüssigen Zustand zu halten. Aber gerade bei Temperaturen über 120   C nimmt die Biuretbildung bekanntlich durch Austritt von Ammoniak aus dem Harnstoff bedeutend zu. Im weiteren Verlauf der bisher bekannten Herstellungprozesse werden nun diese biurethaltigen Harnstoffschmelzen durch Prillen, Spritzen oder Granulieren in gekörnten festen Harnstoff übergeführt. Es war bisher nicht möglich, den bei der Verdampfung gebildeten Biuretgehalt des Harnstoffes wieder zu beseitigen bzw. Harnstoffschmelzen herzustellen, die praktisch keinen Biuretgehalt aufweisen. 



   Nach der vorliegenden Erfindung ist es dennoch möglich, praktisch biuretfreien festen Harnstoff dadurch herzustellen, dass das Eindampfen bzw. das Trocknen bis zum festen Harnstoff so vorgenommen wird, dass in keinem Stadium des Prozesses der Wasserentziehung von den wässerigen Harnstofflösungen bis zum wasserfreien Endprodukt die Temperatur von 120   C überschritten wird. Da praktisch wasserfreier Harnstoff bei 120   C sich schon in festem Zustand befindet, muss die Entfernung der letzten Wassermengen in festem Zustand vorgenommen werden, d. h. der Harnstoff muss aus den Verdampfern bzw. 



    Trocknern bei einer Maximaltemperatur von 120   C in festem Zustand gewonnen werden können. Da das anfallende biuretarme Harnstoffpulver in dieser Form als Düngemittel keine geeignete Lager- und    Streufähigkeit besitzt, ist es für diesen Verwendungszweck angebracht, das Harnstoffpulver durch Pressen oder Granulieren in eine körnige, gut lagerfähige Form überzuführen. 



   Der ausgetragene feste Harnstoff isz zwar trocken und in dieser Form bereits verwendbar. Zweckmässigerweise wird man ihn aber noch einer Formgebung unterwerfen, wobei die normale   Heissverformung,   wie z. B. das Prillen, nicht angewendet werden kann. Am zweckmässigsten ist eine Verformung unter Druck, beispielsweise mittels zweier gegeneinander rotierender Walzen oder einer Ringwalzenpresse. 



  Der erforderliche Druck zur Erzielung fester Formlinge beträgt ungefähr 500-1000 kg/cm2. Auch bei dieser Druckverformung ist darauf zu achten, dass keine Erwärmung über   1200 C eintritt.   Diese ist im Bedarfsfalle durch Kühlung der entsprechenden Pressenteile bzw. der Formlinge auf an sich bekannte Weise zu verhindern. 



   Die beiden Massnahmen, Herstellung eines biuretarmen Harnstoffpulvers und gegebenenfalls Verformung dieses Pulvers zu einem körnigen, gut lagerfähigen Produkt mit allfälliger Nachtrocknung desselben, sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung. 



   Das   erfindungsgemässe Verfahren   bezieht sich somit auf die Herstellung von biuretarmem, gekörntem Harnstoff durch Konzentrieren wässeriger, aus der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlensäure   stammender Harnstofflösungen im Vakuum oder bei Atmosphärendruck   und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass aus Harnstofflösungen nach einer Vorverdampfung im Vakuum bis auf rund 85% durch rasche   Dünnschicht- oder   Zerstäubungstrocknung bei Temperaturen bis höchstens 120   C Harnstoff trocken in Pulverform erzeugt wird, der vor oder nach allfälliger Formgebung durch Pressen und Brechen gegebenenfalls nachgetrocknet wird, 
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 gebrochen werden, oder von Tropfen hergestellt werden.

   Bei Durchführung dieses Verfahrens kann aber entweder nur ein wasserhaltiger und damit den heutigen Anforderungen völlig ungenügender Harnstoff oder aber nur ein an Biuret angereicherter und dcher für die meisten Verwendungszwecke ebenfalls unbrauchbarer Harnstoff entstehen. 



   Nach der deutschen Auslegeschrift Nr. 1046025 dagegen wird beim Überführen von Harnstoff aus 
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 einem Biuretgehalt von anfänglich   3, 9%   erzielt, der sich bis zur Fertigstellung des Produktes naturgemäss noch weiter erhöhen muss. 



   Beispiele :
1. Eine wässerige Harnstofflösung mit   45%   Harnstoff und   0, 2%   Biuret (bezogen auf Harnstoff) wird über eine Auftragwalze auf eine Trockenwalze aufgebracht und unter einem Vakuum von 180 Torr zur
Trockne eingedampft. Bei einer Walzentemperatur von 95   C enthält der gewonnene trockene Harnstoff weniger als   0, 3%   Biuret. Zur weiteren Konditionierung wird der Harnstoff auf einer Ringwalzenpresse unter einem Druck von rund 1000 kg/cm2 zu 3 mm starken Tafeln verpresst und diese in Körner gewünschter Grösse gebrochen. 



   2. In einem Dünnschichtverdampfer, bei dem anfallendes Festprodukt durch rotierende Schaber von den Heizflächen entfernt und ausgetragen wird, wird bei einer Walzentemperatur von   1100 C   im Vakuum von beispielsweise 400 Torr eine 75% ige Harnstofflösung zur Trockne eingedampft. Der Biuretgehalt des Harnstoffes steigt durch den Eindampfungsvorgang von   0, 2%   der Lösung (bezogen auf Harnstoff) auf   0, 3%   im trockenen Produkt. 



   3. In einen zyklonartigen Zerstäubungstrockner wird bei Atmosphärendruck mittels einer Düse eine 48% ige wässerige Harnstofflösung mit einem Biuretgehalt von   0, 2%   (bezogen auf Harnstoff) und einer Temperatur von 70   C eingesprüht. Das zerstäubte Gut fällt von oben nach unten gegen einen aufsteigenden Luftstrom mit 120   C Eintrittstemperatur. Der getrocknete Harnstoff sammelt sich am unteren Ende des Behälters und wird über eine Schnecke ausgetragen. Das Endprodukt enthält   0, 4%   Wasser und   0, 2%   Biuret. 



   Die Zerstäubung kann statt durch eine Düse auch durch eine schnell rotierende Scheibe erfolgen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von biuretarmem, gekörntem Harnstoff durch Konzentrierung wässeriger, aus der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlensäure stammender Harnstofflösungen im Vakuum oder bei Atmosphärendruck und Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass aus Harnstofflösungen nach einer Vakuum-Vorverdampfung bis auf rund 85% durch rasche Dünnschicht- oder Zerstäubungstrocknung bei Temperaturen bis höchstens 1200 C Harnstoff trocken in Pulverform erzeugt wird, der vor oder nach allfälliger Formgebung durch Pressen und Brechen gegebenenfalls nachgetrocknet wird, wobei auch hiebei Temperaturen über 1200 C vermieden werden.