AT220154B - Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von biuretarmem HarnstoffInfo
- Publication number
- AT220154B AT220154B AT607759A AT607759A AT220154B AT 220154 B AT220154 B AT 220154B AT 607759 A AT607759 A AT 607759A AT 607759 A AT607759 A AT 607759A AT 220154 B AT220154 B AT 220154B
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- urea
- biuret
- low
- production
- temperatures
- Prior art date
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 53
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- OHJMTUPIZMNBFR-UHFFFAOYSA-N biuret Chemical compound NC(=O)NC(N)=O OHJMTUPIZMNBFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004720 fertilization Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000618 nitrogen fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff Bei der Verwendung von Harnstoff als Stickstoffdüngemittel, vorzugsweise bei der Blattdüngung, führt ein Biuretgehalt des Harnstoffes zu unerwünschten Schädigungen der Pflanze. Der nach den üblichen Verfahren hergestellte geprillte oder granulierte Harnstoff enthält Biuret in der Grössenordnung von 0, 5 bis 2%. Die bei der Harnstoffsynthese anfallenden wässerigen Harnstofflösungen enthalten zunächst praktisch keine oder nur ganz geringe Mengen Biuret, u. zw. 0, 1-0, 2%, bezogen auf Harnstoff. Erst bei dem nachfolgenden Eindampfen dieser wässerigen Lösungen zu hochkonzentrierten Harnstoffschmelzen mit einem Wassergehalt von nur mehr l bis 2%, wie sie für die weitere Formgebung in Spritz- oder Prilltürmen bzw. Granuliermaschinen gebraucht werden, bildet sich Biuret in dem vorerwähnten Ausmass. Da Harnstoffschmelzen mit geringem Wassergehalt einen Schmelzpunkt von über 130o C besitzen, ist es notwendig, beim Eindampfvorgang der wässerigen Harnstofflösung im Endstadium die Temperatur auf etwa 135-140 C zu steigern, um die Harnstoffschmelzen im Verdampfer im flüssigen Zustand zu halten. Aber gerade bei Temperaturen über 120 C nimmt die Biuretbildung bekanntlich durch Austritt von Ammoniak aus dem Harnstoff bedeutend zu. Im weiteren Verlauf der bisher bekannten Herstellungprozesse werden nun diese biurethaltigen Harnstoffschmelzen durch Prillen, Spritzen oder Granulieren in gekörnten festen Harnstoff übergeführt. Es war bisher nicht möglich, den bei der Verdampfung gebildeten Biuretgehalt des Harnstoffes wieder zu beseitigen bzw. Harnstoffschmelzen herzustellen, die praktisch keinen Biuretgehalt aufweisen. Nach der vorliegenden Erfindung ist es dennoch möglich, praktisch biuretfreien festen Harnstoff dadurch herzustellen, dass das Eindampfen bzw. das Trocknen bis zum festen Harnstoff so vorgenommen wird, dass in keinem Stadium des Prozesses der Wasserentziehung von den wässerigen Harnstofflösungen bis zum wasserfreien Endprodukt die Temperatur von 120 C überschritten wird. Da praktisch wasserfreier Harnstoff bei 120 C sich schon in festem Zustand befindet, muss die Entfernung der letzten Wassermengen in festem Zustand vorgenommen werden, d. h. der Harnstoff muss aus den Verdampfern bzw. Trocknern bei einer Maximaltemperatur von 120 C in festem Zustand gewonnen werden können. Da das anfallende biuretarme Harnstoffpulver in dieser Form als Düngemittel keine geeignete Lager- und Streufähigkeit besitzt, ist es für diesen Verwendungszweck angebracht, das Harnstoffpulver durch Pressen oder Granulieren in eine körnige, gut lagerfähige Form überzuführen. Der ausgetragene feste Harnstoff isz zwar trocken und in dieser Form bereits verwendbar. Zweckmässigerweise wird man ihn aber noch einer Formgebung unterwerfen, wobei die normale Heissverformung, wie z. B. das Prillen, nicht angewendet werden kann. Am zweckmässigsten ist eine Verformung unter Druck, beispielsweise mittels zweier gegeneinander rotierender Walzen oder einer Ringwalzenpresse. Der erforderliche Druck zur Erzielung fester Formlinge beträgt ungefähr 500-1000 kg/cm2. Auch bei dieser Druckverformung ist darauf zu achten, dass keine Erwärmung über 1200 C eintritt. Diese ist im Bedarfsfalle durch Kühlung der entsprechenden Pressenteile bzw. der Formlinge auf an sich bekannte Weise zu verhindern. Die beiden Massnahmen, Herstellung eines biuretarmen Harnstoffpulvers und gegebenenfalls Verformung dieses Pulvers zu einem körnigen, gut lagerfähigen Produkt mit allfälliger Nachtrocknung desselben, sind Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Das erfindungsgemässe Verfahren bezieht sich somit auf die Herstellung von biuretarmem, gekörntem Harnstoff durch Konzentrieren wässeriger, aus der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlensäure stammender Harnstofflösungen im Vakuum oder bei Atmosphärendruck und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass aus Harnstofflösungen nach einer Vorverdampfung im Vakuum bis auf rund 85% durch rasche Dünnschicht- oder Zerstäubungstrocknung bei Temperaturen bis höchstens 120 C Harnstoff trocken in Pulverform erzeugt wird, der vor oder nach allfälliger Formgebung durch Pressen und Brechen gegebenenfalls nachgetrocknet wird, EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> gebrochen werden, oder von Tropfen hergestellt werden. Bei Durchführung dieses Verfahrens kann aber entweder nur ein wasserhaltiger und damit den heutigen Anforderungen völlig ungenügender Harnstoff oder aber nur ein an Biuret angereicherter und dcher für die meisten Verwendungszwecke ebenfalls unbrauchbarer Harnstoff entstehen. Nach der deutschen Auslegeschrift Nr. 1046025 dagegen wird beim Überführen von Harnstoff aus EMI2.1 einem Biuretgehalt von anfänglich 3, 9% erzielt, der sich bis zur Fertigstellung des Produktes naturgemäss noch weiter erhöhen muss. Beispiele : 1. Eine wässerige Harnstofflösung mit 45% Harnstoff und 0, 2% Biuret (bezogen auf Harnstoff) wird über eine Auftragwalze auf eine Trockenwalze aufgebracht und unter einem Vakuum von 180 Torr zur Trockne eingedampft. Bei einer Walzentemperatur von 95 C enthält der gewonnene trockene Harnstoff weniger als 0, 3% Biuret. Zur weiteren Konditionierung wird der Harnstoff auf einer Ringwalzenpresse unter einem Druck von rund 1000 kg/cm2 zu 3 mm starken Tafeln verpresst und diese in Körner gewünschter Grösse gebrochen. 2. In einem Dünnschichtverdampfer, bei dem anfallendes Festprodukt durch rotierende Schaber von den Heizflächen entfernt und ausgetragen wird, wird bei einer Walzentemperatur von 1100 C im Vakuum von beispielsweise 400 Torr eine 75% ige Harnstofflösung zur Trockne eingedampft. Der Biuretgehalt des Harnstoffes steigt durch den Eindampfungsvorgang von 0, 2% der Lösung (bezogen auf Harnstoff) auf 0, 3% im trockenen Produkt. 3. In einen zyklonartigen Zerstäubungstrockner wird bei Atmosphärendruck mittels einer Düse eine 48% ige wässerige Harnstofflösung mit einem Biuretgehalt von 0, 2% (bezogen auf Harnstoff) und einer Temperatur von 70 C eingesprüht. Das zerstäubte Gut fällt von oben nach unten gegen einen aufsteigenden Luftstrom mit 120 C Eintrittstemperatur. Der getrocknete Harnstoff sammelt sich am unteren Ende des Behälters und wird über eine Schnecke ausgetragen. Das Endprodukt enthält 0, 4% Wasser und 0, 2% Biuret. Die Zerstäubung kann statt durch eine Düse auch durch eine schnell rotierende Scheibe erfolgen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von biuretarmem, gekörntem Harnstoff durch Konzentrierung wässeriger, aus der Harnstoffsynthese aus Ammoniak und Kohlensäure stammender Harnstofflösungen im Vakuum oder bei Atmosphärendruck und Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Harnstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass aus Harnstofflösungen nach einer Vakuum-Vorverdampfung bis auf rund 85% durch rasche Dünnschicht- oder Zerstäubungstrocknung bei Temperaturen bis höchstens 1200 C Harnstoff trocken in Pulverform erzeugt wird, der vor oder nach allfälliger Formgebung durch Pressen und Brechen gegebenenfalls nachgetrocknet wird, wobei auch hiebei Temperaturen über 1200 C vermieden werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT607759A AT220154B (de) | 1959-08-20 | 1959-08-20 | Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT607759A AT220154B (de) | 1959-08-20 | 1959-08-20 | Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
AT220154B true AT220154B (de) | 1962-03-12 |
Family
ID=3582618
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
AT607759A AT220154B (de) | 1959-08-20 | 1959-08-20 | Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT220154B (de) |
-
1959
- 1959-08-20 AT AT607759A patent/AT220154B/de active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1592672A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen und Prillieren von konzenrierten waessrigen Loesungen von Harnstoff,Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfat | |
DE3013025A1 (de) | Verfahren zur entfeuchtung von feuchter luft oder gesaettigtem wasserdampf | |
DE1917569A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten | |
AT220154B (de) | Verfahren zur Herstellung von biuretarmem Harnstoff | |
WO2016120317A1 (de) | Verfahren zur konditionierung von düngemittelgranulat | |
DE1014100B (de) | Harnstoffsynthese | |
DE2046725A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von organisch mineralischen Mischdüngern bei gleichzeiti ger Herstellung und Gewinnung von Furfurol | |
DE2708617C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid und Wärme aus einem Harnstoffsyntheseabstrom | |
DE2038310B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung reiner und trockener Carboxymethylcellulose | |
DE1904557B2 (de) | ||
DE965564C (de) | Verfahren zum Trocknen von Teigwaren | |
DE1592359A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitratgranulat | |
DE1046025B (de) | Verfahren zur Gewinnung von festem, granuliertem Harnstoff | |
CH376092A (de) | Verfahren zur schonenden Eindampfung von Harnstofflösungen zwecks Gewinnung eines biuretarmen Harnstoffes | |
DE689803C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff, Formaldehyd und Hexamethylentetramin | |
DE2053189C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von für die schmelzelektrolytische Herstellung von Magnesium geeignetem Magnesiumchlorid | |
DE399680C (de) | Herstellung von Duengemitteln | |
DE1188578B (de) | Verfahren zur Herstellung gesaettigter aliphatischer Dinitrile | |
DE2143583C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff | |
AT224087B (de) | Verfahren zur Herstellung vn zur Tränkung von Trägern von Ionenaustauschsäulen verwendbaren Lösungen von Zirkonphosphaten bzw. von als Ionenaustauscher geeigneten Zirkonphosphaten | |
AT223185B (de) | Kontinuierliches oder diskontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Hexamethylentetramin | |
AT214452B (de) | Verfahren zum Absorbieren von gasförmigem Formaldehyd zu konzentrierten Lösungen | |
AT252894B (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von freifließendem Paraformaldehyd | |
AT243275B (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Kohlenmonoxyd oder kohlenmonoxydhaltigen Gasen und Ammoniak | |
DE599628C (de) | Herstellung von hochwertigem Chlorkalk |