DE81509C

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Publication number: DE81509C
Application number: DENDAT81509D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. Mai 1894 ab.

Durch die Patentschrift Nr. 51738 ist ein Verfahren bekannt geworden zur Darstellung alkylirter Derivate derjenigen Thiobasen, welche aus p-Toluidin oder m-Xylidin erhalten werden. Nach den Angaben jener Patentschrift liefern die niedrig geschwefelten Basen wasserlösliche, die höher geschwefelten wasserunlösliche Alkylirungsproducte. Eine Gesetzmäfsigkeit über das Verhalten der Thiobasen bei der Alkylirung, namentlich was die Eigenschaften der Endproducte betrifft, folgt jedoch weder aus der erwähnten Patentschrift, noch ist sie später nachgewiesen worden.

Das Dehydrothiotoluidin liefert ein Alkylirungsproduct, dessen Salze wasserlöslich sind und färben, das aus Dehydrothio-m-xylidin entstehende Alkylirungsproduct giebt dagegen keine zum Färben geeigneten wasserlöslichen Salze, und ebensowenig die Thiobase aus p-Xylidin, während andererseits die aus o-Xylidin (Schmelzpunkt 49⁰) dargestellte Thiobase zu einem wasserlöslichen, gut färbenden Alkylirungsproduct führt.

Wenn also alkylirte Thiokörper, welche sich von homologen und isomeren Aminen ableiten, solche Verschiedenheiten ihrer Eigenschaften und damit auch der auf den letzteren beruhenden technischen Verwerthbarkeit zeigen, so mufs die Frage als eine offene angesehen werden, wie sich seither unbekannte bezw. noch nicht alkylirte Thiobasen gegen Alkylirungsmittel verhalten, sowie ob und welche Verwerthbarkejt den etwa erzielten Alkylderivaten auf Grund ihrer Eigenschaften zukommt.

Es wurde nun eine Reihe solcher Thiobasen der Alkylirung unterworfen und dabei gefunden, dafs einige derselben, und zwar gerade auch solche von complexer Constitution beim Alkyliren zu Farbstoffen führen, welche leicht in Wasser löslich sind und, ohne dafs eine SuI-furirung erforderlich wäre, direct als werthvolle Farbstoffe Verwendung finden können. So wurden zunächst die seither nicht bekannten Thiobasen alkylirt, welche man darstellen kann durch Erhitzen von Benzidin mit p-Toluidin und Schwefel (vgl. Patentschrift Nr. 78162, Kl. 12); dabei wurde aus derjenigen Base, welche aus 1 Mol. Benzidin, 2 Mol. p-Toluidin und Schwefel entsteht, und welcher wahrscheinlich die Constitution

-NH₂

zukommt, ein werthvoller gelber Farbstoff erhalten.

Beispiel:

10 kg der vorstehend genannten Thiobase, 7 kg Salzsäure von 20⁰ B. und 15 kg Methylalkohol werden im Autoclaven ca. 15 Stunden lang auf 170 ° erhitzt. Die braune, zum Theil krystallinische Reactionsmasse wird in angesäuertem heifsem Wasser gelöst; aus der erforderlichenfalls vorher filtrirten Lösung fällt

man den Farbstoff durch Zusatz von Kochsalz aus; zur Reinigung kann man das so erhaltene Rohproduct nochmals in schwach angesäuertem Wasser aufnehmen ,und mit Salz wieder ausfällen.

Auf Zusatz von Natronlauge zu den Lösungen des Farbstoffs fällt die Farbbase als brauner Niederschlag aus; die Base ist nahezu unlöslich in Wasser, schwer löslich in Benzol oder Alkohol; die Lösung der Base in concentrirter reiner Schwefelsäure ist nahezu ungefärbt; beim Verdünnen mit Wasser nimmt sie eine gelbe Farbe an. Die alkoholische Lösung der Base fluorescirt blaugrün.

Der Farbstoff erzeugt auf tanningebeizter Baumwolle ein Gelb von der Nuance des Auramins, welches sich durch Licht- und Waschechtheit auszeichnet; mit ähnlicher Nuance läfst er sich direct auf Wolle fixiren.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines gelben Farbstoffs, darin bestehend, dafs man gemäfs dem durch das Patent Nr. 51738 geschützten Verfahren die durch Erhitzen von 1 Mol. Benzidin mit 2 Mol. Paratoluidin ■ und Schwefel entstehende Thiobase methylirt.