DE809278C - Verfahren zur Herstellung dauerhafter, aus Metall bestehender Kontraste durch physikalische Entwicklung latenter Bilder in photographischen Schichten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung dauerhafter, aus Metall bestehender Kontraste durch physikalische Entwicklung latenter Bilder in photographischen SchichtenInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 26. JULI 1951
p 18218 IVa/5?b D
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung dauerhafter, aus Metall bestehender
Kontraste durch physikalische Entwicklung latenter Bilder in photographischen Schichten. Unter physikalischer
Entwicklung wird hier ein-Entwicklungsverfahren verstanden, bei dem vor der Entwicklung
noch nicht das gesamte zum Aufbau des !Contrasts erforderliche Metall als Ion oder als Verbindung an
der richtigen Stelle im Kontrast vorhanden ist, während unter latentes Bild das Bild verstanden wird,
das nur durch Belichtung des photographischen Materials entsteht, bevor von außen her Maßnahmen
zur Verstärkung dieses Bildes getroffen sind. Das erwähnte Bild kann in gewissen Fällen bereits sichtbar
sein. Diese physikalische Entwicklung wird mit Hilfe einer in wäßriger Lösung zu Metall reduzierbaren
Metallverbindung, wie z. B. eines Quecksilber-, Silber-, Gold- oder Platinsalzes, und eines
Reduktionsmittels durchgeführt. Beispielsweise sei hier die Entwicklung zu einem Silberbild eines
latenten Quecksilberbildes erwähnt, das durch Belichtung eines lichtempfindlichen, aus einer Diazoniumverbindung
und einem Merkurosalz bestehenden Systems entstanden ist (s. die Patentschrift 707461).
Bei der chemischen Entwicklung von Halogen-
silberemulsionen, bei der gleichfalls ein Metallbild entsteht, ist eine Fixierbehandlung erforderlich, um
dauerhafte Bilder herzustellen. In diesem Fall muß der lichtempfindliche Stoff zunächst in Lösung gebracht
werden, z.B. mit Natriumthiosulfat, worauf der gelöste, lichtempfindliche Stoff und die Fixierflüssigkeit
durch Waschen mit Wasser entfernt werden.
Bei physikalischer Entwicklung von Halogensilberemulsionen muß naturgemäß eine ähnliche
Fixierbehandlung durchgeführt werden; bei Verwendung aber von lichtempfindlichen Systemen, bei
denen die lichtempfindlichen Stoffe in Wasser lösbar bzw. gelöst sind, bleibt nach der Bilderzeugung und
einfacher Ausspülung mit Wasser im Träger ein Metallbild zurück, das als vollkommen beständig
betrachtet werden darf, um so mehr, da hier keine Gefahr vorliegt, daß das Bild auf die Dauer durch
zurückgebliebene Fixierbadspuren angegriffen wird.
ao Beim Entstehen der Erfindung wurde aber festgestellt,
daß die Beständigkeit solcher Metallbilder in gewissen Fällen zu wünschen übrigließ. Gewisse
Kopien von Bildnegativen auf regenerierter Cellulose, die mit einer Lösung einer Oxydiazoniumver-
«5 bindung und eines Merkurosalzes lichtempfindlich
gemacht, nach der Belichtung in einem physikalischen Entwickler zu einem Silberbild entwickelt und
mit Wasser ausgewaschen waren, und die nach der Trocknung ein vollkommen einwandfreies Bild aufwiesen,
zeigten nach einigen Jahren die merkwürdige Erscheinung, daß in den höchsten Schwärzungen
kreisförmige Löcher in der Größe von Nadelstichen entstanden waren, die völlig durchsichtig
waren. Beim Projizieren erwies sich diese Erscheinung als so störend, daß die betreffenden
Kopien wertlos geworden waren. Bei langzeitig aufl >ewahrten Tonkopien machte sich diese Erscheinung
beim' Abspielen durch das Auftreten lauter Störgeräusche bemerkbar.
Eine Erklärung dieser Erscheinung wurde nicht gefunden. Da sie zunächst bei regenerierter Cellulose
festgestellt wurde, die zur Erzielung einer flachen Gradation ein aus Wismutoxyd oder basischem
Wismutnitrat bestehendes Innenraster enthielt (s.
die Patentschrift 705957), wurde die Ursache zunächst
diesen Stoffen zugeschrieben und das Raster nach der Entwicklung durch Behandlung mit einer
zu diesem Zweck geeigneten Lösung, z. B. verdünnter Salpetersäure, entfernt. Dies schaffte jedoch
keine Abhilfe, und außerdem ergab es sich später, daß sich die betreffende Erscheinung nicht auf Wismutverbindungen
enthaltendes photographisches Material beschränkte.
Die Erfindung, welche die Herstellung dauerhafter, einwandfreier Bilder bezweckt, die den erwähnten
Nachteilen nicht unterworfen sind, besteht darin, daß nach der Entwicklung eine kurzzeitige
Behandlung mit einer alkalischen Flüssigkeit, gewünschtenfalls in Vereinigung mit einer Auswaschl>ehandlung
mit Wasser durchgeführt wird. Die Behandlung mit alkalischer Flüssigkeit kann vor,
während oder nach der Auswaschbehandlung durchgeführt werden. Bei Anwendung dieser Behandlung
mit alkalischer Flüssigkeit ergibt sich, daß die vorerwähnten, störenden Erscheinungen nicht mehr
auftreten.
Hierzu wird folgendes bemerkt: Behandlung mit einer alkalischen Flüssigkeit nach der Entwicklung
ohne vorangehendes Auswaschen mit Wasser kann schädlich sein, z. B. wenn sich dadurch noch vorhandenes
Metallsalz des physikalischen Entwicklers im Träger als Oxyd oder als Metall niederschlägt,
da dies zu Schleierbildung führen kann. Ferner sind die meisten Träger nicht alkalibeständig, so daß
sogar geringe Mengen zurückgebliebenen Alkalis dem Träger seine Festigkeit nehmen können. Gemäß
der Erfindung bevorzugt man daher die Verwendung schwach alkalischer Flüssigkeiten, z. B. mit einem
Pn-Wert zwischen 7 und n, vorzugsweise mit einer Pufferwirkung, wie verdünnte Lösungen von Ammoniumcarbonat
bzw. Ammoniumbicarbonat oder Alkalicarbonate bzw. Alkalibicarbonate, Natriumacetat
D. dgl. Auch verdünntes Ammoniak ist verwendbar. Von den vorerwähnten schwach alkalischen
Flüssigkeiten sind insbesondere Lösungen von Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat
ganz gut geeignet, da diese Stoffe auch bei chemischer Umwandlung nie zum Auftreten einer stark
sauren oder stark alkalischen Reaktion führen können. Ferner haben diese Lösungen auch den
großen Vorteil, daß sie, nach dem Ausüben ihrer Wirkung, durch Auswaschen des belichteten und
entwickelten photographischen Materials mit warmem Wasser, z. B. mit Wasser von 85 bis 100 ° C,
schnell und zuverlässig entfernt werden können, da bereits unterhalb dieser Temperaturen das Ammoniumcarbonat
und Ammoniumbicarbonat sich in Ammoniak und Kohlensäure zersetzen, die beide verflüchtigen.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagene Behandlung mit alkalischen Flüssigkeiten bietet noch zwei weitere
Vorteile, die sich auch auf die Dauerhaftigkeit beziehen. Physikalische Entwickler reagieren meistens
verhältnismäßig stark sauer. Unter bestimmten Verhältnissen wird man den Entwicklungsvorgang
plötzlich beenden wollen; zu diesem ?weck wird ein Unterbrechungsbad verwendet, das noch
stärker sauer als der Entwickler ist und einen pn" Wert von 1 oder noch kleiner aufweist. Diese Säure
muß selbstverständlich sowohl für die Beständigkeit des Metallbildes als auch des Trägers ausgewaschen
werden. Aus praktischen Erwägungen wird man jedoch diese Behandlung weitestgehend abkürzen
wollen. Dabei tritt die Gefahr auf, daß eine kleine Säuremenge im Träger zurückbleibt, die einerseits
zu Farbenänderungen und Bleichen des Bildes führt und andererseits die mechanischen Eigenschaften
des Trägers, wie Faltbeständigkeit und Zugfestigkeit, beeinträchtigt. Besondere Träger aus Cellulose,
regenerierter Cellulose und Celluloseestern sind in hohem Maße der Einwirkung geringer Überreste
starker Säure unterworfen, da diese Trägersubstanzen im Gegensatz z. B. zu Gelatine keine Pufferwirkung
ausüben. Bei den Celluloseestern kann neben Abbau auch noch Verseifung auftreten infolge
katalytischer Wirkung der Säure, so daß bei Vor-
handensein einer starken Säure in Celluloseacetat auf die Dauer ein manchmal starker Essigsäuregeruch
wahrnehmbar ist. Sämtliche vorerwähnten Nachteile werden bei der Behandlung gemäß der
Erfindung mit alkalischen Flüssigkeiten mit Gewißheit behoben.
Beispiel ι
Ein Band aus regenerierter Cellulose mit einer
ίο Stärke von 40 μ wurde durch Aufwalzen mit einer
salpetersauren Wismutnitratlösung versehen. Durch Hydrolyse wurde ein gleichmäßig verteilter Niederschlag
aus basischem Wismutnitrat bzw. Wismutoxyd im Band erhalten. Dieses Band wurde durch
Tränkung in einer i-Oxy-2-diazonium-6-methyll>enzol-4-sulfonsäure,
Merkuronitrat und Salpetersäure enthaltenden und mit Wismutoxydnitrat gesättigten
Lösung lichtempfindlich gemacht und in einem Luftstrom getrocknet. Auf das Band wurde ein
16-mm-Schmalfilm-Negativ kopiert unter Zuhilfenahme
einer wassergekühlten Hochdruckquecksilberentladungslampe von 500 W. Die 100 m lange Kopie
wurde auf einer Trommel in einer Lösung von 150 ecm 2°/o Metol und 4% Weinsteinsäure 4V2 Minuten
lang entwickelt, der 14 ecm io°/oiges Silbernitrat
zugesetzt waren. Nach der Entwicklung wurde während eines Bruchteils einer Minute ein Unterbrechungsbad
von 0,5 η-Salpetersäure verwendet, worauf 15 Minuten lang gespült wurde. Nach Behandlung
mit einer alkoholischen Glycerinlösung wurde der Film in einem Luftstrom getrocknet und
darauf auf einer Spule aufgewickelt. Dieser Film zeigte ein vollkommen einwandfreies Bild von schoner,
dunkelbrauner Farbe. Nach zweijähriger Aufl>ewahrung auf einer Spule in einer" geschlossenen
Metallbüchse wurden in den dunkelsten Schattenteilen helle, kreisförmige Flecke von einigen Zehntelmillimetern
Durchmesser festgestellt, die den Film vollkommen unbrauchbar machten. Die helleren
Teile waren nicht angegriffen.
Eine Kopie, die auf ähnliche Weise hergestellt war, jedoch ohne Wismut, und die mit einer wäßrigen
Glycerinlösung nachbehandelt war, wies die Erscheinung in geringerem Maße auf, obzwar sie
nach Verlauf eines Jahres doch deutlich wahrnehmbar war. Ein Teil dieses Films wurde jedoch sofort
nach der Herstellung der Kopie 2 Minuten lang in einer 2°/oigen Natriumbicarbonatlösung getränkt,
15 Minuten mit Leitungswasser ausgewaschen und getrocknet. Nach einigen Jahren war auf dem so
behandelten Filmteil noch keine Änderung im Bild sichtbar.
Kontaktkopien von photographischen Aufnahmen mit einer Kleinbildkamera auf regenerierter Cellulose,
die mit i-Oxy-2-diazonium-6-methyl-benzol-4-sulfonsäure
und einem Merkurosalz lichtempfindlich gemacht war und mit einer 1% Metol, 2°/o
Weinsteinsäure und 0,2% Silbernitrat enthaltenden Lösung entwickelt wurde, wurden sofort nach der
Entwicklung zunächst mit 0,5 η-Salpetersäure behandelt, darauf einige Stunden lang mit destilliertem
Wasser gewaschen und dann auf einer Hochglanzplatte getrocknet. Die Bildfarbe schwankt dabei
zwischen neutral grau und schwarz. Diese Kopien wurden zwischen Glasplättchen montiert als
Projektionsbilder verwendet. Nach etwa 3 Monaten waren auf den meisten Plättchen Flecke im Bild
entstanden. Das Silber hatte an diesen Stellen eine 7«
braune Farbe angenommen, wodurch diese Diapositive unverwendbar geworden waren. Andere
Plättchen wurden auf ungefähr ähnliche Weise hergestellt, nur mit dem Unterschied, daß sie nach
15 Minuten langem Waschen in destilliertem Wasser mit einer 0,1 Ammoniumcarbonatlösung behandelt
und darauf wie oben ausgewaschen, getrocknet und montiert wurden. Nach einem Jahre wiesen diese
Diapositive noch keine sichtbare Änderung auf.
80 B e i s ρ i el 3
Bänder aus regenerierter Cellulose oder oberflächlich verseiftem Celluloseacetat, die durch maschinelle
Tränkung in einer Lösung von o,4n-i-Oxy-2-diazonium-6-methyl-benzol-4-sulfonsäure
und 0,1 Merkuronitrat lichtempfindlich gemacht waren, wurden in einer Kopiermaschine mit einer Quecksilberlampe
in Kontakt mit einem Bild- und einem Schallnegativ belichtet. Das latente Bild wurde
5 Minuten auf einer Metalltrommel in einer 1 % Metol, 2% Weinsteinsäure und 0,2% Silbernitrat
enthaltenden Lösung entwickelt, worauf ein neutral graues Bild günstiger Gradation entstand. Sofort
wurde während 1 Minute mit einem Unterbrecherbad von 0,5 η-Salpetersäure behandelt. Darauf
wurde mit destilliertem Wasser 1 Minute, mit fließendem Leitungswasser 5 Minuten, mit einer 0,05 η-Ammoniumcarbonatlösung
2 Minuten, in Wasser von etwa 900Cs Minuten lang ausgewaschen und
dann 2 Minuten mit einer verdünnten Glycerinlösung, gleichfalls bei 90 ° C, behandelt. Nach dem
Entfernen dieser Lösung war der Film in 4 Minuten trocken. In allen diesen Filmen waren die Bilder
nach einem Jahre noch völlig unverändert in Schwärzung und Farbe; auch die Faltbeständigkeit und
Zugfestigkeit der Filme waren nicht beeinträchtigt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung dauerhafter, wo aus Metall bestehender Kontraste durch physikalische
Entwicklung photographischer Schichten, die ein latentes Bild enthalten, das nicht
chemisch entwickelt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Entwicklung eine
Behandlung mit einer alkalisch reagierenden Flüssigkeit durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung mit einer alkalisch reagierenden Flüssigkeit während des Auswaschens oder anschließend daran durchgeführt
wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Lösung
mit einem pH-Wert zwischen 7 und 11 behandelt «5
wird.
4· Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als alkalisch reagierende Flüssigkeit eine wäßrige, primäres oder sekundäres
Ammoniumcarbonat enthaltende Lösung verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sofort nach
der Behandlung mit der alkalisch reagierenden Flüssigkeit eine Behandlung mit warmem Wasser
bzw. mit warmen, wäßrigen Lösungen durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es auf latente
Bilder angewandt wird, die aus einer Diazoniumverbindung und einem Merkurosalz ent- 1S
standen sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein lichtempfindliches
System verwendet wird, das in einer völlig oder teilweise aus Cellulose, regenerierter
Cellulose oder Celluloseestern bestehenden Schicht untergebracht ist.
© 884 7.
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ID=19866268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP18218D Expired DE809278C (de) | 1947-09-12 | 1948-10-14 | Verfahren zur Herstellung dauerhafter, aus Metall bestehender Kontraste durch physikalische Entwicklung latenter Bilder in photographischen Schichten |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE484794A (de) |
| DE (1) | DE809278C (de) |
| FR (1) | FR971542A (de) |
-
0
- BE BE484794D patent/BE484794A/xx unknown
-
1948
- 1948-09-10 FR FR971542D patent/FR971542A/fr not_active Expired
- 1948-10-14 DE DEP18218D patent/DE809278C/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE484794A (de) | |
| FR971542A (fr) | 1951-01-18 |
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