DE79030C - Verfahren zur Darstellung eines Monoazofarbstoffs aus «1 <z+ - Dioxynaphtalindisulfosäure R - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines Monoazofarbstoffs aus «1 <z+ - Dioxynaphtalindisulfosäure R

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DE79030C
DE79030C DENDAT79030D DE79030DA DE79030C DE 79030 C DE79030 C DE 79030C DE NDAT79030 D DENDAT79030 D DE NDAT79030D DE 79030D A DE79030D A DE 79030DA DE 79030 C DE79030 C DE 79030C
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Germany
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dioxynaphthalene
disulfonic acid
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acid
salt
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B29/00Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/10Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group
    • C09B29/16Naphthol-sulfonic acids

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT)^
Es hat sich gezeigt, dafs bei der Sulfurirung des Ci1 «4 - Dioxynaphtalins aufser der in der Patentschrift Nr. 79029 beschriebenen Disulfosäure eine zweite Ct1 a4 - Dioxynaphtalindisulfosäure entsteht, deren Combinationen mit Diazoverbindungen in gleicher Weise durch aufserordentliche Schönheit sich auszeichnen, wie die Farbstoffderivate der
- Dioxynaphtalindi
sulfosäure G der genannten Patentschrift. Auch diese Sulfosäure steht somit in ihrem Verhalten im Gegensatz zu den im Patent Nr. 54116 niedergelegten Beobachtungen, denn danach »liefern sä'mmtliche Dioxynaphtalinsulfosäuren, die durch Weitersulfuriren von Dioxynaphtalinen erhalten werden, nur sehr lichtunechte werthlose Farbstoffe«. Die Darstellung und Trennung der Sulfosäuren kann in der in der Patentschrift Nr. 79029 beschriebenen Weise geschehen.
Nach Abscheidung der daselbst als Baryumsalz II bezeichneten Disulfosäure verbleibt in der Mutterlauge ein drittes Baryumsalz (das Baryumsalz III), welches sich auch in kaltem Wasser leicht löst und durch Verdampfen der Lösung gewonnen werden kann.
Durch Lösen der Baryumsalze in kochendem Wasser und durch Umsetzung derselben mit Soda oder Glaubersalz lassen sich die entsprechenden Natriumsalze gewinnen.·
Im Nachfolgenden ist die dem Baryumsalz III entsprechende Säure als α, a4-Dioxynaphtalindisulfosäure R bezeichnet.
Diese Sulfosäure ist neu und unterscheidet sich von den bisher bekannten und zur Darstellung von Azofarbstoffen verwendeten durch die in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Reactionen, von der in der Patentschrift Nr. 79029 beschriebenen α, a4-Dioxynaphtalindisulfosäure G aber, welche dem Baryumsalz II entspricht, durch die verschiedene Löslichkeit ihres Baryumsalzes.
Tabellarische Uebersicht der Ct1 c^-Dioxynaphtalindisulfosäuren.
(Lösungen der Natriumsalze 1: 200.)
Eisenchlorid Eisenchlorid in
gröfseren Mengen
Chlorkalk Chlorkalk in
gröfseren Mengen
Dioxynaphtalindisulfosäure
(Patent Nr. 57021)
gelbgrün blaugrün gelblich gelbroth,
Niederschlag
Dioxynaphtalindisulfosäure
(Patent Nr. 69095)
grün gelbbraun roth gelb,
Niederschlag
Dioxynaphtalindisulfosäure R grün schmutziggrün braun braunroth,
bleibt klar.
1/
Bei der Combination mit Diazobenzol giebt die α, α4-Dioxynaphtalindisulfosäure R sowohl in essigsaurer, als in alkalischer Lösung einen rothen Wollfarbstoff.
Für die Darstellung desselben befolgt man die in der Patentschrift Nr. 79029 gemachten Angaben. Man stellt durch Umsetzen des Baryumsalzes III mit Glaubersalz eine Lösung des Natriumsalzes der U1 a4-Dioxynaphtalindisulfosäure R dar, deren Gehalt durch Titration mit Diazobenzol in essigsaurer Lösung nach bekannter Methode ermittelt wird, und stellt diese Lösung ein auf einen Gehalt von 20 pCt. freier Dioxynaphtalindisulfosäure. Im Weiteren arbeitet man nach dem in der Patentschrift Nr. 79029 gegebenen Beispiel, wobei man die Dioxynaphtalindisulfosäure G durch die entsprechende Menge der Dioxynaphtalindisulfosäure R ersetzt.
Der so erhaltene Farbstoff, welcher in getrocknetem Zustande ein braunrothes Pulver darstellt, färbt Wolle in saurem Bade bläulich roth; die Nuance desselben ist etwas blauer als diejenige des entsprechenden Farbstoffs aus der Ot1 α 4 - Dioxynaphtalindisulfosäure G der Patentschrift Nr. 79029, im übrigen gleichen sich die Farbstoffe sowohl in Bezug auf das Krystallisationsvermögen, wie bezüglich der Reinheit der damit erzielten Farbentöne.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung eines rothen Wollfarbstoffs , darin bestehend, dafs man die Baryumsalze der durch Einwirkung von concentrirter Schwefelsäure auf α, ci4-Dioxynaphtalin bei 500 C. entstehenden Dioxynaphtalinsulfosäuren in ein in heifsem Wasser schwer lösliches und ein in heifsem Wasser leicht lösliches, beim Erkalten krystallisirendes, sowie ein in kaltem Wasser sehr leicht lösliches Salz trennt und die dem letzteren entsprechende Ct1 at - Dioxynaphtalindisulfosäure R mit Diazobenzol in essigsaurer oder alkalischer Lösung combinirt.
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