DE77721C

DE77721C - Verfahren zur Darstellung grünblauer beizenfärbender Anthracenfarbstoffe

Info

Publication number: DE77721C
Application number: DENDAT77721D
Authority: DE
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Anticipated expiration: 1912-07-24

Description

KAISERLICHES

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Werden die durch Einwirkung rauchender Schwefelsäure auf 1 · 4' Di-o-nitroanthrachinon entstehenden, in § a) und c) der Patentschrift Nr. 67102 näher besprochenen wasserlöslichen Farbstoffe anstatt mit concentrirter Schwefelsäure auf etwa 130⁰ C. mit überschüssiger concentrirter Ammoniaklösung einige Stunden auf etwa 175 bis 180⁰C. erhitzt, so gehen sie gleichfalls in blaue, in Wasser schwerer lösliche Farbstoffe über, welche sich aber von den nach § a) und c) der obigen Patentschrift dargestellten Farbstoffen durch eine etwas grünere Nuance unterscheiden.

Der Uebergang in diese Farbstoffe erfolgt erst bei höherer Temperatur (entsprechend der Darstellung z. B. ci-Alizarinamid, Alizarinblauamid, Purpurinamid, Anthrapurpurinamid aus Alizarin, Purpurin etc.); in der Kälte oder bei ioo° ist Ammoniak ohne Einwirkung. Hierdurch unterscheidet sich unser Verfahren sehr wesentlich von denjenigen der Patentschriften Nr. 61919 und 6201g, in welchen die Einwirkung des Ammoniaks bei gewöhnlicher Temperatur vor sich geht. Ueberdies kommen in den beiderseitigen Verfahren von einander total verschiedene Producte zur Anwendung, indem die Patentschriften Nr. 61919 und 62019 von stickstofffreien, leicht zersetzlichen Zwischenproducten ausgehen, welche schon durch Kochen mit Säuren oder Alkalien direct in neue Farbstoffe übergehen, während die Ausgangsmaterialien unseres Verfahrens stickstoffhaltige, vollkommen beständige Körper sind, welche durch Kochen mit Säuren oder Alkalien nicht verändert werden. Auch die beiderseitigen Producte sind durch ihre Reactionen von einander unterscheidbar.

Beispiel:

10 kg des nach § a) der Patentschrift Nr. 67102 dargestellten, leicht in Wasser löslichen Farbstoffes werden mit 50 bis 100 kg concentrirter Ammoniakflüssigkeit von 0,920 spec. Gew. auf qa. 175 bis i8o° C. während drei bis fünf Stunden bezw. so lange erhitzt, bis die Umwandlung in den schwerer löslichen, beim Eingiefsen in Wasser und Ansäuern ausfallenden Farbstoff beendigt ist. Man säuert die Flüssigkeit alsdann mit Salzsäure an, filtrirt den abgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht aus und verwendet denselben zweckmäfsig gleich in Pastenform.

Der so dargestellte Farbstoff unterscheidet sich von dem nach § a) der genannten Patentschrift gewonnenen bei im allgemeinen grofser Aehnlichkeit dadurch, dafs er chromgebeizte Wolle in grüneren Tönen als letzterer anfärbt. Er bildet in trockener Form ein grünschwarzes bis schwarzes metallglänzendes Pulver, welches sich wenig in Wasser und Alkohol, in letzterem mit rother Farbe und brauner Fluorescenz, in Eisessig mit violettrother Farbe und starker rothbrauner Fluorescenz, in concentrirter Schwefelsäure mit blaurother, in Anilin mit rothvioletter Farbe löst. In Natriumacetat löst er sich . mit blau violetter, in Natronhydrat mit blaugrüner Farbe.

In analoger Weise wird aus dem nach § c) der Patentschrift Nr. 67102 dargestellten wasserlöslichen Farbstoff — der zu diesem Zweck

zunächst nach Patentschrift Nr. 71435 in trockener Form zu isoliren ist — ein in Wasser schwer löslicher Farbstoff erhalten, welcher chromgebeizfe Wolle gleichfalls in grüneren Tönen anfärbt als der nach der genannten Patentschrift dargestellte, und dessen Reactionen denjenigen ,des erstbeschriebenen sehr ähnlich sind. Er, unterscheidet sich von demselben durch die etwas blaueren bezw. grüneren Färbungen der Lösungen in Natriumacetat und in Natronhydrat, ferner ist seine Lösung in concentrirter Schwefelsäure gelbroth, in Alkohol blau, in Anilin gleichfalls blau gefärbt.

Wird bei der Behandlung der oben besprochenen Ausgangsmaterialien mit Ammoniak eine niedrigere Temperatur eingehalten, so erfolgt die Umwandlung entsprechend langsamer; bei Wasserbadtemperatur tritt dieselbe, wie erwähnt, noch nicht ein.

Es ist für das Verfahren natürlich unerheblich, ob die als Ausgangsmaterial benutzten wasserlöslichen Farbstoffe in der in der Patentschrift Nr. 67102 näher besprochenen Art, nach Patentschrift Nr. 6526 oder ■ auf eine andere Weise, z. B. nach den in der Patentschrift Nr. .76262 enthaltenen Angaben, dargestellt worden sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung grünblauer, beizenfärbender Anthracenfarbstoffe, darin bestehend, dafs die in dem Patent Nr. 67102, § a) und c), und dem Patent Nr. 71435 bezw. dem Patent Nr. 76262 beschriebenen wasserlöslichen Farbstoffe in isolirter Form mit Ammoniaklösung auf etwa 175 bis i8o° C. erhitzt werden, bis dieselben in angesäuertem Wasser schwer löslich geworden sind.