DE77437C - Verfahren zur Darstellung von Rhodanzinkdoppelsalzen der Cocaalkaloi'de - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Rhodanzinkdoppelsalzen der Cocaalkaloi'de

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DE77437C
DE77437C DENDAT77437D DE77437DA DE77437C DE 77437 C DE77437 C DE 77437C DE NDAT77437 D DENDAT77437 D DE NDAT77437D DE 77437D A DE77437D A DE 77437DA DE 77437 C DE77437 C DE 77437C
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Germany
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rhodanium
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DENDAT77437D
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R. HENRIQUES, Berlin S.W., Kommandantenstr. 18
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D451/00Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof
    • C07D451/02Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof
    • C07D451/04Heterocyclic compounds containing 8-azabicyclo [3.2.1] octane, 9-azabicyclo [3.3.1] nonane, or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane or granatane alkaloids, scopolamine; Cyclic acetals thereof containing not further condensed 8-azabicyclo [3.2.1] octane or 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring systems, e.g. tropane; Cyclic acetals thereof with hetero atoms directly attached in position 3 of the 8-azabicyclo [3.2.1] octane or in position 7 of the 3-oxa-9-azatricyclo [3.3.1.0<2,4>] nonane ring system
    • C07D451/06Oxygen atoms

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Description

PATENTAMT.
Es liegt bei der Fabrikation von Cocai'n des öfteren die Nothwendigkeit vor, dieses und seine Nebenalkaloide aus dünnen, wässerigen Lösungen vollständig niederzuschlagen. Für diesen Zweck fehlte es bisher an den geeigneten unlöslichen Salzen. Es ist dem Erfinder nun gelungen, solche in den Doppelsalzen der Rhodanate dieser Alkaloide mit Rhodanzink aufzufinden.
Versetzt man die von überschüssigen Mineralsäuren freie Lösung eines Cocai'nsalzes mit Rhodanzink oder mit einem Gemenge eines löslichen Rhodan- und eines Zinksalzes, beispielsweise mit Zinkvitriol und Rhodankalium, beide in Wasser gelöst, so fällt ein voluminöses weifses Salz zu Boden, das sich leicht absetzt und nach der Formel
Zn (C N S)2 + 2 Coc. HCNS
zusammengesetzt ist. Dasselbe ist in Wasser sehr wenig, leichter in Mineralsäuren löslich, dagegen in einer dünnen (2 bis 4 procentigen) Rhodanzinklösung so unlöslich, dafs selbst Cocai'nlösungen von 1:12 000 von diesem Gemisch noch gefällt werden. Das Salz schmilzt bei ca. 80 ° und zersetzt sich mit ätzenden oder kohlensauren Alkalien schon in der Kälte in freies Cocain, Zinkhydroxyd bezw. -carbonat und das entsprechende Rhodansalz.
Genau wie das Cocain verhalten sich auch die in den Cocablättern vorhandenen Nebenalkaloide, so weit diese Aether des Ecgonins sind, während Ecgonin selbst kein unlösliches Doppelrhodanat zu bilden im Stande ist.
Die Existenz dieser unlöslichen Salze giebt ein sehr bequemes Mittel an die Hand, um die Cocaalkaloide aus Cocablättern zu gewinnen. Zu diesem Zweck laugt man die Blätter mit Wasser aas und versetzt den möglichst concentrirten wässerigen Extract mit Rhodanzinklösung, bis eine weitere Fällung nicht mehr eintritt. Nach dem Absitzen und Abheben der überstehenden Lauge filtrirt man den dicken Bodensatz, wäscht ihn mit der Fällungslauge aus und zersetzt ihn dann direct mit einer Lösung von Natroncarbonat in der Kälte. Das Gemisch der Alkaloide und des Zinkcarbonats wird filtrirt, abgeprefst und bei mäfsiger Temperatur getrocknet; endlich werden die freien Alkaloide mit Benzol, Aether und ähnlichen Lösungsmitteln auf übliche Weise extrahirt.
Statt die Blätter mit Wasser auszulaugen, kann man dazu auch eine verdünnte Zinksalzlösung benutzen und die Ausfällung durch Zusatz einer Rhodanlösung bewerkstelligen. Endlich kann man umgekehrt mit Rhodanlösungen auslaugen und mit Zinksalzen ausfällen. In diesen Fällen ist die Menge der stets mit den Doppelrhodanaten der Alkaloide ausfallenden Zinksalze organischer Säuren eine geringere.

Claims (2)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Darstellung von in Rhodanzinklaugen unlöslichen Doppelrhodanaten des Cocains und der übrigen Cocaalkaloide durch Fällen der wässerigen Alkaloidsalzlösungen mit Rhodanzink oder den Gemischen löslicher Zink- und Rhodansalze.
  2. 2. Gewinnung der Cocaalkaloide aus den Cocablättern durch Fällen der wässerigen Extracte dieser Blätter auf die unter 1. erörterte Weise oder durch Auslaugen der Blätter mit Zinksalzlösungen und Fällen der Extracte mit Rhodansalzen, oder drittens durch Auslaugen mit Lösungen von Rhodansalzen und Fällen mit Zinksalzen.
DENDAT77437D Verfahren zur Darstellung von Rhodanzinkdoppelsalzen der Cocaalkaloi'de Expired - Lifetime DE77437C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2476514A (en) * 1941-09-20 1949-07-19 Claude R Smith Double salts of nicotine

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