DE2600201A1 - Verfahren zur gewinnung der in als rueckstaende bei der erzbehandlung erhaltenen schlaemmen enthaltenen metalle - Google Patents
Verfahren zur gewinnung der in als rueckstaende bei der erzbehandlung erhaltenen schlaemmen enthaltenen metalleInfo
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Description
MÜLIiER-BORE · GROfiFiiSia · DI-itWEL · St)HOBi · HERTEL
PAT E NTAMT VÄLTE
DR. WOLFGANG MÜLLEFt-BORE
(PATENTANWAUTVON 1927 -197S)
HANS W. GROENING, DIPL.-ING.
DRi PAUU DEUFEU. D1PL.-CHEM.
DR. ALFRED SCHÖN. DIPU.-CHEM. WERNER HERTEU. DIPU.-PHYS.
C 2943
"" B- JA». 1975
Verfahren zur Gewinnung der in als Rückstände bei der Erzbehandlung erhaltenen Schlämmen enthaltenen
Metalle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung der
Metalle, die in Schlämmen enthalten sind, die als Rückstände bei der Behandlung von Erzen, insbesondere von Zinkerzen,
erhalten werden..
Üblicherweise wird zum Extrahieren des Hauptmetalls aus einem Erz, wie z.B. einem Zinkerz, ein Schwefelsäureaufschluß durchgeführt,
woran sich eine Ausfällung der sekundären Metalle in Form von basischen Sulfatschlämmen vom "Jarosite"-Typ anschließt.
Diese Schlämme sind voluminös und ihre Beseitigung birgt die Gefahr der Umweltverschmutzung in sich. Außerdem
enthalten diese Schlämme neben Metallen mit einem geringen ;
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■.■■■:/-■■■'■
OFHGINAL INSPECTED
Wert seltenere und wesentlich wertvollere Metalle, deren Gewinnung bzw. Rückgewinnung wirtschaftlich vorteilhaft ist.
Die Zusammensetzung dieser Schlämme und die Anwesenheit von Schwefelsäureionen stellen jedoch Hindernisse für die selektive
Extraktion der darin enthaltenen Metalle unter rentablen Bedingungen dar.
In der französischen Patentschrift 74- 24- 492 ist ein Verfahren
zur Gewinnung der in den oben genannten Schlämmen enthaltenen Metalle vorgeschlagen worden, das darin besteht, daß man einen
Aufschluß mit Alkalicarbonaten durchführt, die einerseits zu
einem löslichen Alkalisulfat und andererseits zu Carbonaten der darin enthaltenen Metalle führen, und daß man diese Carbonate
mit Chlorwasserstoffsäure umsetzt (aufschließt) unter Bildung einer Lösung von Metallchloriden, die eine selektive
Extraktion der darin enthaltenen Metalle erlaubt.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Gewinnung
(Rückgewinnung) der Metalle anzugeben, die in Schlämmen enthalten sind, die als Rückstände bei der Behandlung von Erzen
erhalten werden, das direkt die Metalle in Form von löslichen Chloriden ergibt, während die Schwefelsäureionen in Form von
unlöslichen Erdalkalimetallsulfaten eliminiert werden.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß erreicht durch ein Verfahren,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die oben genannten Schlämme mit einer wäßrigen Lösung eines Salzes, insbesondere
eines Alkalimetallchloride^in stöchiometrischem Überschuß,
bezogen auf die basischen Sulfate, die eine freie Säure enthält, aufschließt (angreift), durch Filtrieren die Lösung von
den unlöslichen Metallchloriden abtrennt, aus den unlöslichen Materialien durch Waschen und Filtrieren Metallchloride extrahiert
(auszieht) und die Metallchloridlösungen zurückgewinn"t(sammeIt)
um die darin enthaltenen Metalle selektiv daraus zu extrahieren.
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Bei diesem Verfahren bilden sich aus den Schwefelsäureionen
nahezu quantitativ unlösliche Erdalkalimetallsulfate, während die darin enthaltenen Metalle in saurem Milieu in Form ihrer
Chloride in Lösung gehen. Der Aufschluß (Angriff) wird zweckmäßig
in der Nähe der Siedetemperatur durchgeführt.
Die Aufschlußlösung enthält zweckmäßig eine solche Menge an
freier Säure, daß der pH-Wert am Ende des Aufschlusses unterhalb des pH-Wertes liegt, bei dem die Hydroxide der darin enthaltenen
Metalle ausfallen. Bei der freien Säure der Aufschlußlösung und bei der Säure der Extraktionslösung (Auslauglösung)
handelt es sich vorzugsweise um Chlorwasserstoff säure. Bei dem Erdalkalimetallsalz handelt es sich vorzugsweise um Calciumchlorid»
Gemäß einer Variante wird die Aufschlußlösung in situ gebildet durch Mischen von Chlorwasserstoffsäure mit einer Calciumverbindung,
die ein Anion enthält, das durch das Chloridion verdrängt werden kann. Bei dieser Verbindung kann es sich zweckmäßig
um das Calciumhydroxid oder -carbonat handeln.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens handelt es sich bei der freien Säure der Aufschlußlösung um Chlorwasserstoffsäure mit einer Konzentration zwischen
3 η und 9n. Bei dieser Variante geht fast die Gesamtheit der
darin enthaltenen' Metalle während des Aufschlusses in Form ihrer
Chloride in Lösung.
Charakteristische. Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus
dem folgenden Beispiel hervor, auf das die Erfindung 3e<ioch
nicht beschränkt ist.
Zu 1410 g trockenem "Jaro site "-Schlamm, dem Rückstand aus der
Schwefelsäurebehandlung eines Zinkerzes, gibt man 1410 g CaI-
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ciumchlorid£ 1380 ml 9 η Chlorwasser st off säure und 24-15 ml
Wasser zu. Man erwärmt 75 Minuten lang auf 105°C. Nach dem Aufschluß filtriert man in der Wärme, um die Lösung der Metallchloride
von dem unlöslichen Calciumsulfat abzutrennen, das eine trockene Masse von 830 g darstellt«, Die Ergebnisse der
Analyse des als Ausgangsmaterial verwendeten " Jar ο site"-Schlammes
und des abgetrennten Calciumsulfats sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
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Gehalte an Metallen
cn ο €0 QO ro OO
CD -4
| 1410 g | 3 | Cu · | g . | %■ | 57 | ■ Pb | 4, | 04 | 342 | Έ | e | 8 | ,28 | 28 | "•Zn | g-· | % | ""mg | Ag | ,1 | ppm | In | mg | ppm | |
| 830 g . | 0 | ,67 | 0,26 | 2 | g ' | 0, | 25 | 2 | • ι g. |
,34 | ' 3 | ,34 | 2,01 | 327 | I | ,3 | 232 | 420 | 3 0Ό | ||||||
| "Jarosite1!*- Schlamm |
Eüclcgewinnung | ,08 | 0,01 | ,00 | 96,35 | ,34 | 24 | ,32 | 0,4 | 8 | 10 | <80 | <L00 | ||||||||||||
| Calciumsulfat | 97 | ,32 . | ,08 | ,82 | 0 | 88 | ,29 | 97,46 | 81 | ||||||||||||||||
| Ausbeute der | |||||||||||||||||||||||||
I I
ro cn
CD hJ CD
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle ist zu ersehen,
daß die Prozentsätze der Rückgewinnung der Metalle, die in den als Ausgangsmaterialien verwendeten basischen Sulfatschlämmen
enthalten sind, bei einem einzigen Arbeitsgang sehr hoch sind. Diese Metalle liegen in Form der gelösten
Chloride vor und die dabei erhaltene Lösung enthält nur noch sehr wenig Schwefelsäureionen, so daß eine selektive Extraktion
beispielsweise durch sukzessive Flüssig-Flüssig-Extraktion mit guten Ausbeuten möglich ist. Darüber hinaus haben die
Rückstände nach der Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein geringeres Volumen als die Ausgangsschlämme
und eine höhere Dichte, wodurch die Kosten für die Lagerung der ■Rückstände verringert werden. Darüber hinaus können diese
Rückstände, bei denen es sich um Erdalkalimetallsulfate handelt, nicht durch Witterungseinflüsse hydrolysiert werden unter
Bildung von Schwefelsäure und sie können daher beseitigt werden,
ohne daß die Gefahr einer Umweltverschmutzung besteht.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend an Hand einer bevorzugten
Ausführungsform näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist
und daß diese in vielerlei Hinsicht abgeändert und modifiziert werden kann, sowohl was die als Ausgangsmaterialien verwendeten
Rückstände als auch was die angewendeten Verfahrensbedingungen anbetrifft, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung
verlassen wird.
Patentansprüche:
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Claims (9)
1. Verfahren zur Gewinnung (Rückgewinnung) der Metalle, die in Schlämmen enthalten sind, die als Rückstände bei der
Behandlung von Erzen erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Schlämme mit einer wäßrigen Lösung
eines Salze.s, insbesondere eines Erdalkalimetallchlorides in
stöchiometrischem4Jberschuß, bezogen auf die in dem Rückstand
enthaltenen Sulfate^ die eine freie Säure enthält, aufschließt,
durch Filtrieren die Lösung der Metallchloride von den unlöslichen Bestandteilen abtrennt, aus den unlöslichen Bestandteilen
durch Waschen und Filtrieren die Metallchloride extrahiert
und die Metallchloridlösungen zurückgewinnt, um daraus die darin enthaltenen Metalle selektiv zu extrahieren.
2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Aufschluß in der Fähe der Siedetemperatur durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlußlösung verwendet, die eine solche Menge
an freier Säure enthält, daß der pH-Wert am Ende des Aufschlusses niedriger ist als der pH-Wert, bei dem die Hydroxide
der darin enthaltenen Metalle ausfallen.
4-. Verfahren na.ch einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der freien Säure der Aufschlußlösung um Chlorwasserstoffsäure handelt.
5. Verfahren nach einem- der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem Erdalkalimetallsalz um Calciumchlorid handelt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Aufschlußlösung in situ gebildet wird durch Mischen von Chlorwasserstoffsäure mit einer Cälciumverbindung, die ein
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Anion enthält, das durch das Chloridanion verdrängt werden
kann.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Calciumverbindung Calciumhydroxid und/oder Calciumcarbonat
verwendet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei der freien Säure der Aufschlußlösung um Chlorwasserstoffsäure einer Konzentration zwischen
3 η und 9 n handelt.
9. Verfahren nach Anspruch 8 zur Gewinnung (Rückgewinnung) der in basischen Sulfatschlämmen, die als Rückstände bei der
Behandlung eines Zinkerzes erhalten werden, enthaltenen Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Aufschlußlösung verwendet,
die pro kg trockenem Schlamm etwa 1 kg Calciumchlorid, etwa 119h Chlorwasserstoffsäure und etwa 1,75 1 Wasser enthält t
und daß man den Aufschluß etwa 1 1/4- Stunden lang bei etwa
1050C durchführt.
609828/0742
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