DE90068C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.

E. MERCK in DARMSTADT. Verfahren zur Gewinnung von Paucin.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 20. Februar 1895 ab.

Die Pauconüsse sind die Früchte der im Congogebiet einheimischen Pentaclethra macrophylla und enthalten ein Alkaloid.

Dieses Alkaloid der Pauconüsse, Paucin genannt, bildet gelbe Blättchen vom Zersetzungsschmelzpunkt 126⁰ C, die in Aether und Chloroform nicht löslich sind, und lä'fst sich aus heifsem Wasser umkrystallisiren, wobei jedoch gleichzeitig Zersetzung unter Grünfärbung eintritt. Es wird von wässeriger Natronlauge aufgenommen, färbt sich in alkalischer Lösung rasch nach einander braunroth, dunkelbraun u. s. w.

Das Paucin kann man auf folgende Weise aus den Pauconüssen gewinnen.

Das zu verarbeitende Material wird mit einem geeigneten Extractionsmittel — am zweck mäfsigsten mit Weingeist — ausgezogen, der weingeistige Auszug abdestillirt, zur Entfernung von OeI etc. mit Petroläther behandelt und der Rückstand mit Wasser gelöst, wobei die erhaltene Lösung durch Filtriren von. den harzartigen Beimengungen befreit werden kann.

Als praktisch erfolglos erwies es sich,, das Paucin aus seiner Lösung, die mit den gebräuchlichen Reagentien (Jodkaliumquecksilberjodid, Phosphorwolframsäure und Phosphormolybdänsäure) starke Alkaloidreaction zeigt, in der Weise zu gewinnen, dafs man die infolge des Vorhandenseins gröfserer Mengen von Pflanzensäure saure Lösung stark alkalisch macht und mit Aether, Petroläther, Chloroform etc. ausschüttelt. Das hat, wie durch Versuche festgestellt wurde, seinen Grund darin, dafs das Paucin in allen derartigen Flüssigkeiten unlöslich, in Alkalien dagegen sehr leicht löslich ist.

Demgemäfs wird das Paucin aus seinen Lösungen nun dadurch leicht gewonnen, dafs man die aus dem oben angegebenen Grunde saure Lösung mit Alkali, alkalischer Erde, einem Carbonat oder ähnlichen basischen Stoffen (am besten aber mit Ammoniak) genau neutralisirt und dann nur noch so viel Alkali zusetzt, als der vorhandenen Base entspricht. Sie scheidet sich alsdann in krystallinischem Zustand ab, in dem sie nach Absitzen von der Flüssigkeit getrennt werden kann. Die so erhaltene neue Base kann dann in das salzsaure Salz übergeführt und durch Umkrystallisiren u. s. w. in üblicher Weise gereinigt werden. Sie zeigte auf Grund der Elementaranalyse eine Zusammensetzung, die der Formel C₂₇ H_S9 Nc, O₅ (wässerfrei gedacht) entsprechen würde.

Um die zur Abscheidung des Paucins richtige Menge Alkali zuzusetzen, hat man nur nöthig, ein bestimmtes Theilvolumen der wässerigen Lösung mit einem bestimmten (sicher unzulänglichen) Volumen einer titrirten Alkalilauge zu versetzen und das ausgeschiedene Paucin zu bestimmen. Hierauf macht man weitere Proben in gleicher Weise, indem man den Zusatz des Alkalis jedesmal erhöht. Es wird auf diese Weise ein Punkt gefunden, bei dem die Ausbeute an Paucin ein Maximum erreicht. Die bei dieser Probe angewendete Alkalimenge ist alsdann die richtige und wird für die praktische Ausscheidung des Paucins aus der so ausprobirten Lösung benutzt. Da alle Proben

mit gemessenen und gewogenen Mengen vorgenommen werden, lä'fst sich das Resultat leicht auf die praktische Ausführung im Grofsen übertragen.

Das Paucin ist zunächst zu therapeutischen Zwecken und als Ausgangsmaterial für Herstellung weiterer therapeutisch zu verwendender neuer Präparate in Aussicht genommen.

Das Chlorhydrat der Base bildet weifse wetzsteinartige Nadeln, die in kaltem Wasser mäfsig schwer löslich sind und bei etwa 245 bis 247 ° C. schmelzen. Mit wenig Eisenchlorid färbt es sich dunkelgrün, während durch Goldchlorid Zersetzung unter Abscheidung von Gold eintritt. Die Zusammensetzung dieses Salzes (wasserfrei) entspricht auf Grund von Elementaranalysen etwa der Formel C₂₇A₃₉N₅ O₅- 2 H Cl.

Das Platinsalz scheidet sich auf Zusatz von Platinchlorid zu der wässerigen Lösung als braunrother Niederschlag ab, der aus mikroskopisch kleinen Krystallen besteht und sich in heifsem Wasser unter Zersetzung löst; er färbt sich beim Trocknen unter Wasserverlust canariengelb, sintert bei etwa 178⁰ C. und schmilzt unter Zersetzung bei 18 5 ° C. Aus der Platinbestimmung des wasserfreien Salzes läfst sich folgende Zusammensetzung entnehmen C„H_stN₆O₆

2,HCl-Pt CL

Das Pikrat krystallisirt in granatrothen Prismen, die in kaltem Wasser schwer löslich sind und sich nach vorhergehender Schwärzung bei etwa 22o° C. zersetzen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von Paucin aus Pauconüssen, dadurch gekennzeichnet, dafs dieselben mit einem Paucinlösungsmittel, wie Weingeist, extrahirt, der weingeistige Auszug abdestillirt, mit Petroläther behandelt und die event, filtrirte wässerige, infolge der Anwesenheit von Pflanzensäuren saure Lösung des verbleibenden Rückstandes behufs Abscheidung des Paucins neutralisirt wird.