DE765440C - Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine durch zweistufige Druckhydrierung wasserstoffarmer Mitteloele - Google Patents
Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine durch zweistufige Druckhydrierung wasserstoffarmer MitteloeleInfo
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Description
Zur Erzeugung größerer Mengen klopffester Benzine aus Mittelölen durch katalytische
Druckhydrierung in der Gasphase haben sich als Katalysatoren' die auf Träger, insbesondere
Bleicherde, aufgebrachten, stark hydrierend wirkende Sulfide von Metallen der 6. bis 8. Gruppe des Periodischen Systems als
besonders vorteilhaft erwiesen. Bei der Verwendung von wasserstoffärmeren -Mittelölen,
ίο die aus Steinkohlen, bitumenarmen Braunkohlen,
asphaltbasischen Erdölen oder Schieferölen stammen oder durch Druckhydrierung von Spaltrückständen oder durch
Spaltung von Kohlenwasserstoffölen erhalten sind, treten hierbei jedoch Schwierigkeiten
auf, weil der Katalysator rasch seine Wirksamkeit verliert, so daß man dazu übergegangen
ist, derartige Ausgangsstoffe vor ihrer Verwendung zu raffinieren. Wird die Reinigung
mit chemischen Mitteln durchgeführt, so sind die Verluste sehr erheblich. Bei der raffinierenden
Hydrierung ergibt sich der Nachteil, daß das bei der anschließenden spaltenden Druckhydrierung erhaltene Benzin ' eine
schlechtere Klopffestigkeit aufweist.
Es wurde gefunden, daß man aus derartigen Mittelölen unter Erhaltung der Wirksamkeit
des Katalysators in guter Ausbeute hochwertige klopffeste Benzine erhält, wenn man die
Mittelöle zunächst einer aromatisierenden Druckhydrierung oberhalb 480°', zweckmäßig
oberhalb 500°,- vorzugsweise bei einem unter
io°/o liegenden Partialdruck der Mittelöle, derart unterzieht, daß etwa 20 bis 50% Benzin
gebildet werden, und die oberhalb der Siedegrenze des Benzins, also oberhalb etwa
200°, siedenden Anteile des Reaktionserzeugnisses ganz oder zum Teil in Gegenwart eines
auf einem Träger befindlichen, stark hydrierend wirkenden Sulfides von Metallen der
6. bis S. Gruppe des Periodischen Systems unter stark hydrierenden Bedingungen, also
bei niedrigeren Temperaturen als in der ersten Stufe, spaltend druckhydriert.
Man arbeitet dabei etwa wie folgt: Die Ausgangsstoffe werden; zusammen mitWasserstoff
unter einem Druck von etwa 50 bis 300 at und bei Temperaturen oberhalb 480 bis etwa 650° über bei diesen Temperaturen aromatisierend
wirkende Katalysatoren, geleitet. Als solche kommen z. B. die Oxyde der Metalle
der 5. bis S. Gruppe des Periodischen Systems, z. B. des Vanadins, Chroms, Wolframs
oder Molybdäns, oder Sulfide, wie Wolfram- oder Eisensulfid, gegebenenfalls zusammen
mit anderen Metallverbindungen, in Betracht. Die Katalysatoren können auf Träger,
insbesondere Tonerde, Bauxit, Aktivkohle oder Holzkohle, aufgebracht sein. Auch andere
Träger, wie Bleicherde, künstliche Metallsilikate, Magnesia oder Zinkoxyd, sind verwendbar.
Die Arbeitsbedingungen werden derart aufeinander abgestimmt, daß man ein aus etwa 20 bis 50% Benzin und im übrigen aus
Mittelöl bestehendes Erzeugnis erhält.
Das erhaltene Mittelöl wird nun einer spaltenden Druckhydrierung bei weniger hohen j
Temperaturen in Gegenwart stark hydrierend wirkender Katalysatoren, die auf Trägern angeordnet
sind, tinterzogen. Es wird zu diesem Zweck zusammen mit Wasserstoff unter einem
Druck von etwa 200 bis 800 at über einen Katalysator geleitet, der aus einer Trägersubstanz
mit einer kleinen Menge, z. B. 0,5 °/o bis 25%, insbesondere 5 bis 15%, eines stark
hydrierend wirkenden Sulfides von Metallen der 6. bis 8. Gruppe des Periodischen Systems, \
insbesondere von Molybdän, Wolfram, j Chrom, Uran, Eisen oder Nickel, besteht. Als !
Träger verwendet man mit Vorteil Bleicherde ! oder künstlich erzeugte Metallsilikate, die
zweckmäßig mit Fluorverbindungen behandelt wurden. Man kann auch Tonerde, Bauxit,
Aktivkohle oder Kieselgel als Träger verwenden. Die Reaktion wird im allgemeinen j
bei Temperaturen unterhalb 450°, z. B. bei ! 350 bis 450°, ausgeführt, wenn der Wasser- |
stoffdruck 200 bis 300 at beträgt. Wird ein höherer Druck angewandt, z. B. 500 bis 700 at,
■so kann man die Reaktionstemperatur bis gegen 480° erhöhen.
Die Benzine der ersten und zweiten Stufe können miteinander gemischt werden. Man j ' erhält auf diese Weise aus dem Ausgangsstoff bei geringer Gasbildung ein Benzin mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, hohem, aber beliebig einsteilbarem Gehalt an leicht siedenden Anteilen, guter Oktanzahl und auch guter Bleiempfindlichkeit. Es ist zwar bekannt, wasserstoffarme Mittelöle einer aromatisierenden Druckhydrierung oberhalb 480° zu unterwerfen und die über der Siedegrenze des Benzins liegenden Reaktionserzeugnisse in einer zweiten Stufe
Die Benzine der ersten und zweiten Stufe können miteinander gemischt werden. Man j ' erhält auf diese Weise aus dem Ausgangsstoff bei geringer Gasbildung ein Benzin mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, hohem, aber beliebig einsteilbarem Gehalt an leicht siedenden Anteilen, guter Oktanzahl und auch guter Bleiempfindlichkeit. Es ist zwar bekannt, wasserstoffarme Mittelöle einer aromatisierenden Druckhydrierung oberhalb 480° zu unterwerfen und die über der Siedegrenze des Benzins liegenden Reaktionserzeugnisse in einer zweiten Stufe
] einer spaltenden Druckhydrierung zu unterziehen. Demgegenüber ist bei dem vorliegenden
Verfahren die erste Stufe in ganz bestimmter Weise auszuführen, nämlich derart,
j daß eine Benzinbildung von etwa 20 bis 50°/o bewirkt wird, und in der zweiten Stufe unter
stark hydrierenden Bedingungen zu arbeiten, zu welchem Zweck hierbei Sulfide von Metallen
der 6. bis 8. Gruppe des Periodischen Systems auf Trägern angewendet werden. Bei
dieser bestimmten Arbeitsweise werden besonders große Ausbeuten an Benzin mit hoher
Oktanzahl erzielt.
Ein durch Druckhydrierung von Gasflammkohle
(Steinkohle) erhaltenes Mittelöl wird in Dampfform bei 250 at Druck und 4950 zusammen
mit Wasserstoff über einen Katalysator geleitet, der aus aktiver Kohle besteht, die mit I20/o Eisensulfid und 8°/o Wolframsulfid
versehen ist. Der Wasserstoff wird in einer Menge von 2 cbm je Kilogramm 01 angewandt.
Der Partialdruck des öldampfes beträgt 6°/o. Das Erzeugnis wird nach Abkühlung
und Trennung vom Wasserstoff entspannt und destilliert. Von dem nicht in Benzin übergeführten
Mittelöl werden 40% wieder zurückgefiihrt. Man erhält so auf 100 Gewichtsteile frisch eingesetzten Kohlemittelöles neben
Gas insgesamt 44 Gewichtsteile Benzin und 47 Gewichtsteile Mittelöl. Das Benzin enthält
16% bis iooc siedende Anteile und besitzt
einen Siedeendpunkt von 1920, einen Aromatengehalt von 52°/o und die Oktanzahl 89.
Das nicht zurückgeführte Mittelöl wird bei 250 at Druck in Dampfform zusammen mit
Wasserstoff bei 4050 über mit Wolframsulfid no
versehene Bleicherde, die mit Fluorwasserstoff vorbehandelt ist, geleitet und in Benzin
übergeführt. Das hierbei nicht umgewandelte Mittelöl wird in die gleiche Stufe zurückgeführt.
Man erhält aus 47 Gewichtsteilen Mittelöl neben Gasen 41 Gewichtsteile Benzin
mit 62°/o bis ioo° siedenden Anteilen, dem Endsiedepunkt 1550', einem Aromatengehalt
von 8 % und der Oktanzahl yy.
Die Gesamtausbeute an Benzin beträgt Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte
Mittelöl. Bei Mischung der beiden Ben-
zine wird ein siedegerechtes Benzin mit 38% bis ioo° siedenden Anteilen erhalten, das etwa
30 % Aromaten enthält, eine Oktanzahl von 83 besitzt und ein vorzügliches Autobenzin darstellt.
Das in Beispiel 1 genannte Mittelöl wird bei 505'0 mit einem· Durchsatz von 0,15 kg je
ίο Liter Katalysator und Stunde über einen Katalysator
geleitet, der aus aktiver Tonerde und 10% Molybdänsäure besteht. Je Kilogramm
Öl werden 2,2 cbm Gas, bestehend aus Wasserstoff, Stickstoff und gesättigten gasf
örmigen Kohlenwasserstoffen, angewandt; bei einem Gesamtdruck von 200 at beträgt der
Wasserstoffpartialdruck 5 at, der des Öles 12 at. Der Katalysator wird nach je 8 Stunden
durch sauerstoffhaltige Gase wiederbelebt. Aus 100 Gewichtsteilen Mittelöl erhält man
26 Teile Benzin und 68Teile Mittelöl.
Das Mittelöl wird mit io0/o Schwefelsäure
(SO°/oig) gewaschen und wie in Beispiel 1 in
Benzin übergeführt.
Die Gesamtausbeute an Benzin beträgt 84 Gewichtsprozent (bezogen auf eingesetztes
Mittelöl); es hat die Oktanzahl 82 und ist ein vorzügliches Autobenzin.
Ein durch Druckhydrierung eines Gasölspaltrückstandes
in Sumpfphase erhaltenes Mittelöl vom spezifischen' Gewicht 0,950 und Siedebereich 200 bis 330°- wird bei 495'° und
250 at Druck mit Wasserstoff bei einem ölpartial druck von 12 at über einen aus Wolframsulfid
und Eisensulfid auf aktiver Kohle bestehenden Katalysator geleitet. Man erhält 28% Benzin und 6y°/o Mittelöl.
Das Mittelöl wird durch Druckhydrierung mit einem Katalysator, der Wolframsulfid auf
mit Flußsäure behandelter Bleicherde enthält, unter Rückführung des Mittelöles bei 4000 in
Benzin übergeführt. Insgesamt erhält man auf 100 Teile Mittelöl 88 Teile Autobenzin mit
der Oktanzahl 80.
Wird unter sonst gleichen Bedingungen in der ersten Stufe eine so geringe Verweilzeit
angewandt, daß nur etwa 10% Benzin und 88% Mittelöl entstehen, und das Mittelöl in
an sich bekannter Weise über einen aus Molybdänsäure, Zinkoxyd und Magnesia bestehenden
Katalysator bei 5301° und 200 at Druck mit 300 1 Wasserstoff je Kilogramm
geleitet, unter Rückführung des dabei nicht umgesetzten Mittelöles, so erhält man aus
Teilen Mittelöl insgesamt 78 Teile Autobenzin mit der Oktanzahl 81, also eine wesentlich
niedrigere Ausbeute als beim Arbeiten nach dem vorliegenden Verfahren.
Claims (1)
- Patentanspruch.·Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine aus wasserstoffarmen Mittelölen, die aus Steinkohlen, bitumenarmen Braunkohlen, asphaltbasischen Erdölen oder Schieferölen stammen oder durch Druckhydrierung von Spaltrückständen oder durch Spaltung von Kohlenwasserstoffölen erhalten sind, durch aromatisierende Druckhydrierung der Mittelöle in einer ersten Stufe oberhalb 4800, vorzugsweise bei einem unter 10% liegenden Partialdruck der Mittelöle, und spaltende Druckhydrierung der über der Siedegrenze des Benzins'siedenden Anteile des Reaktionserzeugnisses in einer zweiten Stufe, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe eine Benzinbildung von etwa 20 bis 50% bewirkt und die spaltende Druckhydrierung in der zweiten Stufe in Gegenwart von auf Trägern, insbesondere Bleicherde, befindlichen Sulfiden von Metallen der 6. bis 8. Gruppe des Periodischen Systems unter stark hydrierenden Bedingungen durchführt.Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands yom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:Deutsche Patentschrift Nr. 472 538;französische Patentschrift Nr. 800 972.© 5541 10.53
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|---|---|---|---|
| DEI65318D DE765440C (de) | 1939-08-02 | 1939-08-02 | Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine durch zweistufige Druckhydrierung wasserstoffarmer Mitteloele |
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| DEI65318D DE765440C (de) | 1939-08-02 | 1939-08-02 | Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine durch zweistufige Druckhydrierung wasserstoffarmer Mitteloele |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE765440C true DE765440C (de) | 1953-11-09 |
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| DEI65318D Expired DE765440C (de) | 1939-08-02 | 1939-08-02 | Verfahren zur Herstellung klopffester Benzine durch zweistufige Druckhydrierung wasserstoffarmer Mitteloele |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE765440C (de) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE472538C (de) * | 1929-03-01 | Siemens Elektrowaerme Ges M B | Elektrisches Buegeleisen mit Einrichtung fuer die Benutzung als Kochgefaess, Brennscherenwaermer u. dgl. | |
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1939
- 1939-08-02 DE DEI65318D patent/DE765440C/de not_active Expired
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