DE763652C - Verfahren zur Herstellung von Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Reaktionsmassen zum Nachweis von KohlenoxydInfo
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Description
Für den halbquantitativen Nachweis von Kohlenoxyd ist die Oxydationsreaktion zwischen
Jodpentoxyd und Kohlenoxyd, die in Gegenwart von S O3 stattfindet, benutzt worden.
Die für die Oxydation verwendeten Reaktionsmassen werden erhalten, indem Kieselgel
mit Jodpentoxyd und hochprozentiger rauchender Schwefelsäure in bestimmtem Mengenverhältnis
imprägniert wird. Solche Massen reagieren schon bei Zimmertemperatur mit geringen
Mengen Kohlenoxyd unter Grünfärbung. Um die Störung der Reaktion durch
fremde Gase, ζ. Β. durch Kohlenwasserstoffe,
auszuschalten, ist vorgeschlagen worden, z.B. vor den in einem Prüfröhrchen untergebrachten
Reaktionsmassen Reinigungsmassen anzuordnen, so daß die zu prüfenden Gase zunächst
diese durchströmen, wobei das Kohlenoxyd bis zur Anzeigeschicht durchgelassen wird.
Die Reinigungsmasse besteht aus einem mit rauchender Schwefelsäure imprägnierten
Kieselgel.
Die Anzeigemasse ist außerordentlich empfindlich. Das mit Jodpentoxyd-Oleum imprägnierte
Gel kann beim Lagern Veränderungen erleiden. Außerdem kann die Reaktion durch
Verunreinigungen der Ausgangsstoffe, insbesondere des Kieselgels, stark beeinflußt werden,
wobei derartige Verunreinigungen kaum zu vermeiden und ihre Art und Menge außer-5
ordentlich schwer zu kontrollieren sind. Bei der Herstellung solcher Anzeigemassen hat
sich herausgestellt, daß selbst unter Einhaltung stets der gleichen Mengenverhältnisse
ein gleichmäßiger Ausfall verschiedener Ansätze bei der Herstellung der Präparate nicht
mit Sicherheit erreicht werden kann. Dies ist aber eine Vorbedingung für die Verwendung
daraus hergestellter Prüfröhrchen zur halbquantitativen Bestimmung von Kohlenoxyd.
Die Erfindung zeigt nun einen einfachen Weg, wie diese offenbar durch Spuren von
Verunreinigungen des Kieselgels bedingten Ungleichmäßigkeiten im Ausfall der Reaktionsmassen
beseitigt werden können. Sie beao steht darin, daß die Reaktionsmassen während
etwa 30 bis 210 Minuten auf Temperaturen von 140 bis 200 "gehalten werden. Die Wärmebehandlung
kann so durchgeführt werden, daß beispielsweise die Reaktionsmassen für sich allein oder daß die fertigen Prüfröhrchen, die
Reaktions- und Vorreinigungsmassen enthalten und beidseitig abgeschmolzen sind, erwärmt
werden. Im ersteren Fall kann die Behandlung in einem geeigneten Autoklav durchgeführt werden oder aber im offenen
Rohr, dem ein Kühlrohr aufgesetzt ist.
Die so behandelten Reaktionsmassen zeigen meist eine schwachgelbe Farbe, während die
unbehandelten Präparate reinweiß sind. Die C O-Empfindlichkeit wird durch die Erwärmung
erheblich gesteigert, und zwar um so mehr, je höher die Temperatur lag und je langer die Behandlung dauerte. Gleichzeitig
aber werden alle bisher beobachteten Ungleichmäßigkeiten im Ausfall der Präparate ausgeschaltet.
Die Empfindlichkeit der Präparate ist stets gleichbleibend, wenn die einmal festgelegten
Ansatzbedingungen sowie die Erwärmungsbedingungen eingehalten werden. Die Wirkung der Wärmebehandlung beruht
offenbar auf einer chemischen Reaktion zwischen Jodpentoxyd und Oleum. Es erscheint
sicher, daß bei Temperaturen unter 1400 Veränderungen der erwähnten Art innerhalb praktisch
tragbarer Zeitspannen nicht stattfinden. Das Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung
von Reaktionsmassen kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Zur Herstellung der Reaktionsmasse werden
300 g Kieselgel (mittelporig, Schüttgewicht 500 g/l) nach scharfer Trocknung mit 20 g
Jodpentoxyd und 230 g 700/oigem Oleum imprägniert. Nach vollständiger Durchmischung
dieses Präparates wird es in einem zylindrischen Glasrohr eingeschmolzen und in ein
Heizbad gebracht, dessen Temperatur auf i8o° gehalten wird. Nach einer Zeit von
90 Minuten ist die Wärmebehandlung hinreichend durchgeführt. Das ursprünglich weiße
Präparat zeigt eine hellgelbe Farbe. Nach dem Abkühlen wird das Rohr geöffnet und das
Präparat in einer Schüttelflasche nochmals homogen gemischt.
Diese Reaktionsmasse wird in Glasröhrchen zusammen mit einer Vorreinigungsmasse
verfüllt, die durch Vermischen folgender Komponenten erhalten wurde: 500 Gewichtsteile Kieselgel (mittelporig, Schüttgewicht
500 g/l, scharf getrocknet), 350 g Oleum (7o°/oig). 1.5 Kaliumnitrat. Die Länge der
Reaktionsschicht im Prüfröhrchen beträgt etwa 1,5 cm, die der Vorreinigungsschicht etwa
5 cm. Die Glasröhrchen werden beidseitig abgeschmolzen, und zwar so, daß sie zur Prüfung
in einfacher Weise geöffnet werden können.
Bei der Prüfung saugt man die Luft mittels einer Gasspürpumpe durch das geöffnete Prüfröhrchen.
Dabei durchströmt die Prüfluft zuerst die Vorreinigungsschicht und anschließend die Reaktionsschicht. C O-Konzentrationen
zwischen 0,1 und 0,5% werden bei gleicher Prüfluftmenge, die durch die Anzahl
der Pumpenhübe in einfachster Art gemessen wird, durch charakteristische Reaktionsbilder
angezeigt. Werden etwa 0,5 1 Prüfluft gefördert, dann beobachtet man bei 0,01% CO
in der Prüfluft auf der Reaktionsschicht einen schmalen blaßgrünen Ring, bei 0,05% CO in
der Prüfluft eine breitere intensivere Zone. Bei 0,1% CO in der Prüf luft wird fast die
ganze Reaktionsschicht grün, bei 0,5 °/o C O in der Prüfluft wird die Reaktionsschicht vollständig
tiefdunkelgrün verfärbt.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von aus Kieselsäuregel bestehenden, mit Jodpentoxyd und Oleum imprägnierten Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsmassen während etwa 30 bis 210 Minuten auf Temperaturen von 140 bis 2000 gehalten werden.© 9527 6.54
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED89904D DE763652C (de) | 1943-02-06 | 1943-02-06 | Verfahren zur Herstellung von Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED89904D DE763652C (de) | 1943-02-06 | 1943-02-06 | Verfahren zur Herstellung von Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE763652C true DE763652C (de) | 1954-06-28 |
Family
ID=7064524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED89904D Expired DE763652C (de) | 1943-02-06 | 1943-02-06 | Verfahren zur Herstellung von Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE763652C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1036540B (de) * | 1956-05-08 | 1958-08-14 | Draegerwerk Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Methan in Luft oder anderen Gasen |
-
1943
- 1943-02-06 DE DED89904D patent/DE763652C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1036540B (de) * | 1956-05-08 | 1958-08-14 | Draegerwerk Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Methan in Luft oder anderen Gasen |
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