DE763652C

DE763652C - Verfahren zur Herstellung von Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd

Info

Publication number: DE763652C
Application number: DED89904D
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1943-02-06
Filing date: 1943-02-06
Publication date: 1954-06-28

Description

Für den halbquantitativen Nachweis von Kohlenoxyd ist die Oxydationsreaktion zwischen Jodpentoxyd und Kohlenoxyd, die in Gegenwart von S O₃ stattfindet, benutzt worden. Die für die Oxydation verwendeten Reaktionsmassen werden erhalten, indem Kieselgel mit Jodpentoxyd und hochprozentiger rauchender Schwefelsäure in bestimmtem Mengenverhältnis imprägniert wird. Solche Massen reagieren schon bei Zimmertemperatur mit geringen Mengen Kohlenoxyd unter Grünfärbung. Um die Störung der Reaktion durch fremde Gase, ζ. Β. durch Kohlenwasserstoffe,

auszuschalten, ist vorgeschlagen worden, z.B. vor den in einem Prüfröhrchen untergebrachten Reaktionsmassen Reinigungsmassen anzuordnen, so daß die zu prüfenden Gase zunächst diese durchströmen, wobei das Kohlenoxyd bis zur Anzeigeschicht durchgelassen wird. Die Reinigungsmasse besteht aus einem mit rauchender Schwefelsäure imprägnierten Kieselgel.

Die Anzeigemasse ist außerordentlich empfindlich. Das mit Jodpentoxyd-Oleum imprägnierte Gel kann beim Lagern Veränderungen erleiden. Außerdem kann die Reaktion durch

Verunreinigungen der Ausgangsstoffe, insbesondere des Kieselgels, stark beeinflußt werden, wobei derartige Verunreinigungen kaum zu vermeiden und ihre Art und Menge außer-5 ordentlich schwer zu kontrollieren sind. Bei der Herstellung solcher Anzeigemassen hat sich herausgestellt, daß selbst unter Einhaltung stets der gleichen Mengenverhältnisse ein gleichmäßiger Ausfall verschiedener Ansätze bei der Herstellung der Präparate nicht mit Sicherheit erreicht werden kann. Dies ist aber eine Vorbedingung für die Verwendung daraus hergestellter Prüfröhrchen zur halbquantitativen Bestimmung von Kohlenoxyd. Die Erfindung zeigt nun einen einfachen Weg, wie diese offenbar durch Spuren von Verunreinigungen des Kieselgels bedingten Ungleichmäßigkeiten im Ausfall der Reaktionsmassen beseitigt werden können. Sie beao steht darin, daß die Reaktionsmassen während etwa 30 bis 210 Minuten auf Temperaturen von 140 bis 200 "gehalten werden. Die Wärmebehandlung kann so durchgeführt werden, daß beispielsweise die Reaktionsmassen für sich allein oder daß die fertigen Prüfröhrchen, die Reaktions- und Vorreinigungsmassen enthalten und beidseitig abgeschmolzen sind, erwärmt werden. Im ersteren Fall kann die Behandlung in einem geeigneten Autoklav durchgeführt werden oder aber im offenen Rohr, dem ein Kühlrohr aufgesetzt ist.

Die so behandelten Reaktionsmassen zeigen meist eine schwachgelbe Farbe, während die unbehandelten Präparate reinweiß sind. Die C O-Empfindlichkeit wird durch die Erwärmung erheblich gesteigert, und zwar um so mehr, je höher die Temperatur lag und je langer die Behandlung dauerte. Gleichzeitig aber werden alle bisher beobachteten Ungleichmäßigkeiten im Ausfall der Präparate ausgeschaltet. Die Empfindlichkeit der Präparate ist stets gleichbleibend, wenn die einmal festgelegten Ansatzbedingungen sowie die Erwärmungsbedingungen eingehalten werden. Die Wirkung der Wärmebehandlung beruht offenbar auf einer chemischen Reaktion zwischen Jodpentoxyd und Oleum. Es erscheint sicher, daß bei Temperaturen unter 140⁰ Veränderungen der erwähnten Art innerhalb praktisch tragbarer Zeitspannen nicht stattfinden. Das Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung von Reaktionsmassen kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Zur Herstellung der Reaktionsmasse werden 300 g Kieselgel (mittelporig, Schüttgewicht 500 g/l) nach scharfer Trocknung mit 20 g Jodpentoxyd und 230 g 70⁰/oigem Oleum imprägniert. Nach vollständiger Durchmischung dieses Präparates wird es in einem zylindrischen Glasrohr eingeschmolzen und in ein Heizbad gebracht, dessen Temperatur auf i8o° gehalten wird. Nach einer Zeit von 90 Minuten ist die Wärmebehandlung hinreichend durchgeführt. Das ursprünglich weiße Präparat zeigt eine hellgelbe Farbe. Nach dem Abkühlen wird das Rohr geöffnet und das Präparat in einer Schüttelflasche nochmals homogen gemischt.

Diese Reaktionsmasse wird in Glasröhrchen zusammen mit einer Vorreinigungsmasse verfüllt, die durch Vermischen folgender Komponenten erhalten wurde: 500 Gewichtsteile Kieselgel (mittelporig, Schüttgewicht 500 g/l, scharf getrocknet), 350 g Oleum (7o°/oig). 1.5 Kaliumnitrat. Die Länge der Reaktionsschicht im Prüfröhrchen beträgt etwa 1,5 cm, die der Vorreinigungsschicht etwa 5 cm. Die Glasröhrchen werden beidseitig abgeschmolzen, und zwar so, daß sie zur Prüfung in einfacher Weise geöffnet werden können.

Bei der Prüfung saugt man die Luft mittels einer Gasspürpumpe durch das geöffnete Prüfröhrchen. Dabei durchströmt die Prüfluft zuerst die Vorreinigungsschicht und anschließend die Reaktionsschicht. C O-Konzentrationen zwischen 0,1 und 0,5% werden bei gleicher Prüfluftmenge, die durch die Anzahl der Pumpenhübe in einfachster Art gemessen wird, durch charakteristische Reaktionsbilder angezeigt. Werden etwa 0,5 1 Prüfluft gefördert, dann beobachtet man bei 0,01% CO in der Prüfluft auf der Reaktionsschicht einen schmalen blaßgrünen Ring, bei 0,05% CO in der Prüfluft eine breitere intensivere Zone. Bei 0,1% CO in der Prüf luft wird fast die ganze Reaktionsschicht grün, bei 0,5 °/o C O in der Prüfluft wird die Reaktionsschicht vollständig tiefdunkelgrün verfärbt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von aus Kieselsäuregel bestehenden, mit Jodpentoxyd und Oleum imprägnierten Reaktionsmassen zum Nachweis von Kohlenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsmassen während etwa 30 bis 210 Minuten auf Temperaturen von 140 bis 200⁰ gehalten werden.

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