Verfahren zur Herstellung einer zum Nachweis von Kohlenoxyd verwendbaren Reaktionsmasse. Für den Nachweis von Kohlenoxyd ist die Oxydationsreaktion zwischen Jodpentoxyd und Kohlenoxyd, die in Gegenwart von S03 stattfindet, benutzt worden. Die für die Oxy dation verwendete Reaktionsmasse wird er halten, indem Kieselsäuregel mit Jodpent- oxyd und hochprozentiger rauchender Schwe felsäure in bestimmtem Mengenverhältnis imprägniert wird. Eine solche Masse reagiert schon bei Zimmertemperatur mit geringen Mengen Kohlenoxyd unter Grünfärbung. Um die Störung der Reaktion durch fremde Gase, z.
B. durch Kohlenwasserstoffe, auszuschal ten, ist vorgeschlagen worden, z. B. vor der in einem Prüfröhrchen untergebrachten Reak tionsmasse eine Reinigungsmasse anzuordnen, so dass die zu prüfenden Gase zunächst diese durchströmen, wobei nur das Kohlenoxyd bis zur Anzeigeschicht durchgelassen wird. Die Reinigungsmasse besteht aus einem mit rau chender Schwefelsäure imprägnierten Kiesel gel.
Die Anzeigemasse ist ausserordentlich empfindlich. Schon das mit Jodpentoxyd- Oleum imprägnierte Gel kann beim Lagern Veränderungen erleiden. Ausserdem kann die Reaktion stark beeinflusst werden durch Ver unreinigung der Ausgangsstoffe, insbesondere des Kieselgels, wobei derartige Verunreini gungen kaum zu vermeiden und ihre Art und Menge ausserordentlich schwer zu kontrollie ren sind.
Bei der Herstellung solcher Anzeige massen hat sich herausgestellt, dass selbst unter Einhaltung stets der gleichen Mengen verhältnisse ein gleichmässiger Ausfall ver schiedener Ansätze bei der Herstellung der Präparate nicht mit Sicherheit erreicht wer den kann. Dies ist aber eine Vorbedingung für die Verwendung daraus hergestellter Prüfröhrchen zur Bestimmung von Kohlen oxyd.
Die Erfindung zeigt nun einen einfachen Weg, wie diese offenbar durch Spuren von Verunreinigungen des Kieselgels bedingten Ungleichmässigkeiten im Ausfall der Reak- tionsmassen beseitigt werden können. Sie besteht darin, dass die Reaktionsmasse wäh rend 30 bis 210 Minuten auf Temperaturen von 140 bis 200 gehalten wird.
Die -Wärme- behandlung kann so durchgeführt werden, dass beispielsweise die Reaktionsmasse für sich allein oder dass die fertigen Prüfröhr chen, die Reaktions- und Vorreinigungsmasse enthalten und beidseitig abgeschmolzen sind, erwärmt werden. Im ersteren Fall kann die Behandlung in einem geeigneten Autoklaven durchgeführt werden oder aber im offenen Rohr, dem ein Kühlrohr aufgesetzt ist.
Die so behandelte Reaktionsmasse zeigt meist eine schwach. gelbe Farbe, während die unbehandelten Präparate rein weiss sind. Die CO-Empfindlichkeit wird durch die Erwär mung erheblich gesteigert, und zw a.r um so mehr, je höher die Temperatur lag und je länger die Behandlung dauerte. Gleichzeitig aber werden alle bisher beobachteten Un gleichmässigkeiten im Ausfall der Präparate ausgeschaltet. Die Empfindlichkeit der Prä parate ist stets gleichbleibend, wenn die ein ; mal festgelegten Ansatzbedingungen sowie die Erwärmungsbedingungen eingehalten werden.
Die Wirkung der WVärmebebandlung beruht offenbar auf einer chemischen Reak- > tion zwischen Jodpentoxyd und Oleum. Es erscheint sicher, dass bei Temperaturen unter l40 Veränderungen der erwähnten Art inner halb praktisch tragbarer Zeitspannen nicht stattfinden.
s Das erfindungsgemässe Verfahren kann beispielsweise folgendermassen durchgeführt werden: Zur Herstellung der Reaktionsmasse wer den 300 g Kieselgel mittelporig (Schüttge- o wicht von 500 g/Liter) nach scharfer Trock nung mit 20g Jodpentoxyd und 230 g 70 % igem Oleum imprägniert. Nach vollstän diger Durchmischung dieses Präparates wird es in einem zylindrischen Glasrohr einge schmolzen und in ein Heizbad gebracht, dessen Temperatur auf 180 gehalten wird. Nach. einer Zeit von 90 Minuten ist die Wärme behandlung hinreichend durchgeführt. Das ursprünglich weisse Präparat zeigt eine hell gelbe Farbe.
Nach dem Abkühlen wird das Rohr geöffnet und das Präparat in einer Schüttelflasche nochmals homogen gemischt.
Diese Reaktionsmasse wird in Glasröhr chen zusammen mit einer Vorreinigungsmasse verfüllt, die durch Vermischen folgender Komponenten erhalten wurde: 500g Gewichts teile Kieselgel, mittelporig (Schüttgewicht 500 (,r"-Liter) scharf getrocknet, 350 g Oleum, 70%ig, 1,5 g Kaliumnitrat. Die Länge der Reaktionsschicht im Prüfröhrchen beträgt e etwa 1.5 cm, die der Vorreinigungsschicht etwa 5 cm.
Die Glasröhrchen werden beid seitig abgeschmolzen, und zwar so, dass sie zur Prüfung in einfacher Weise geöffnet erden können. e Bei der Prüfung saugt man die Luft mittels einer Crasspürpumpe durch das geöff nete Prüfröhrchen. Dabei durchströmt die Prüfluft zuerst die Vorreinigungsschicht und anschliessend die Reaktionsschicht. CO-Kon- 7 zentrationen zwischen 0.01 % und 0,5 % wer den bei gleicher Prüfluftmenge, die durch die Anzahl der Pumpenhübe in einfachster Art gemessen wird, durch charakteristische Reaktionsbilder angezeigt.
Werden etwa 0,5 7 Liter Prüfluft gefördert. dann beobachtet man bei 0,01 % CO in der Prüfluft auf der Reaktionsschicht einen schmalen blassgrünen Ring, bei 0,5 % CO in der Prüfluft eine brei tere intensivere Zone. Bei 0,1 % CO in der e Prüfluft wird fast die ganze Reaktions schicht grün. bei<B>0,5%</B> CO in der Prüfluft wird die Reaktionsschicht vollständig tief dunkelgrün verfärbt.