DE1454872C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefärbten Filmen aus regenerierter Cellulose - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von gefärbten Filmen aus regenerierter Cellulose durch Herstellen einer homogenen Mischung aus Küpenfarbstoffen in nicht reduzierter Form und Viskose, Zugabe einer wäßrigen Lösung eines alkalischen Reduktionsmittels und Vermischen unter Luftabschluß bis zur Reduktion des Küpenfarbstoffes zur Leukoform und Auspressen der Mischung in ein Regenerierbad.

Es ist bekannt, daß Celluloseprodukte und insbesondere Cellulosefasern mit organischen Küpenfarbstoffen gefärbt werden können. Diese Küpenfarbstoffe können leicht in ihre lösliche Leukoform reduziert werden, in der sie das Cellulosematerial vollständig imprägnieren. Die anschließende Oxydation des reduzierten Farbstoffes führt zu dem unlöslichen Farbstoff, der ungewöhnlich wasch- und lichtecht ist und gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Chemikalien besitzt. Die Reduktionsmittel sind im allgemeinen wäßrige alkalische Lösungen, wie z. B. eine wäßrige alkalische Natriumhydrosulfitlösung. Die Oxydation des Farbstoffes zu seiner unlöslichen Form kann durch Luft, Perborate, wie ζ. Β. Natriumperborat, Dichromate, wie z. B. Natriumdichromat, u. dgl. bewirkt werden.

ν Werden diese Küpenfarbstoffe jedoch zum Färben vorgeformter Cellulosefilme verwendet, so wird der Farbstoff auf Grund der unterschiedlichen Diffusionsgeschwindigkeiten verschieden absorbiert, so daß die Konzentrationen des Farbbades außerordentlich genau geregelt werden müssen, wenn eine Kombination von Küpenfarbstoffen angewendet wird. Unterschiede in der Zusammensetzung der Celluloselösungen sowie in den Koagulierungs-und Regenerierungsbedingungen beeinflussen ebenfalls die Diffusionsgeschwindigkeit des Farbstoffes in dem Film. Auf diese Weise wird der Cellulosefilm ungleichmäßig gefärbt, so daß das Aussehen der in diesen Filmen verpackten Produkte beeinträchtigt wird.

Auch durch Zugabe des Küpenfarbstoffes in Form einer Leukolösung, d. h. in reduzierter und gelöster Form, zu der noch nicht stranggepreßten Viskose wurden keine vollständig zufriedenstellend gefärbte Cellulosefilme erhalten. Die Leukolösung ist nicht stabil und erfordert daher eine besondere Behandlung. Außerdem muß die Leukolösung auf erhöhten Temperaturen gehalten werden, um eine Ausfällung des Farbstoffes in der Lösung zu verhindern, und die Luft muß von der Leukolösung ferngehalten werden, damit sich nicht bereits vor dem Auspressen des Viskosematerials die unlösliche, oxydierte Form des Farbstoffes bildet. Ein weiterer schwerer Nachteil dieses Verfahrens ist, daß zur Erzeugung dunkler Farbtönungen eine verhältnismäßig konzentrierte Leukolösung verwendet werden muß, die eine Gelierung der Viskose verursachen kann, oder daß große Mengen weniger konzentrierter Leukolösung der Viskose zugesetzt werden müssen, so daß diese stark verdünnt und somit der daraus hergestellte regenerierte Cellulosefilm ungünstig beeinflußt wird (vgl. USA.-Patentschrift 2 738 252).

Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Herstellung gefärbter Cellulosefilme besteht darin, daß man den Küpenfarbstoff absatzweise in Form einer Aufschlämmung in Wasser etwa 2 Stunden mit Viskose vermischt. Sobald der Küpenfarbstoff homogen dispergiert ist, wird langsam eine Reduktionslösung aus alkalischem Natriumhydrosulfit zugegeben, das Mischen fortgesetzt und der gesamte Ansatz weitere 8 Stunden oder länger unter Luftausschluß gehalten. Dann wird die Viskose auf übliche Weise regeneriert. Dieses Verfahren, das verlängerte Misch-, Reaktions- und Entlüftungszeiten erfordert, bedarf großer Lagerbehälter und kann nur schwer kontinuierlich durchgeführt werden. Außerdem ist die Viskose verhältnismäßig empfindlich gegenüber der Konzentration des Reduktionsmittels, und diese Empfindlichkeit, zusammen mit der langen Reaktionszeit, macht zusätzliche Kontrollen erforderlich, um sicherzustellen, daf die Viskosemischung den richtigen Reifegrad zui Regenerierung zeigt (vgl. USA.-Patentschrift 3 005 723) In der USA.-Patentschrift 1 865 701 ist die Her stellung von gefärbten Kunstseidefäden beschriebeh bei der der Küpenfarbstoff in seiner unlöslichen Forn verwendet wird. Die erhaltenen Fäden sind jedoci durch den unlöslichen Küpenfarbstoff nur halbdurch scheinend. Nach diesem Verfahren hergestellte Foliei wären jedoch nachteilig, da meistens transparente ge färbte Folien verlangt werden. Um küpengefärbt transparente Produkte zu erhalten, muß man dei Umweg über die löslichen Leukoverbindungen de Küpenfarbstoffe machen, was jedoch zu den oben genannten Schwierigkeiten führt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ein neues und verbessertes Verfahren zur Herstellun von mit Küpenfarbstoffen gleichmäßig gefärbte Cellulosefilmen mit verbesserter Transparenz un Leuchtkraft zu schaffen.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurc gelöst, daß einem auf eine Temperatur zwische Raumtemperatur und 75⁰C erhitzten und kontinuie: lieh durch eine Mischzone geführten Viskosestrom g< trennt, aber gleichzeitig abgemessene und aufeinandk abgestimmte Mengen des Reduktionsmittels und d< Küpenfarbstoffes zugeführt und mit dem Viskosestroi unter Durchwirbelung vermischt werden.

Gegenüber dem in der obengenannten USA Patentschrift 3 005 723 beschriebenen Verfahren ergil sich durch die Verfahrensweise nach der Erfindui der Vorteil, daß in einem Bruchteil der Zeit gearbeit werden kann, wie sie für das bekannte Verfahren nc wendig ist. So kann gemäß der Erfindung (s. Beispiel mit einer Verfahrensdauer von nur 10 Minuten g arbeitet werden, während das bekannte Verfahn mindestens 10 Stunden benötigt. Der nach der Erfi dung bewirkte technische Fortschritt ist um so übe raschender, als es bisher als unmöglich angeseh.

wurde, die drei Komponenten (Küpenfarbstoff, Redu tionsmittel und Viskose) gleichzeitig zu verwenden, · eine vorzeitige Gelierung der Viskose erwartet wurc die ein homogenes Auflösen des Küpenfarbstoffes u: ein homogenes Vermischen unmöglich machen wür< Zum Färben von Cellulosematerialien können erf dungsgemäß alle als Küpenfarbstoffe bekannt organischen Farbstoffe verwendet werden, die Viskose leicht zu einer löslichen Form reduziert u anschließend zu einer unlöslichen Form oxydi werden können.

Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Küpe farbstoffe sind Gelb 1, erhältlich als »Yellow ATI Orange 2, erhältlich als »Golden Orange RR' »Golden Orange 2R« oder »Orange RRT«; Orang erhältlich als »Brilliant Orange RK«; Orange 7, erh; lieh als »Orange AGR«; Orange 9, erhältlich »Golden Orange G«; Orange 15, erhältlich als »Orai R«, »Golden Orange 3G«; Rot 29, erhältlich

3 4

»Scarlet R«. Andere erfindungsgemäße verwendbare gebnisse werden bei Temperaturen zwischen 35 und

Küpenfarbstoffe sind die unter der Bezeichnung 55°C erhalten.

»Scarlet RX« erhältlichen Farbstoffe vom Anthra- Die höchste anwendbare Temperatur wird durch

chinon-Typ. den Viskoseindex und die Zeit, während der die Viskose

Der Farbindex der obengenannten Pigmente ist in 5 auf erhöhter Temperatur gehalten wird, bestimmt. Die

der zweiten Ausgabe, Bd. 4 (1956), des »Color Index« Gelierungsgeschwindigkeit der Viskose steigt mit zu-

der Society of Dyers and Colourists aufgezeichnet. nehmender Temperatur. Wird daher die Viskose mit

Obgleich das Verfahren gemäß der Erfindung hohem Viskositätsindex mehrere Minuten auf einer

vorzugsweise zum Färben regenerierter Cellulosefilme zu hohen Temperatur gehalten, so steigt die Viskosität

aus Viskoselösungen angewendet wird, kann es auch io der Viskose, wobei in extremen Fällen eine Gelierung

zum Färben von Cellulosematerialien verwendet wer- eintreten kann und die Viskosezuführungsleitungen

den, die durch Kupferammoniumverfahren erhalten verstopft werden können.

wurden. Auch Cellulosematerialien bzw. -filme aus So geliert z. B. eine Viskose mit einem Index von

alkalilöslicher Hydroxyäthylcellulose, Cellulosenitrat 20 bis 90°C innerhalb von etwa 5 Minuten. Für

und Celluloseacetat können nach dem Verfahren gemäß 15 Viskosemischungen, die 6 bis 8 Gewichtsprozent Cellu-

. der Erfindung gefärbt werden. lose, 5 bis 7 Gewichtsprozent Alkalimittel und einen

Vorzugsweise werden die Viskose, der Küpenfarb- Reifegrad von 30 bis 50 aufweisen, können maximale stoff und das Reduktionsmittel in einer Mischvorrich- Temperaturen unter etwa 75°C und vorzugsweise tung vermischt, die schnell und wirbelnd in Abwesen- unter etwa 55°C für einen Zeitraum von weniger als heit von Luft eine homogene Mischung erzeugen kann, 20 30 Minuten angewendet werden,
bevor unerwünschte Veränderungen, wie z. B. die Wäßrige alkalische Natriumhydrosulfitlösungen, die Gelierung der Viskose durch örtliche Einwirkung des mit guten Ergebnissen verwendet wurden, weisen im Reduktionsmittels, eintreten. Die Mischtemperatur allgemeinen einen Gehalt zwischen etwa 8 Gewichtskann einfach durch Anbringung eines Kühl- oder prozent Natriumhydroxyd und 7 Gewichtsprozent Heizmantels um die Mischvorrichtung geregelt 25 Natriumhydrosulfit bis zu weniger als 6 Gewichtswerden, prozent Natriumhydroxyd und 3,5 Gewichtsprozent

Der Küpenfarbstoff kann der Viskose in Form einer Natriumhydrosulfit auf. Es scheint, daß die maximale

Pigmentpaste oder als verdünnte Aufschlämmung, die Konzentration von der Temperatur der Viskose, dem

Dispergier- und Netzmittel enthält, zugesetzt werden. Zeitraum, den die Mischung zum Durchlaufen der

Im Handel sind die Küpenfarbstoffe als Pigmentpasten 30 Mischvorrichtung und der Strangpreßdüse benötigt,

erhältlich, deren Konzentration im allgemeinen zwi- und von der Reaktionszeit, die benötigt wird, um den

sehen etwa 10 und 17 % Pigmentfeststoff, bezogen auf Küpenfarbstoff in seine lösliche Leukoform umzu-

das Gesamtgewicht der Paste, liegt. Diese Pasten wandeln, abhängt.

können direkt in die Viskose gegeben oder zuerst mit Vorzugsweise wird die wäßrige Reduktionslösung Wasser verdünnt und dann mit der Viskose vermischt 35 in einer Konzentration von 0,02 bis 8% Natriumwerden. Je nach der gewünschten Farbe des End- hydrosulfit in die Viskose eingemessen. Besonders geproduktes kann ein einzelner Küpenfarbstoff oder eine eignet zum Reduzieren des Küpenfarbstoffes ist ein Mischung mehrerer Farbstoffe verwendet werden. Natriumhydrosulfitgehalt der Viskose zwischen 0,025 Küpenfarbstoffe, die in weniger als 30 Minuten zu der und 1,0 Gewichtsprozent.

gewünschten Leukoform reduziert werden können, 40 Die lösliche Leukoform des Küpenfarbstoffes wird werden bevorzugt. Besonders geeignet sind die Küpen- erneut zur unlöslichen Form oxydiert, wenn die farbstoffe, die sich zu wenigstens 80 Gewichtsprozent Viskose in den bekannten Säure-Regenerierungs- und innerhalb von etwa 5 Minuten bei 25°C zu ihrer lös- Waschbehältern in regenerierte Cellulose umgewandelt liehen Leukoform reduzieren lassen. Ganz besonders wird. Wie bekannt, wird bei den üblichen Viskosebevorzugt werden die Küpenfarbstoffe, die sich zu 45 verfahren ein Entschwefelungsbad angewendet, um wenigstens 90 Gewichtsprozent innerhalb von etwa die Transparenz des Filmes zu verbessern, und die 5 Minuten bei einer Temperatur von 25° C zu ihrer Entschwefelung des gefärbten regenerierten Cellulose-Leukoform umwandeln lassen. films wird vorzugsweise angewendet, um sehr durch

Die prozentuale Reduktion des Küpenfarbstoffes sichtige Filme herzustellen.

läßt sich leicht ermitteln, indem man 0,008 bis 0,016 Ge- 5° Eine zur Verarbeitung nach dem Verfahren gemäß wichtsprozent Küpenfarbstoffpaste zu einer Reduk- der Erfindung besonders geeignete Viskosemischung tionslösung aus alkalischem Natriumhydrosulfit gibt, besitzt folgende Zusammensetzung:
die 0,2 % Natriumhydrosulfit und 6,1% Natriumhydroxyd enthält, worauf anschließend die Absorp- Cellulose 6 bis 8 %

tionsspitze bei einer Wellenlänge für die maximale Ab- 55 Natriumhydroxyd 6 bis 7 %

sorption dieser Lösung mit der Absorptionsspitze bei Index 28 bis 50

der gleichen Wellenlänge, jedoch unter Verwendung

einer l,5%igen Natriumhydrosulfit-Reduktionslösung Die Indexzahl zeigt, wie viele Kubikzentimeter einer

und innerhalb eines Zeitraumes von 10 Minuten, als 10%igen Essigsäurelösung erforderlich sind, um 100 g

Kontrolle für die 100%ige Reduktion zur löslichen 60 Viskose bei Zimmertemperatur vollständig zu ge-

Leukoform verglichen wird. lieren.

Vorzugsweise wird die Viskose auf einer Temperatur Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für die

über der Zimmertemperatur und unter der Temperatur, Herstellung schlauchartiger Filme anwendbar, die

bei der sich die Viskosität während des Durchganges durch ringförmiges Strangpressen und Regenerieren

durch den Wärmeaustauscher, die Mischvorrichtung 65 einer Viskoselösung kontinuierlich hergestellt werden,

und die Verbindungsleitungen mit der Strangpreßdüse Außerdem eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren

erhöhen würde, gehalten. Temperaturen unter etwa zur Herstellung nahtloser, mit einem Fasergewebe

75°C werden bevorzugt, und besonders günstige Er- verstärkter Schläuche.

5 6

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Bei- stoff zu seiner löslichen Leukoform reduziert. Nach

spiele näher erläutert. dem Koagulieren, Regenerieren, Waschen, Weich-

. machen und Trocknen wurde ein gefärbter Film

Beispiel 1 erhalten, der transparent, klar und fleckenlos war.

Eine Mischvorrichtung mit einer Kapazität von 5 R ' ' 1 2

etwa 41, die mit einer Zuführungs- und einer Abfluß- e ι s ρ ι

öffnung sowie einem Wirbelmischer versehen und so Ein poröses Hanf-Papier wurde um seine Längskonstruiert war, daß kontinuierliche Viskose durch- achse zu einem Rohr gebogen, und die überlappenden geleitet werden konnte, wurde oberhalb einer Strang- Längsseiten wurden mit einer Viskosemischung verpreßdüse in einer Strangpreßvorrichtung angeordnet. io klebt. Dieses Rohr wurde mit einer Viskosemischung Die Leitungen von der Abflußöffnung der Mischvor- imprägniert, die einen Küpenfarbstoff in der Leukorichtung wurden mit einer Reihe von verschieden form enthielt. Die Viskosemischungen wurden mit langen Rohren verbunden, so daß die Durchsatzzeiten Hilfe einer ringförmigen Strangpreßdüse auf die vom Eintritt in die Mischvorrichtung bis zum Er- Außenfläche des Papierrohres aufgebracht, und man reichen der Strangpreßdüse 5 bis 30 Minuten betrugen. 15 ließ sie in das Papier eindringen. Die Regenerierung Außerdem wurde die Mischvorrichtung nahe der Zu- der Cellulose in der Viskosemischung wurde bewirkt, führungsöffnung mit zwei getrennten Meßzuleitungen indem das mit Viskose imprägnierte Rohr durch mehversehen, wobei die erste zum Einführen der Küpen- rere wäßrige Regenerierungsbäder geführt wurde. Das farbstoffaufschlämmung und die zweite zum Ein- so erhaltene faserartige, verstärkte, regenerierte Celluführen der Reduktionslösung diente. 20 loserohr wurde auf bekannte Weise kontinuierlich mit

Eine auf 35°C gehaltene Viskosemischung wurde in Wasser gewaschen, mit Glycerin behandelt und geeiner Menge von 81,6 kg/Std. unter einem Druck von trocknet.

etwa 2,8 bis 5,6 kg/cm² durch die oben beschriebene Auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise wurde die

Mischvorrichtung geführt und dann zur Herstellung den Küpenfarbstoff in löslicher Leukoform enthaltende

eines regenerierten Cellulosefilms aus der Abfluß- 25 Viskose hergestellt, indem auf einer Temperatur von

öffnung durch ein Rohr zu einer Strangpreßdüse 40 bis 45°C gehaltene Viskose in einer Menge von

geleitet. ' 84,4 kg/Std. durch die Mischvorrichtung geleitet

Darauf wurde eine Küpenfarbstoffaufschlämmung wurde,

aus Gleichzeitig wurde kontinuierlich eine Küpenfarb-

--. τ τ j /-> it. 1 3° stoffaufschlämmung aus

Color-Index GeIb 1 0 &

»Yellow ATR-Paste« (14 bis 15% Color-Index Gelb 1

Pigmentfeststoffe) 20 Teile »Yellow ATR-Paste« (14 bis 15%

»Scarlet RX-Paste« (10 bis 11% Pigmentfeststoffe) 2 Teile

Pigmentfeststoffe) 1 Teil »Scarlet RX-Paste« (10 bis 11 %

Wasser 28 Teile ³⁵ Pigmentfeststoffe) 1 Teil

^Vasser 2 Teile

kontinuierlich durch eine der Meßöffnungen in die

Viskose eingemessen, wobei eine Zuführungspumpe in einer Menge von 18 cm³/Min. (0,47 Gewichtspromit einem Druck, der 0,07 bis 0,21 kg/cm² höher lag zent Paste, bezogen auf das Gewicht der Viskose) in als der Druck der Viskosebeschickung, verwendet 40 die Viskose eingemessen. Außerdem wurde ein gewurde. Die Küpenfarbstoffaufschlämmung wurde in trennter Strom einer alkalischen Natriumhydrosulfiteiner Menge von 11,0 cm³/Min. (0,34 Gewichtspro- Reduktionslösung, der 6% Natriumhydroxyd und zent Paste, bezogen auf das Gewicht der Viskose) 7,0% Natriumhydrosulfit enthielt, durch die zweite zugegeben. Meßöffnung in einer Menge von 15 cm³/Min. (0,081 Ge-

Gleichzeitig wurde ein Strom einer alkalischen 45 wichtsprozent Natriumhydrosulfit, bezogen auf das

Natriumhydrosulfit-Reduktionslösung, der 6% Na- Gewicht der Viskose) in die Viskose gegeben,

triumhydroxyd und 3,5 % Natriumhydrosulfit enthielt, Die Zeit zwischen Zugabe des Küpenfarbstoffes und

eingeführt und durch die zweite Meßöffnung in die der Reduktionslösung und dem Auspressen der Vis-

Viskose eingemessen. Die Reduktionslösung wurde in kosemischung betrug etwa 8 bis 10 Minuten. Die se

einer Menge von 11,25 cm³/Min. (0,03 Gewichtspro- 50 hergestellten gefärbten Verpackungsrohre wiesen eine

zent Natriumhydrosulfit, bezogen auf das Gewicht der leuchtende Farbe auf und waren klar und fleckenfrei.

Viskose) zugegeben. „ . 10

Die Viskose, der Küpenfarbstoff und das Reduk- ü e 1 s ρ 1 e 1 ό

tionsmittel wurden vom Eintreten in die Mischvor- Gemäß dem Verfahren des Beispiels 1 wurde eir

richtung bis zur Abflußöffnung wirbelnd miteinander 55 klarer, transparenter und fleckenfreier Film herge-

vermischt, so daß während der Verweilzeit in der stellt, wobei jedoch die in die Mischvorrichtung einge-

Mischvorrichtung eine homogene Mischung herge- führte Viskose auf 20⁰C gehalten und in einer Menge

stellt wurde. Bei der genannten Durchsatzmenge der von 132 kg/Std. durch die Vorrichtung geleitet wurde

Viskose betrug diese Verweilzeit etwa 3 bis 4 Minuten. Die Küpenfarbstoffaufschlämmung aus
Es wurden Vorkehrungen getroffen, daß keine Luft in 60

die Mischvorrichtung eintrat. »Orange RRT-Paste« (14 bis 17%

Nach dem Austritt aus der Mischvorrichtung floß Pigmentfeststoffe) Orange 2 3 Teile

die homogene Mischung durch Rohre zu der Strang- Wasser 4 Teile

preßdüse. Die Zeit zwischen Zugabe des Kiipenfarb- wurde in einer Menge von 17,1 cm³/Min. (0,36 Ge

stoffes und des Reduktionsmittels zu der Viskose bis 65 wichtsprozent Paste, bezogen auf das Gewicht de:

zum Erreichen der Strangpreßdüse und des Koagu- Viskose) in die Mischvorrichtung gegeben,

licrungs-und Regencrierungsbades betrug etwa 10 Mi- Eine Reduktionslösung aus 8% Natriumhydroxyc

nuten. Während dieser Zeit wurde der Kiipenfarb- und 7% Natriumhydrosulnt wurde gleichzeitig gc

Claims (1)

1. 7 8

   trennt in einer Menge von 13,7 cm³/Min. (0,045 Ge- stoff wurde in etwa 5 Minuten zu seiner löslichen

   wichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Viskose) Leukoform reduziert. Der 5 Minuten nach dem Ein-

   in die Viskose eingemessen. Der Küpenfarbstoff wurde treten der Viskose in die Mischvorrichtung ausge-

   innerhalb von 7 Minuten zu seiner löslichen Leuko- preßte gefärbte Film war klar, transparent und

   form reduziert. Die aus der Mischvorrichtung aus- 5 fleckenfrei.

   tretende Viskosemischung wies einen Temperatur- ρ . . _8ΟΓ·-~_ηε.

   anstieg von etwa 3 bis 5°C auf.

   _R . . . 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung

   P ^l von gefärbten Filmen aus regenerierter Cellulose

   Bei dem im Beispiel 2 beschriebenen Verfahren io durch Herstellen einer homogenen Mischung aus

   wurde die in die Mischvorrichtung eintretende Viskose Küpenfarbstoffen in nicht reduzierter Form und

   auf 40⁰C gehalten und in einer Menge von 136 kg/Std. Viskose, Zugabe einer wäßrigen Lösung eines

   durch den Mischer geführt. alkalischen Reduktionsmittels und Vermischen

   Die Küpenfarbstofflösung aus unter Luftabschluß bis zur Reduktion des Küpen-

   _r _ . ·.,,„, ¹S farbstoffes zur Leukoform und Auspressen der

   »Scarlet RX-Paste« (10 bis 11% Mischung in ein Regenerierbad, dadurch

   Pigmentfeststoffe) 1 Teil gekennzeichnet, daß einem auf eine

   Color-Index Orange 9 Temperatur zwischen Raumtemperatur und 75 ⁰C

   »Golden Orange G-Paste« (14 bis erhitzten und kontinuierlich durch eine Mischzone

   17% Pigmentfeststoffe) 10 Teile _ao geführten Viskosestrom getrennt, aber gleichzeitig

   "^asser 22 Teile abgemessene und aufeinander abgestimmte Men-

   wurde in einer Menge von 13,5 cm³/Min. (0,22 Ge- gen des Reduktionsmittels und des Küpenfarb-

   wichtsprozent Paste, bezogen auf das Gewicht der stoffes zugeführt und mit dem Viskosestrom unter

   Viskose) in die Viskose gegeben. Eine Reduktions- Durchwirbelung vermischt werden,

   lösung aus 7% Natriumhydrosulfit und 8% Natrium- 25 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-

   hydroxyd wurde gleichzeitig in einer Menge von zeichnet, daß man als Reduktionsmittel Natrium-

   20,0 cm^s/Min. (0,061 Gewichtsprozent, bezogen auf hydrosulfit in einer Konzentration von 0,02 bis

   das Gewicht der Viskose) eingeführt. Der Küpenfarb- 8 Gewichtsprozent der Viskose verwendet.