DE2210877A1 - Verfahren zum faerben unmodifizierter polyolefinfasern mit kuepen-, leukokuepenester- oder schwefelfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zum faerben unmodifizierter polyolefinfasern mit kuepen-, leukokuepenester- oder schwefelfarbstoffen

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Armand Lehinant
Hanspeter Dipl Chem Dr Maier
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Description

HOECHST AG., voriiinls MeJster Lucius « Brihiini:;
Aktenzeichen HOE 72/p 064
Dr.CZ/Sn
Frankfurt. (Main)-Höchst, den o.März 1972
Verfahren zum Farben unmodifizierter Polyolefinfase.ru mit Küpen-, Leukoküpenester- oder Schwefelfarbstoffen
Von unmodifiziertcn Polyolefinfasern, beispielsweise PoIypropylonf asern, ist es bekannt, daß sie sich in der Regel nur schwor nach Direktfärbemethoden anfärben lassen. Außer dom unmittelbaren Färben der Spinnmasse in der Schmelze mit Pigmentfarbstoffon ist auch noch das Färben von Stück-Kare aus solchen Fasern mit wäßrigen Suspensionen von Piguitm tfarbs tof f en und haltbaren Bindersystemen beschrieben, die beim Erhitzen auf der Faseroberfläche einen entsprechend gefärbton, waschechten FiJinüberzug bilden. Dispersionsfarbstoffo, wie .sie für das Färben von Polyesterfasern und anderen hydrophoben Fasern angewendet werden, ergeben jedoch unter vergleichbaren tliennischen Bedingungen bei der Fixierung nur sein- helle Färbungen, deren Ausbeute in keinem Verhältnis zur Jaul'gewendeten Farbstoffmenge steht.
Durch verschiedenartige Methoden zur Modifikation des Polyolof inriia Ler.i als gelingt es wohl, die Anfärbbarkei t der Faser wesentlich zu. verbessern. So werden z.B. stickstof Dia 1 I ji .£ (; , basisch wirkende Copolymere in die Spinnschmelzen des FasergiMit)el.s toff s eingebracht und auf diesem Weg
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in dem Makromolekül verankert. Die so modifizierten Fasern haben dann Affinität zu anionischen Farbstoffen. Eine weitere Möglichkeit zur Modifizierung von Polypropylen besteht darin, Verbindungen solcher Metalle in die Masse oder Faser einzuverleiben, die mit metallierbaren Farbstoffen echte Farblacke bilden können. Diese Beeinflussung der Fasereigenschaften geschieht entweder durch ein metallhaltiges Copolymerisat oder durch spezielle Naßbehandlungsoperationen des fertigen, nicht modifizierten Fasermaterials vor dem Färben, wie sie z.B. in den DAS 1 297 577, DAS 1 469 600 und DAS 1 619 6oi beschrieben werden. Jedes dieser Verfahren zui" Modifizierung von Polyolefinen erfordert allerdings zusätzlichen Arbeitsaufwand, der die Faser, verteuert, und bringt manchmal eine nachteilige Beeinflussung der physikalischen Eigenschaften der Faser, wie z.B. geringere Festigkeit, Elastizität oder erhöhte Entflammbarkeit mit sich.
Es wurde nun gefunden, daß sich unniodif izierte Polyolefinfasern, vorzugsweise Polypropylenfasern, mit Küpen-, Leukoküpenester- oder Schwefelfarbstoffen färben lassen, wenn man auf diesen Textilmaterialien wäßrige Flotten enthaltend die genannten Farbstoffe in unverkiipten oder verkippten Zustand oder als Küpensäure in Gegenwart eines Dispergiersystems auf Polyglykoläther-Basis unter HT-Färbebedingungen zur Einwirkung bringt und gegebenenfalls die aufgebrachten verküpten Produkte durch Reoxydation in die Pigmentform überführt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffe zu den stark hydrophoben, uninodifizierten Polyolefinfascrn dann eine technisch brauch-
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bare Affinität haben, wenn fie in . > '·:>. jprünglichen, uu~ vcrküpten Form, als Leukofarh:si.off oüq'v Js Küpensäure vorliegen, 5ich in einem bestimm ten l:o1J oiialcn Dispei^itmsnustand befinden und unter geeigneten thermischen Bedingungen angewendet werden, die eine Diffusion in die Fasej" ermöglichcn. Unter diesen Voraussetzungen kann- das Konzentration*;-gleichgewicht "Flotte : Faser" zugunsten der Falser verschoben werden. Dasselbe Verhalten ist auch für Leukoküpenest.er-Farbstoffe gegeben, wenn sie nach saurer Verseifung als Küpensäure zugegen sind. Bei Beachtung der zuvor genannten Bedingungen können die Färbungen entsprechend dem beouispruchten Vorfahren sowohl nach der Auszieh- als auch nach der Klotζ-Dämpf-Methode erfolgen. So werden beim Ausziehverfahren Temperaturen von 120 - 135 C, vorzugsweise etwa 130 C, und eine Einwirkungszeit von ^iO ~ 70 Minuten, vorzugsweise etwa 60 Minuten, beim Klotz-Dämpf-Verfahren Temperaturen von 100 - 135 C, vorzugsweise etwa IJO C, und Einwirkungszeiten von 10 - 40 Mimiten, vorzugsweise etwa 30 Minuten benötigt. Diese empfohlenen Temperautren liegen mit einem technischen Sicherheitsabstand unter dem Erweichungsbereich der Faser (150 - 155° C).
Der für die Durchführbarkeit des beanspruchten Verfahrens als wesentlich zu betrachtende kolloidale Dispersionszustand der Farbstoffe kann auf folgende Weise erreicht werden :
ICi inn al. durch normales Verküpen, wie es mittels Nätriunidithionit und A3 kali bzw. Schwef eliiat rium üblicherweise für das Färben von Küpen- oder Schwefelfarbstoffe;!· auf Cellulosefaser!), vorgenommen wird, jedoch mit geringeren t:bc !Schüssen au den bor reifenden Chemikalien 3 ns Bad.
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Zum anderen wird der anzustrebende Verteilungzustand der Farbstoffe, der eine Diffusion und damit ein Aufziehen auf die Faser ermöglicht, am besten mittels einer Hilfsmittelmischung beAverkstelligt. Dieses Dispergi ersystem besteht irn wesentlichen aus einem nichtionogenen Hilfsmittel auf Basis von Alkyl-, Alkylarylpolyglykoläthern bzw. oxäthylierten Fettsäurep.olyglykolestern, vorzugsweise einem Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Isotridecylalkohol mit 0 Mol Äthylenoxid, das beim Ausziehverfahren mit anionaktiven Schutzkolloiden mit Dispergierwirkung, vorzugsweise solchen 'auf Basis von Ligninsulfojisäure sowie eventuell Elektrolyt in Form von Natriumsulfat, und für das Klotz-Dämpf-Verfahren mit nichtionogenen Schutzkolloiden mit Verdickungswirkung, vorzugsweise vom Typ eines vollständig verätherten Kernmehls, kombiniert wird.
Beim thermischen Prozess, unter HT-Bedingungen oder beim luftfreien Dämpfen oberhalb von 100 C, verlieren die Reduktionsmittel auch bei Luftabschluß allmählich ihre Wirksamkeit, wobei der Leukofarbstoff unter dem Einfluß des Dispergiermittels den Dispersionszustand einnimmt, der das Aufziehen ermöglicht . Ein solches Verhalten wird auch durch Bildung der Küpensäure aus Lösungen der verküpten Küpenfarbstoffe oder aus Lcukoküpenesterfarbstoffen durch Zusatz von Säulen erzielt.
Bei der Verküpungsoperation können den Flotten noch saure Salze, vorzugsweise Natriumhydrogensulfit, hinzugefügt werden. Natriumhydrogensulfit verhindert unter Bildung von Thiostüiat · eine mögliche Abscheidung von elementarem Schwefel aus Dithionit, Sulfid oder Polysulfid.
Im FnUe von Leukoküponostor-Farbstof Ton wijrd die Küpens*iu.ro im Färbel.iad vor dom eigentlichen Färbeprozßss durch Zuani z,
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von Essigsäure gebildet (Verseifung des Esters ohne Oxydation). Das obligat mi !verwendete Schutzkolloid axif Basis Ligninsulf orisäure bewirkt den angestrebten feindispersen Verteilungszustand der Küpensäure, die in dieser Form Affinität zu PoIyolefinfaser besitzt.
Eine weitere Möglichkeit zur Erzeugung einer kolloidalen. Dis~ persion der einzusetzenden Farbstoffe besteht im Lösen des Pigments von Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffen in einem geeigneten, mit Wasser mischbarem Lösungsmittel, vorzugsweise Dimethylformamid, im Verhältnis von 1 : 3 his 1 : 10 von Farbstoff zu Lösungsmittel, und Einrühren dieser Lösung in ein wäßriges Bad mit dem genannten Schutzkolloid. Die dabei, resultierende feine Pigmentdispersion vergröbert sich beim Aufheizen der Flotte auf Färbeternperatür, wobei der optimale Verteilungszustand erreicht wird. Eine anschließende Reoxydation von Farbstoff ist bei dieser Arbeitsweise nicht erforderlich) die Farbausbeute ist allerdings etwas geringer cils beim Färben aus rein v.-äßrigem Medium.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist in alJen Fällen, wo ein Farbstoff in seiner Leukoform oder als Kiipensäure aufgefärbt wurde, zur Überführung dos verküpten Farbstoffprodukts in den ursprünglichen Pigmentzustand einci Reoxydation durch Oxydationsmittel nicht zu umgehen, da die hydrophobe Natur der Polyolefinfaser eine spontane Aut*-? oxydation mit Luftsauerstoff nicht gestattet. Dafür werden vorzugsweise Natriuiimi trit bzw. salpetrige Säure oder Natriumchlor!t bzw. chlorige Säure verwendet, wobei die Freisetzung der oxydierend wirkenden Säuren aus den entsprechenden Salzen mit HiITe von Essigsäure vorgenommen, wird. Die Anwcndungatoinpei'ii t ur während des Ii.eox.yda tionaproKesses beträgt 100 1 \[> C, vorKujsn-nise etwa 110" C, die Einwirkungszeiten des üxyila L i (jti.vtiiL t. i.'.'ls liegen zwischen 20 - hü Minuten. Für den
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zuvorgtsnarinteri Zweck wurde Essigsäure deshalb exusgewählt, weil sie unter den Anwendungsbedinguiigen im Gegensatz zu Ameisensäure nicht oxydierbar ist und weil sie keinen zu niedrigen pH-Wert wie etwa Mineralsäuren liefert. Essigsäure hat darüber hinaus auf die unmodifizierte Polypropylenfaser eine gewisse, wenn auch geringe Quellungswirkung, die aber vermutlich die Ursache dafür ist, daß die Heoxydationstemperatur niedriger liegen kann als die eigentliche Färbetemperatur. Bei der Reoxydation tritt eine Überoxydation auch bei sonst als nitrit- oder oxydationsempfindlich geltenden Farbstoffen nicht ein, wenn die Reoxydationstemperatur entsprechend gesteuert wird.
Für die Durchführung der Färbungen nach der neuen Methode kommen als Küpenfarbstoffe solche vom Typ des Indigos, Thioindigos und der entsprechenden Derivate, der Anthrachinonfarbstoffe mit einem und mehreren Anthrachinonkernen, des Indantlirons , Flavanthrone und Anthrachinoncarbazols ,. der Acridone, (Thio-) Oxanthrone, Pyranthrone, Anthranthrone und Anthrinido sowie des Dibenzanthrons und Dibenzpyrenchinons u.a. in Betracht. Bei den verfahrensgemäß eingesetzten Leukoküpenester-Farbstoffen handelt es sich um wasserlösliche, aus den obengenannten Küpenfarbstoffen abgeleitete, durch Veresterung, vorzugsweise mit Schwefelsäure, erzeugte Produkte. Unter Schwefel farbstoffen sind im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung leicht reduzierbare, wasserunlösliche polymere Substanzen zu verstehen, die durch Verschmelzen organischer Verbindungen, y.. D. Aminophenole, Nitrophenole, Diaminobenzole, Diani.iiionapbthalino, Dinitronaphthaline usw. mit Schwefel, Alkali sulfiden oder Alkalipolysulfiden erhalten werden und die uneinheitliche hochmolekulare Gemische mit Thiazinringen, Thiazolen, Di5ulCidketton usw. darstellen.
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Im Zusammenhang mit dem beanspruchten Verfahren konnte nicht erwartet werden, daß es gelingt, die sonst ziemlich schwer anfärbbaren unmodifizierten Polyolcfinfaserii mit bereits vorhandenen handelsüblichen Farbstof t'sortimenten unter einfachen Bedingungen in einer dem Farbstoffaufwand entsprechenden Farbtiefe mit sehr guten Licht- und Naßechtheiten zu färben.
Es ist ebenfalls als überraschend zu bezeichnen, daß ein technisch brauchbarer Dxspersionszusland der Leids of arbstoffe, der Küpensäuren bzw. des Pigments mit anwendung«technisch längst bekannten Dispergiermitteln erreichbar ist.
Schließlich war es nach der vorliegenden Erfindung nicht voraussehbar, daß die Reoxydation der Leukofarbstoffe oder der Küpensäuren auf der Faser ohne die Gefahr einer Uberoxydaticn des Farbstoffs durch die salpetrige oder chlorige Säure (hergestellt aus deren Natriunisa3_zen und Essigsäure) unter den genannten Bedingungen quantitativ vorläuft.
Die in den Beispielen zur Charakterisierung der Farbstoffe angegebenen Colour-Index-Nummern wurden der 2. Auflage 1956 sowie dem Ergänzungsband I963 entnommen:
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Beispiel 1
Flocke aus uiimodif zierten Polypropylenfasern wird in einem HT-Färbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 für 60 Minuten mit einer wäßrigen Fl'otte gefärbt, die - bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware - -
2 % des Küpenfarbstoffs Vat Yellow 29 - Cl.-Nr. 68 400, verküpt nach üblicher Vorschrift mit Natriumdithion.it und Natronlauge, jedoch unter Vermeidun^von Cheinikalicnüberschüssen im Bad,
k % eines anioriaktiven Schutzkolloids auf Basis Lignin-
sulfonsäure, und
1 % dos Unisetzungsprodukts von 1 Mol Isotridecylalkohol
mit. 8 Mol Äthylenoxi'd
enthält, und danach mit Airarm ein Wasser gespült.
In einem zweiten Arbeitsgang wird nunmehr der auf die Faser aufgezogene Leukoküpeiifarbstoff durch eine Behandlung der Ware, beginnend bei 30° C unter Temperaturerhöhung innerhalb einer Stunde auf 110 C, bei ei nein Flottenverhältnis von 1 : 20 mit einem frischen Bad, das pro Liter Wasser
2 g Natriuinnitr.it und
3 ml Essigsäure (60 %ig)
aufAvcist, zum Küpenfarbstoff reoxydiert.
Nach dem Färbeprozeß wird das so behandelte Fasermaterial in üblicher Weise gespült und getrocknet.
Man erhält eine gelbe Färbung mit guten Echtheiten, besonders Licht- und Naßechtheiten.
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Beispiel 2
Zur Durchführung der Färbung verfährt man wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von 2 % des Küpenfarbstoffs Vat Orange 7 - C .1.-Nr. 71 105·
Man erhält eine brillante Orange-Färbung mit sehr guten Echtheiten.
Beispiel 3
Die Färbung wird wie in Beispiel 1 vorgenommen, jedoch unter Einsatz von 2 % des Küpenfarbstoffs Vat Red ]Λ - C.I.-Nr. 71 110.
Man erhält eine brillante Scharlachfärbung mit sehr guten Echtheiten.
Beispiel k
Die Krzeuggung flor Färbung erfoJgt entsprechend Beispiel 1 Als Farbstoff finden hier
2 % des Küpenfarbstoffs Vat Red 15 - C.I.-Nr. 71 Verwendung.
Man erhält eine Weinrotfärbung mit sehr guten Echtheiten. Beispiel 5
Nach dor Vorschri I' f' von Beispiel 1 wird auf dem Textilmaterial unter Verwendung; vuii
'?. % des Küpenlarbstolfs Vat B.luc h - C. I.-Nr. 69 Ö00 eine Färbung hfej f+sl'.'Ll t.
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Man erhält eine brillcuite, echte Blaufärbung. Bei spie 1 6
Unter Einsatz von
2 % des Küpenfarbstoffs Vat Green 1 - C.I.-Nr. 59 825 gemäß dem im Beispiel 1 beschriebenen Färbeverfahrens erhält man eine brillante blaustich-grüne Färbung mit sehr guten Echtheiten. ,
Beispiel 7
Die Färbung wird analog Beispiel 1 durchgeführt, mit der Aus nahme, daß nach dem Verküpen des Farbstoffs ein Ansäuern der Flotte mit 2-6 ml/l einer wäßrigen Natriumhydrogensulfit-Lösung von ^O Be zur Bildung der feindispersen Küpensäure erfolgt.
Es resultiert eine Färbung mit den gleichen Qualitätsmerk- malen wie in Beispiel 1.
Beispiel 8
Nach einer angemessenen Vorwäsche wird Stückware aus unmodifizierten Polypropylenfasern mit einer wäßrigen Flotte von Raumtemperatur, enthaltend je Liter eine Suspension von 20 g des Küpenfarbstoffs Vat Red lk - Cl.-Nr. 71 110 in
einer niikrodispersen Form, /
10 g einer 2/ügcn wäßrigen Lösung eines vollständig
vorätliertcn Kernmehls, und
5 g des Umso tzungsprodultts von 1 Mol Isotridecylalkohol.
mit 8 Mol Äthylenoxid,
aui' dom Foulard bei ο in ar Flotteiiauf nähme von '/() % geklotzt
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und getrocknet. Danach wird die Ware auf einem Chemikalienfotilard bei einer Flottenaufiiahine von 70 % mit einer Flotte
von Raumtemperatur, enthaltend im Liter Wasser
30 g eines Reduktionsmittels auf Basis eines Sulfinsäurederivate ,
^O ml Natronlauge 32,5 % (38° Be), und
15 g Natriumsulfat (wasserfrei)
überklotzt und im HT-Dämpfer für 15 Minuten bei 130° C luftfrei gedämpft. Anschließend dockt man die Färbung auf, spült im Baumfärbeapparat und reoxydiert diese wie in Beispiel 1. Man erhält eine brillante Scharlachfärbung mit guten Echtheiten.
Beispiel 9
Flocke aus unmodifizierten Polypropylenfasern wird in einem HT-Färbeapparat bei einem Flotten.verhaJ.tnis von 1 : 20 für
60 Minuten mit einer Flotte von 130 C gefärbt, die man
folgendermaßen erhält:
Bezogen auf das Gewicht der ti'ockenen Ware werden
2 % des Küpenfarbstoffs Vat Blue k - C.I.-Nr. 69 oOO in 6 % Dimethylformamid (eventuell unter Anwärmen auf etwa k0° C) gelöst
und diese Lösung wird über ein Kalikosieb in ein wäßriges
Bad von ;l0° C, enthaltend
5 % eines anionaktiven Schutzkolloids auf Basis Ligninsulfonsäure soiiie
1 % des Uinsetzungsprodukts von 1 Mol I^otridecylalkohol mit 8 Mol Äthylenoxid,
eingerührt, λ^οίΙιίΓΟ-Ιι eine feine Dispej'sion entsteht.
Nach dem Färben wird die Ware mit warmem Wasser gespült.
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_ 1 O —
.1. ί—ι
Man er!) hit cine brillante Blaufärbung. Eine Reoxydatiou, wie bei Verwendung von Leukofarbs toffen oder Küpensäuren, ist in diesem Fall nicht erforderlich, die Farbstoffausbeute ist jedoch etwas geringer als aus rein wäßrigem Medium.
Beispiel 10
Stückware aus unmodifizierten Polypropylenfaser wird auf dem Foulard bei einer Flottenaufnahme von 70 % mit einer Flotte von Raunitempez'atur geklotzt, die man in der nachstehend beschriebenen Weise herstellt:
Pro Liter werden
20 g des Küpenfarbstoffs Vat Green 1 - C.I.-Nr. 59 825 in
60 ml Dimethylformamid gelöst
und diese Lösung wird in ein wäßriges Bad, enthaltend 5 g des Umsetzungsprodukts von 1 Mol Isotridecylalkobol
mit ß Mol Äthylenoxid und
10 g einer 2% wäßrigen Lösung eines vollständig veräther-
ten Kernmehls,
hi.neingeriihrt .
Die so behandelte Ware wird sodann ohne Zwischentrocknen für 20 Minuten bei 13Ο C im HT-Dämpfer gedämpft und anschließend mit Wasser warm und kalt gespült.
Im Rahmen der beschriebenen Färbeoperation kann jedoch vor dem Dämpfen auch ein Zwischentrocknen vorgenommen werden. Eine Reoxydation wie bei den Beispielen 1 bis 8 ist allerdings hier nicht erforderlich.
Man erhält eine brillante Grünfärbung. Beispiel 11
Loses Materin] aus unmodif i 7, i erteu Polypropylenf aserri wJrd bei ein or» FlottcnverhäJ. tnis von 1 : 20 in einem HT-FÄrbeap
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für 6o Minuten mit einer Flotte von I30 C gefärbt, die bei 'jO C wie folgt angesetzt wurde:
Bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware werden
2 % des Leukokiipenester-Farbstof f s SoJ.ubil.ised Vat Green 21 - Ci. -Nr. 59 051 zusammen mit
5 % eines Schutzkolloids auf Basis Ligninsulfonsäure und 1 % des Ullisetzungsprodukts von 1 Mol Isotridecylalkohol
mit 8 Mol Äthylenoxid
in warmem Wasser gelöst und zu dieser Lösung wird dann
1 % Essigsäure (60 ?6ig)
zugesetzt.
Im Anschluß an den Färbeprozess wird die so behandelte Ware mit Wasser warm gespült und die aufgezogene Küpensäure wie in Beispiel 1 auf der Faser reoxydiert.
Man erhält eine brillante-, echte Grünfärbung mit guter Ausbeute
Beispiel 12
Loses Material aus nichtniodifizierten Polypropylenfaserii wird box einem F] ottenvorhältnis von 1 : 20 in einem Färbeappara t für 6() Minuten mit einer wäßrigen Flotte von I30 C gefärbt, die - bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware - folgende Bestandteile enthält:
2 % des Schwefelfarbstoffe Sulphur Brown 51 -C.1.Nr. 53327, k % Schwefeinatr.ium krist.,
5 % eines anionkativen Schutzkol.loids vom Typ Lingnin-
suIfansäure
1 % dos Umso tzurigsjiroclukts von 1 Mol Isotridecylalkohol
mit 8 Mol Äthylenoxid, und
20 /» Natriumsulfat (wasserfrei).
Niich der Färb« to (Ί ajip I iko tion wi r'f] die a ο behandelte Ware
d i c f; e zimaeh.s I. ip:i. t warmem Wasser gespült und sodann wird aur
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Reoxydation des Farbstoffs während 20 Minuten bei 105 C mit einem wäßrigen Bad behandelt, das
1 g/l Natriumnitrat sowie
2 ml/1 Essigsäure (6θ °6ig) enthält.
Es resultiert eine echte Braunfärbung.
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Claims (1)

  1. Pat ti η tan sprüche
    1. Verfahren zum Färben von unmodifizierten Polyolefinfasern, vorzugsweise Polypropylen!"asern, mit Küponfarbstoffen, Leukoküpenester-Farbstoffen odei' Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf diesen Textilmaterialien wäßrige Flotten enthaltend die genannten Farbstoffe in unverküptem oder verküptem Zustand oder als Küpensäxire in Gegenwart eines Dispergiersystems auf Polyglykoläther-Dasis unter HT-Färbebedingungen zur Einwirkung bringt und gegebenenfalls die aufgebrachten verküpten PxOdukte durch Reoxydation in die Pigmentforni überführt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffe in verküptem Zustand nach einem Klotz-Dämpf-Verfahren in Anwesenheit eines nichtionogenen Schutzkolloids mit Verdickungswirkung, vorzugsweise vom Typ eines vollständig verätherten Kerninehls, auf die Ware klotzt und diese Klotzungen sodann mit oder ohne Zwischentrocknen in einem Druckdämpfer bei 100 135° C, vorzugsweise 120 - 130° C, innerhalb von 10 4o Minuten, vorzugsweise etwa 30 Minuten, dämpft und abschließend oxydiert.
    3. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffe in verküptem Zustand in Gegenwart eines anionaktiven Schutzkolloids mit DiH-pergicrwifkung, besonders auf Basis von Ligninsulfonsäure, durch Zusatz von Säuren oder sauren Salzen, vorzugsweise von Katriuiuhydrogensulf i t, zur Küpensäure umsetzt und
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    in dem so erhaltenen feindispersen Zustand nach einem Ausziehverfahren während ko - 70 Minuten, vorzugsweise etwa 60 Minuten, bei Temperaturen von 120 - 135 C, vorzugsweise etwa 13O C, auf die Ware appliziert und abschließend oxydiert.
    h. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Leukoküpenester-Farbstoffe in Gegenwart eines anionaktiven Schutzkolloids mit Dispergierwirkung, besonders auf Basis Ligninsulfonsäure, durch Behandlung mit einer Saure, vorzugsweise mit Essigsäure, unter Verseifung des Esters ohne Oxydation zur Küpensäure umsetzt und in dem so erhaltenen feindispersen Zustand nach einem Ausziehverfahren während ^iO - 70 Minuten, vorzugsweise etwa Minuten, bei Temperaturen von 120 - 135 C, vorzugsweise etA-.ra 130 C1 auf die Ware appliziert und abschließend oxydiert.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Leukoküpcncs^ter-Farbstoffe in Anwesenheit eines nichtionogenen Schutzkolloids mit Verdickungswirkung, vorzugsweise vom Typ eines vollständig verätherten Kernmchls, durch Behandlung mit einer Säure, vorzugsweise mit Essigsäure, unter Verseifung des Esters ohne Oxydation zur Kiipensäure umsetzt und in dem so erhaltenen feindispersen Zustand nach einem Klotz-Dämpf-Verfahren auf die Ware klotzt und diese Klotzungen sodann mit oder ohne Zwischentroclcnen in einem Druckdämpfer bei 100 - 135 C, vorzugsweise etwa 130 C, innerhalb von 10 - 'j0 Minuten, vorzugsweise etwa 30 Minuten, dämpft und abschließend oxydiert.
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    6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5j dadurch ^kennzeichnet;, daß die Reoxydation des appliziertcn Leukofarbstoffes bzw. der Küpehsäure zur Überführung in die Pigmentform durch Behandlung der Färbungen mit Oxydationsmitteln, vorzugsweise Natriumnitrit oder Natriumchlorid in Gegenwart von Essigsäure während 20 - hO Minuten bei 100 - 113 C, vorzugsweise bei etwa 110 C, vorgenommen wird.
    7·' Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffe ohne Verküpen in einem geeigneten organischen, wassermischbaren Lösungsmittel, vorzugsweise Dimethylformamid, in einem Verhältnis von 1:3 bis 1 : 10 löst, diese Lösung in eine wäßrige Flotte mit einem anionaktiven Schutzkolloid mit Dispergierwirkung, besonders auf Basis Ligninsulfonsäure, einrührt imd in dem so erhaltenen feindispersen Zustand nach einem Ausziehverfahren während h0 - 70 Minuten, vorzugsweise etwa ^O Minuten, bei Temperaturen vpn 120 - 135 C, vorzugsweise etwa 130 C, auf die \va3"e appliziert.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpen- bzw. Schwefelfarbstoffe ohne Verküxjen in einem geeigneten organischen, wassermischbaren Lösungsmittel, vorzugsweise Dimethylformamid, in einem Verhältnis von 1:3 bis 1:10 löst, diese Lösung in eine \vräßrige Flotte mit einem nichtionogenen Hilfsmittel auf Basis von Alkyl-, AlkylaryJ-polyglykolcithern bzw. oxäthylierten Fettsäurepolyglykolestern, vorzvigswciise das Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Isotridecylalkohol mit 8 MoI Äthylenoxid, in Verbindung mit nichtionogenen Schutzkolloiden mit Verdickungswirkung, vorzugsweise vom Typ eines vollständig verh* therten Keriimehls, einrührt und in dein so erhaltenen feindispersem Ztis tarid nach einem Klotz-Dänipf.-.Verfahren auf die Ware klotzt und diese Klotzuiigen sodann mit oder ohne Zwischentrocknen in einem Dvuckdäwpfer bei 100-135 C1 vorzugsweise etwa 130 C1 innerhalb von iO-'iO Minuten, vorzugsweise etwa JQ Minuten, dämpft.
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