DE973311C

DE973311C - Verfahren zur UEberfuehrung von weitgehend wasserfreiem in rasch loesliches Tetranatriumpyrophosphat

Info

Publication number: DE973311C
Application number: DEC3454A
Authority: DE
Inventors: Otto Dr Pfrengle; Karl Dr Schill
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1950-11-25
Filing date: 1950-11-25
Publication date: 1960-01-21

Description

Verfahren zur Überführung von weitgehend wasserfreiem in rasch lösliches Tetranatriumpyrophosphat Tetranatriumpyrophosphat wird in der industriellen Praxis ausschließlich durch Erhitzen von Dinatriumorthophosphat hergestellt, wobei es stets in wasserfreier Form entsprechend der Formel ;\ a4 P.,07 anfällt. Dieses Produkt hat die unangenehme Eigenschaft, daß es beim Zusammenbringen mit Wasser unter starker Entwicklung von Elydratationswärme zusammenklumpt und sich dann nur langsam in Wasser löst. Diese Schwierigkeiten bei der Auflösung sind für manche Anwendungszwecke, z. 13. bei der Verwendung als Käseschmelzsalz, sehr störend.
Es ist bekannt, daß das kristallisierte, ro Mol (=40%) Kristallwasser enthaltende Tetranatriumpyrophosphat sich ziemlich rasch im Wasser löst. Es ist weiterhin bekannt, daß auch Produkte, die zum Teil aus Tetranatriumpyrophosphat-Dekahydrat und zum Teil aus Tetranatriumpyrophosphat bestehen, sich dann noch schnell in Wasser lösen, wenn der Wassergehalt des fertigen Produktes mindestens ro'0/a, vorzugsweise 15 bis 300/0, beträgt.
Es wurde nun gefunden, daß weitgehend wasserfreies Tetranatriumpyrophosphat in raschlösliches Tetranatriumpy rophosphat bereits dann übergeführt wird, wenn man im Pyrophosphat etwa o,5 bis 51/o Wasser gleichmäßig verteilt. Die Abhängigkeit der Lösungsgeschwindigkeit des Tetranatriumpyrophosphats .ist keine lineare Funktion des Wassergehaltes. Bereits im Produkt gleichmäßig verteilte Wassergehalte von 1 % erniedrigen die Lösungszeit des Pyrophosphats auf ein Sechstel der Zeit, die das wasserfreie Pyrophosphat zu seiner Lösung benötigt. Der Zusatz von 5'1/a Wasser zum wasserfreien Produkt senkt die Lösungszeit auf etwa ein Fünftel des Wertes des wasserfreien Produktes. Der weitere Zusatz von 35'°/a Wasser - bis zum Erreichen des Dekahydrats - ergibt nur mehr eine weitere Verringerung der Lösungszeit auf die Hälfte der Zeit, die das Produkt mit 5 "/a Wasser zu seiner Lösung benötigt.
Wenn kleine Proben von Tetranatriumpyrophosphat in dünner Schicht bei einem außerordentlich hohen Luftfeuchtigkeitsgehalt längere Zeit liegen, so kann die Probe einen innerhalb der oben angegebenen Grenzen liegenden Feuchtigkeitsgehalt annehmen und demnach auch günstige Löslichkeitseigenschaften aufweisen. Demgegenüber werden nach dem vorliegenden Verfahren besondere Maßnahmen getroffen, um größere für den Verkauf oder die praktische Verwendung bestimmte Mengen von Pyrophosphat systematisch auf einen höheren Feuchtigkeitsgehalt einzustellen, wobei auch darauf zu achten ist, daß die Feuchtigkeit gleichmäßig auf die Gesamtmenge verteilt wird.
Bei der üblichen Herstellung des Tetranatriumpyrophosphats wird es während des Mahlens, Siebens und Absackens bei normalem Feuchtigkeitsgehalt der Luft stets einen kleinen Wassergehalt aufnehmen, der jedoch nicht ausreicht, um dem Produkt eine gute Lösungsgeschwindigkeit zu verleihen.
Die bewußte und geregelte Erhöhung des Feuchtigkeitsgehaltes im Sinne der Erfindung erfolgt z. B. in der Weise, daß das Tetranatriumpyrophosphat in dünner Schicht ausgebreitet und der Einwirkung von feuchter Luft ausgesetzt wird. Man kann auch das aus dem Reaktionsofen kommende noch heiße Pyrophosphat in einem Kühldrehrohr mit Wasserdampf oder mit mit Wasserdampf gesättigter Luft behandeln. Das Pyrophosphat kann auch direkt mit Wasser besprüht werden. In jedem Falle wird bei einem bestimmten Wassergehalt auch eine bestimmte verbesserte Lösungsgeschwindigkeit erzielt.
Bei Aufbewahrung in geschlossenen Trommeln oder auch in gut geschlossenen Holzfässern geht die so erreichte rasche Löslichkeit auch bei Lagern in sehr trockenen Räumen kaum zurück. Das Verfahren empfiehlt sich insbesondere dann, wenn es, wie eingangs erwähnt, auf rasche Auflösung ankommt.
Vor dem kristallisierten Pyrophosphat Na4 P2 07 i o H2 O haben die nach dem neuen Verfahren hergestellten Produkte den Vorteil, ein hochprozentiges Tetranatriumpyrophosphat darzustellen, während das kristallisierte Produkt trotz bedeutend teurerer Herstellung nur 6o'/@ Na4 P2 07 enthält.
Die Beurteilung der Lösungsgeschwindigkeit kann z. B. in der Weise erfolgen, daß 0,4 g. Substanz in. einem Reagenzglas mit 2o ccm Wasser übergossen werden, das Glas mit dem Daumen verschlossen und nunmehr so lange umgeschwenkt wird, bis vollkommene Auflösung eingetreten ist. Die hierzu benötigte Zeit in Sekunden wird notiert. Anschließend werden in einem weiteren Reagenzglas o,4. g Substanz in 2o ccm Wasser, die sich bereits in dem Glas befinden, hineingeschüttet und dann in derselben Weise verfahren. Die beiden so erhaltenen Zahlen werden nachstehend in dieser Reihenfolge, durch einen Strich getrennt, angegeben.
Man findet so bei einem völlig wasserfreienTetranatriumpyrophosphat, das durch einstündiges Erhitzen von Dinatriumorthophosphat auf 41o° C hergestelltworden ist, eineLösungszeitvon 720/72o Sek. Läßt man dieses Produkt in dünner Schicht 15 Stunden an der Luft bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 75 "/o bei Zimmertemperatur liegen, dann nimmt das Produkt i 11a Wasser auf, und die Lösungszeit sinkt auf 120/12o Sek.
Beispiel i Ein noch heißes, aus dem Reaktionsofen kommendes wasserfreies Tetranatriumpyrophosphat wird in einem anschließenden Kühldrehrohr so mit Wasserdampf behandelt, daß es einen Feuchtigkeitsgehalt von 2"1a besitzt. Die Lösungsgeschwindigkeit beträgt dann 75/75 Sek.
Beispiel 2 Tetranatriumpyrophosphat von schlechter Lösungsgeschwindigkeit wird in einem kurzen Drehrohr mit großem Durchmesser und geeigneten Einlauten umgewälzt; in den herabrieselnden Pyrophosphatvorhang wird bei Raumtemperatur Wasser eingedüst, bis der Feuchtigkeitsgehalt 5 "/a beträgt. Die Lösungsgeschwindigkeit ist dann 4.5/q.5 Sek.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Überführung von weitgehend wasserfreiem in rasch lösliches Tetranatriumpyrophosphat durch Zusatz von Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pyrophosphat ein im Produkt gleichmäßig verteilter Wassergehalt von etwa o,5 bis 5'11a verliehen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Tetranatriumpyrophosphat in dünner Schicht ausgebreitet und mit Luft von relativ hoher Feuchtigkeit behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Pyrophosphat z. B. in einem Drehrohr mit Wasserdampf behandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Pyrophosphat in feiner Verteilung mit Wasser besprüht wird. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 427 6q.2; Lehrbuch der allgemeinen,- physikalischen und theoretischen Chemie von F. W. Küster und A. Thiel, 1913, I. Band, S. 371; Gmcli.n-Kraut's Handbuch der anorganischen Chemie, igo6, Bd. II, Abt. I, S. 397, und B. Auflage, Systemnummer 21, S. 913.