DE76168C - Verfahren zur Darstellung von Antimonfluorür - Alkalisulfat - Doppelsalzen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Antimonfluorür - Alkalisulfat - DoppelsalzenInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die bisher bekannten Verfahren zur Darstellung von Doppelsalzen des Antimonfluorürs
mit Alkalisulfaten kufen auf die Bildung von Verbindungen hinaus, welche auf 1 Molecül
des Antimonfluorürs 1 Molecül- des Alkalisalzes enthalten. Als einzige Ausnahme ist das
Salz von der Formel 2 Sb F3 ■ 1 Y2 (NHJ2 SO4
(D. R. P. Nr. 57615) zu nennen. Das vorliegende Verfahren dahingegen bezweckt die
Darstellung von Verbindungen, welche den Typus 2 Sb F3 · M2 S O4 (worin M Kalium,
Natrium und Ammonium bedeutet) entsprechen.
Läfst man nämlich Antimonfluorür und Alkalisulfat bei Gegenwart von freier Säure,
am besten von Chlorwasserstoffsäure, in solchen Mengenverhältnissen auf einander einwirken,
dafs auf 2 Molecule Sb F3 höchstens 1 Molecül
Alkalisulfat kommt, so resultiren scharf charakterisirte Verbindungen, welche bisher völlig
unbekannt waren und eine neue Klasse von Antimondoppelsalzen repräsentiren.
Der technische Werth der schön krystallisirenden Verbindungen von 2 Molecülen Sb F3
mit ι Molecül Alkalisulfat liegt darin, dafs der Gehalt an Antimon höher ist als der aller
anderen ähnlichen Krystallsalze und sie den Verbindungen 5* F3 -M2SO4 und Sb F3-MCl
an Milde, Beständigkeit und Leichtlöslichkeit trotzdem mindestens gleich-, wenn nicht zuvor-
Präp. I.
Sb2O3 54,85 pCt.
K2 O i7j7i -
F . 21,67 -
SO3 15,04 -
kommen; aufserdem stellt sich der Preis des Antimons in diesen neuen Salzen natürlich
entsprechend niedriger als in den anderen concurrirenden Producten, da der Gehalt an
Ballaststoffen viel geringer ist. Zur, technischen Darstellung eignen sich nur das Kalium- und
Ammoniumsulfat-Doppelantimonfluorür.
Das Verfahren zur Darstellung dieser Salze ist das folgende:
Man rührt die reichlich 1 Molecül entsprechende
Menge Antimonoxyd mit Wasser an, fügt 33 proc. Salzsäure und rauchende
Flufssäure so lange hinzu, bis sich das Oxyd gelöst hat und eine Probe der Lösung beim
Verdünnen mit Wasser klar bleibt und rührt dann in die erwärmte Lösung die 1 Molecül
entsprechende Menge des Alkalisulfats ein. Beim Erkalten der Lösung krystallisiren die betreffenden
Doppelsalze aus.
Das Kaliumsulfat - Doppelantimonfluorür, 2 Sb F3 · K2 SO4, wird z. B. erhalten
aus 100 Theilen Antimonoxyd, 60 bis 80 Theilen Wasser, 15 Theilen 33 proc. Salzsäure, so viel
starker Flufssäure, dafs alles Oxyd gelöst ist, und 58 Theilen Kaliumsulfat und scheidet sich
in glänzenden Krystallen von vorwiegend prismatischem Habitus aus. In Wasser ist es
leicht löslich. Seine Zusammensetzung ergab sich aus der Analyse:
Berechnet für
Sb F3 ■ K2 SO,
54,8 pCt.
!7,G 2 1,6
ι ς,ο
Sb F3 ■ K2 SO4
41,3 pCt.
Claims (1)
- Das Ammoniumsulfat - Doppelantimon fluorür, 2 Sb F3 - Am2 SO4, krystallisirt in alaunähnlichen Octaedern. Es ist gleichfallsin Wasser sehr leicht löslich und von milderPräp. II.Beschaffenheit. Merkwürdig ist, dafs es dem analogen Kaliumsalz nicht isomorph erscheint. Die Analyse des völlig trockenen Salzes ergab folgende Zusammensetzung:
Am2 SOi Berechnet für SbF3 -Am2 SO4 2SbF3. pCt. 2SbF5- I1Z2Am2 SO4 46 ,9 pCt. 59,5 - ' 52,4 pCt. 6,9 - 23,4 - 16,3 Sb2 O3 59,20 pCt.NH3 6,9Γ -F ■■■ ··■ 23,35 -SO3 16,45 -Das Natriumsulfat - Doppelantimonfluorür, 2 Sb F3- Na2 SO4, konnte bisher nicht krystallisirt erhalten werden.Wie aus obiger Zusammenstellung ersichtlich, übertreffen die neuen Alkalisulfat-Doppelantimonfluorüre die entsprechenden, bisher bekannten Krystallsalze mit 1 Molecül Sb F3 um rund 13 pCt. in ihrem Gehalt an Antimonoxyd.Patenτ-Ansρrüch:Verfahren zur Darstellung von AntimonfluorUr-Alkalisulfat-Doppelsalzen von der Zusammensetzung 2 Sb F3 ■ M2 SO4 durch Einwirkung von Alkalisulfat auf mindestens die doppelte moleculare Menge AntimonfluorUr bei Gegenwart von freier Säure, am besten von Chlorwasserstoffsäure.
Publications (1)
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