DE752207C - Herstellung von hydroxylamindisulfonsaurem Alkali - Google Patents

Description

Die Herstellung von hydroxylamindisulfbsaurem Natrium durch Umsetzung von Natriumnitrit mit Natriumbisulfit ist bekannt. Bei diesem Verfahren wird zur Erzielung einer möglichst vollkommenen Ausnutzung dies Natriumnitrits gegen Ende dar Umsetzung Schwefeldio'xyd in das Reaktionsgemisch eingeleitet. Während der Einleitung des Schwefeldioxyds fällt der pjj-Wert der ίο Reaktionslösung allmählich ab, bis bei einem p_H unterhalb \^ron etwa 2,5 die Umsetzung beendet ist.

Führt man einer Reaktionslösung der vorerwähnten Azidität während der Einleitung

des Schwefeldioxyds neues Alkalibisulfit und -nitrit zu, so werden aus dem letzteren Nitrasegase freigemacht. Damit wird ein Teil des Nitrits der Bildung von hydroxylamindisulfosaunem Alkali entzogen. Überdies greifen die Nitrosegase auch störend in den Reaktionsverlauf unter Bildung von unerwünschten Schwefelistiekstoffsäuren ein. Infolgedessen führt die kontinuierliche Herstellung der genannten Salze durch kontinuierliche Zuführung von Alkalinitrit und Alkalibisulfit unter Einleiten von Schwefeldioxyd in eine Reaktionslösung des erwähnten End-p_H-Werteis im Vergleich, zu dem diskontinuierlichen Ver-

fahren zu einer starken Erniedrigung der Ausbeute.

Es wurde gefunden, daß die kontinuierliche Herstellung von hydroxylamindisulfosaurem Alkali durch. Umsetzen von Alkalibisulnt mit Alkalinitrit unter Einleiten von Schwefeldioxyd in glatter Weise gelingt, wenn man eine Lösung· dieser beiden Salze zunächst kontinuierlich einem Reaktionsraum zuführt, in

ίο dem diese Lösung durch Einwirkung von Schwefeldioxyd auf einen p^-Wert von etwa 4 bis 6 gebracht wird und zur Erzielung einer möglichst vollkommenen Umsetzung des Alkalinitrits diese Lösung dann kontinuierlich in einen zweiten Reaktionsraum leitet, in dem durch Einleiten von Schwefeldioxyd ein p_H-Wert unterhalb von etwa 2,5 aufrechterhalten wird. Bei dem in der ersten Verfahrensstufe erreichten pjj-Wert von etwa 4 bis 6 wird

ao praktisch das gesamte Alkalinitrit bereits zu solchen bei der Reduktion zu hydroxylamindisulfosaurem Alkali auftretenden Zwischenstufen reduziert, die bei dem pfj-Wert von etwa 2,5 der zweiten Verfahrensstufe keine Nitrosegase mehr zu bilden vermögen. Es gelingt daher nach dieser Erfindung, die Entstehung von Nitrosegasen praktisch vollkommen zu verhindern und das Alkalinitrit mit fast quantitativer Ausbeute auf kontinuierlichem Wege in hydroxylamindisulfosaures Alkali überzuführen.

Beispiel

Man läßt eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 138 g Natriumnitrit und 208 g Natriumbisulfit im Liter kontinuierlich aus einem Vorratsgefäß in eine mit einem wirk- :

samen Kühlsystem versehene Rührbütte strömen, in der die Lösung bei lebhaftem Rühren und guter Kühlung mit einem so ein- 40 gestellten Strom von Schwefeldioxyd l>egast wird, daß die Lösung einen p^-Wert von etwa 5,0 bis 6,0 bei einer Temperatur von etwa o° annimmt. Aus diesem Begasungsgefäß leitet man die Flüssigkeit in demsell>en Maße, wie 45 sie zuströmt, in ein zweites Begasungsgefäß, in dem wiederum unter starkem Rühren und guter Kühlung durch Einleiten von Schwefeldioxyd ein Pfj-Wert von etwa 2,$ erreicht wird. Die Temperatur bei diesem Begasungs- 50 Vorgang beträgt ebenfalls o°. Die kontinuierlich abströmende Endlösung enthält beim Austritt aus der Apparatur 448 g hydroxylamindisulfosaures Natrium im Liter, entsprechend einer Ausbeute von 94,7% der 55 Theorie.

Claims (1)

1. Patentanspruch=

   Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hydroxylamindisulfosaurem Alkali aus iVlkalinitrit, Alkalibisulnt und schwefliger Säure, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst eine Lösung von Alkalinitrit und Alkalibisulnt kontinuierlich einem Behälter zuführt, in dem die Lösung durch Einleiten von Schwefeldioxyd und guter Durchrührung auf einen p_H-Wert von etwa 4 bis 6 eingestellt wird, und dann die so erhaltene Reaktionslösung kontinuierlich einem zweiten Gefäß mit Rührvorrichtung zuführt, in dem durch weiteres Einleiten von Schwefeldioxyd die Umsetzung bei einem p_H-Wert unterhalb von etwa 2,5 zu Ende geführt wird.

   © 5372 8.