DE672656C - Verfahren zur Aufarbeitung von Loesungen von Perverbindungen auf Wasserstoffsuperoxyd - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von Loesungen von Perverbindungen auf WasserstoffsuperoxydInfo
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Description
- Verfahren zur Aufarbeitung von Lösungen von Perverbindungen auf Wasserstoffsuperoxyd Bekanntlich ist die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, besonders solchen perschwefelsaurer Salze, durch Destillation schwierig und nicht mit theoretischen Ausbeuten durchführbar, weil mit zunehmender Konzentration der destillierenden Lösung auch die Neigung des abzutreibenden P@erox5-des, sich zu zersetzen, ansteigt, dies um so mehr, je stärker verunreinigt diesle Lösung ist. Während man bei einer Abtreibung des Peroxydes durch Destillation bis. zu 75% des Lösungsgehaltes kaum Zersetzungen bekommt, treten solche in zunehmendem Maßte ein, wenn die Destillation weiter fortgeführt wird. Man hat zur Behebung dieses übelstandes bereits vorgeschlagen, während .der Destillation die Konzentration der Lösung durch Wasserzugabe zu vermindern, ist aber dadurch nur zu unbedeutenden Ausbeutebesserungen gekommen. Auch Maßnahmen apparativer Art ermöglichten nicht das Peroxyd ohne Zersetzung restlos zu gewinnen, sondern machten Apparatur und Arbeitsweise umständlich, damit schwierig und teuer.
- Es wurde nun gefunden, daß man bei der Aufarbeitung von Lösungen der Perverbindungen auf Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation dadurch zu sehr guten Sauerstoffausbeuten kommen kann, wenn man die Destillation vor Erreichen der Höchstkonzentxation der Rückstände abbricht und aus ihnen die restlichen, aktiven Sauerstoff enthaltenden Anteile als Persalze zur Kristallisation bringt. Bei diesem Vorgehen hat man es in der Hand, die Destillation vor dem Eintritt von Zersetzungen abzubrechen und den Einfluß von Katalysatoren weitgehend einzu,-schränken. Man kann ferner die Destillation so bewirken, daß sich schon während dieser ein Teil des Persalzes abscheidet, etwa durch erhöhten Lösungszufluß zum Destillierratun, geringere Wärmezufuhr oder Verarbeitung von Lösungen mit höherem Salzgehalt anormaler Azidität o. dgl. Es lassen sich dadurch auch erstmalig solche Lösungen von Persalzen im Kreisprozeß verarbeiten, deren Zusammensetzung und Konzentration eine besonders günstige Durchführung der elektrochemischen Oxydation gewährleistet.
- Der im Rückstande anfallende aktive Sauerstoff wird als Persalze nahezu restlos gewonnen durch Umsetzung mit Salzen, die =Persalze bilden, oder auch unmittelbar durch Unterkühlung, gegebenenfalls nach vorheriger Verdünnung des Rückstandes, und Erhöhung der Salzkonzentration durch Zugabe eines indifferenten oder dem abzuscheidenden Salze gleichen Salzes, wobei man die durch die Kristallisation dem Kreisprozeß entzogenen Stoffe vor oder nach Abscheidung der Persalze ergänzt.
- Damit erfolgt gleichzeitig eine Reinigung der Lösungen von Katalysatoren, so daß sich die Erneuerung der Lösungen weniger oft nötig macht. Man kann somit lange Zeit mit gleichbleibenden Destillationsausbeuten arbeiten, hat keine Verluste an aktivem Sauerstoff und kommt so auf Sauerstoffausbeuten von über 95% in Form von Peroxyd und Persalzen.
- Destilliert man beispielsweise nach bickannten Methoden eine schon länger° Zeit im Kreisprozeß zirkulierende, unmittelbar aus der Elektrolyse kommende saure Ammonpersulfatlösung, die etwa 280g (NHJ2S.,08, 1709 H2 S O4 und 509 (N H-,)2 S 0,L im Liter enthält, so bekommt man etwa 780,'o des angewandten aktiven Sauerstoffes als 1-1.0." während im Rückstand nach der Destillation 8% gefunden werden. Der Sauerstoffverlust durch Zersetzung beträgt 4%. Wiederholt man diese Destillation mit der gleichen Lösung, erhöht jedoch den Lösungszufluß zum Destillierraum ohne Änderung der sonstigen Bedingungen so weit, daß die Destillation noch soeben ohne Persulfatabscheidung stattfindet, so gewinnt man etwa 73% des aktiven Sauerstoffes als H202, der Rückstand enthält in Form von Pers.ulfat 24%, die Zersetzung beträgt nur noch 3%. Wird der anfallende Rückstand auf die Hälfte des Ursprungsvolumens des angewendeten Destilliergutes verdünnt, so wird eine Persulfatlösung mit i34 g (N HI) 2 S2 O8 - im Liter erhalten. Fügt man hierzu 153- K H S O4, so kristallisieren etwa 15 o g K@ S. 0s aus, der Rückstand verarmt auf 6 g (N H1) g S@ O8 im Liter gleich 1,4% der angewendeten Menge. Es wurden von dieser also 73% als H_O@ und 22,80;ö als Persulfat gewonnen, so daß die Gesamtsauerstoffausbeu,te 95,8% beträgt. Ersetzt man in dem Rückstande nach der Kristallisation die verbrauchten Stoffe und unterwirft die verdünnte Lösung nach vorheriger Elektrolyse einer erneuten Destillation auf bekannte Weise ohne Änderung der Destillationsbedingungen, so ergibt sich eine um 3% geringere Zersetzung. Auch verläuft die Destillation ruhiger als diejenige mit nicht vorbehandeltem Rückstande.
Claims (2)
- PATEN TArtSPieiic11r: i. Verfahren zur Aufarbeitung von Lö sungen von Perverbindungen auf Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation vor Erreichen der Höchstkonzentration der Destillationsrückstände abgebrochen wird und aus diesen Rückständen die restlichen, aktiven Sauerstoff enthaltenden Anteile als Persalze zur Kristallisation gebracht werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation so durchgeführt wird, daß sich schon -,vährend dieser ein Teil des Persalzes abscheidet, z. B. durch erhöhten Lösungszufluß, geringere Wärmezufuhr, Herstellung einer anormalen Azidität der Lösung.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DESCH107364D DE672656C (de) | 1935-06-23 | 1935-06-23 | Verfahren zur Aufarbeitung von Loesungen von Perverbindungen auf Wasserstoffsuperoxyd |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE672656C true DE672656C (de) | 1939-03-07 |
Family
ID=7448383
Family Applications (1)
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DESCH107364D Expired DE672656C (de) | 1935-06-23 | 1935-06-23 | Verfahren zur Aufarbeitung von Loesungen von Perverbindungen auf Wasserstoffsuperoxyd |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE672656C (de) |
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1935
- 1935-06-23 DE DESCH107364D patent/DE672656C/de not_active Expired
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