DE75127C - Verfahren zur Darstellung eines grünblauen basischen Farbstoffes - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines grünblauen basischen Farbstoffes

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DE75127C
DE75127C DENDAT75127D DE75127DA DE75127C DE 75127 C DE75127 C DE 75127C DE NDAT75127 D DENDAT75127 D DE NDAT75127D DE 75127D A DE75127D A DE 75127DA DE 75127 C DE75127 C DE 75127C
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blue
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SOCIETE ANONYME DES MATIERES COLORANTES ET PRODUITS CHIMIQUES DE ST. DENIS in Paris, 105 Rue Lafayette
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B19/00Oxazine dyes

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Im Gegensatze zu den in der Patentschrift Nr. 62367 angeführten Behauptungen ist es den Herren Leonhardt & Co. nach der Patentschrift Nr. 68557 gelungen, auf technischem Wege blaue basische Farbstoffe dadurch zu erzielen, dafs sie in einer Lösung von Alkohol oder Glycerin das Nitrosodimethylanilin mit den Dialkylamidophenolen condensirten. Bei dieser Reaction bilden sich neben dem blauen Farbstoff noch graue, ebenfalls basische Farbstoffe, so dafs man gezwungen ist, das Hauptproduct entweder durch wiederholtes Auflösen und Fällen oder durch fractionirte Fällung mit Natriumcarbonat zu reinigen. Es hat sich nun gezeigt, dafs, wenn man ein besonderes tertiäres Amin, das Mefhyldiphenylamin, welches in den oben genannten Patentschriften nicht erwähnt ist, anwendet und dessen Nitrosoderivat auf das Diäthyl-m-amidophenol einwirken läfst, eine viel glattere und vollständigere Reaction stattfindet. Auf diese Weise verhindert man die Bildung von löslichen Nebenproducten und erhält gleich ohne Weiteres den blauen Farbstoff fast vollständig rein, ohne erst genöthigt zu sein, zu mehr oder ' weniger umständlichen Reinigungsverfahren, wie solche in der Patentschrift Nr. 68557 angeführt sind, seine Zuflucht zu nehmen.
Neben diesen technischen Vortheilen ist besonders die verschiedene Art hervorzuheben, wie sich das Nitrosodimethylanilin und das Nitrosomethyldiphenylamin verhalten, je nachdem die Condensation in der einen oder anderen Flüssigkeit ausgeführt wird.
So giebt das auf dem Wasserbade in essigsaurer Lösung erwärmte Nitrosomethyldiphenylamin mit m-Amidophenol sofort einen blauen Farbstoff, während das Nitrosodimethylanilin unter denselben Bedingungen nicht reagirt.
Darstellung von Nitrosomethyldiphenylamin.
Man löst 10 kg Methyldiphenylamin
(Siedepunkt 2820)
in 80 kg Salzsäure und setzt unter Abkühlen auf o° 7,5 kg Natriumnitrit, in 20 1 Wasser gelöst, hinzu. Nachdem alles Nitrit zugefügt worden ist, verdünnt man die Lösung mit Wasser und fällt die Base mittelst Natriumcarbonates. Um die Base rein zu erhalten, löst man dieselbe wieder in Salzsäure auf und fällt von ,Neuem mit Natriumcarbonat. Die Base krystallisirt aus Methylalkohol in gelblichen Blättchen.
Darstellung des Farbstoffes.
Man stellt das Chlorhydrat des Nitrosomethyldiphenylamins mit 50 kg Methyldiphenylamin dar, fällt mit Kochsalz und läfst das entstandene Product auf 27 kg Diäthyl-m-amidophenol, in 150 kg 40procentiger Essigsäure gelöst, einwirken. Die Reaction ist nach etwa fünfstündigem Erhitzen im Wasserbade beendet. Man läfst das Reactionsproduct in ein Gemisch von 5000 1 Wasser und 50 kg Salzsäure von
2i° B. einlaufen, filtrirt und fällt mit Salz und Zinkchlorid. Der erhaltene Niederschlag wird filtrirt, geprefst und getrocknet. Er bildet ein dunkelrothes, metallisch glänzendes Pulver, welches in'Wasser leicht löslich ist und Seide und gebeizte Baumwolle in sehr lebhaft grünblauen Nuancen seifen- und lichtecht färbt.
Wenn man Nitrosodiäfhyl-m-amidophenol auf Methyldiphenylamin einwirken läfst, so entsteht ebenfalls ein grünblauer Farbstoff, der aber in Wasser vollständig unlöslich ist.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung eines grünblauen basischen Farbstoffes gemäfs Patent Nr. 68557, darin bestehend, dafs man Nitrosomethyldiphenylamin auf Diäthyl-m-amidophenol in essigsaurer Lösung einwirken läfst.
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