DE75127C - Verfahren zur Darstellung eines grünblauen basischen Farbstoffes - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines grünblauen basischen FarbstoffesInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Im Gegensatze zu den in der Patentschrift Nr. 62367 angeführten Behauptungen ist es
den Herren Leonhardt & Co. nach der Patentschrift Nr. 68557 gelungen, auf technischem
Wege blaue basische Farbstoffe dadurch zu erzielen, dafs sie in einer Lösung von Alkohol
oder Glycerin das Nitrosodimethylanilin mit den Dialkylamidophenolen condensirten.
Bei dieser Reaction bilden sich neben dem blauen Farbstoff noch graue, ebenfalls basische
Farbstoffe, so dafs man gezwungen ist, das Hauptproduct entweder durch wiederholtes
Auflösen und Fällen oder durch fractionirte Fällung mit Natriumcarbonat zu reinigen. Es
hat sich nun gezeigt, dafs, wenn man ein besonderes tertiäres Amin, das Mefhyldiphenylamin,
welches in den oben genannten Patentschriften nicht erwähnt ist, anwendet und dessen Nitrosoderivat auf das Diäthyl-m-amidophenol
einwirken läfst, eine viel glattere und vollständigere Reaction stattfindet. Auf diese
Weise verhindert man die Bildung von löslichen Nebenproducten und erhält gleich ohne
Weiteres den blauen Farbstoff fast vollständig rein, ohne erst genöthigt zu sein, zu mehr
oder ' weniger umständlichen Reinigungsverfahren, wie solche in der Patentschrift Nr. 68557
angeführt sind, seine Zuflucht zu nehmen.
Neben diesen technischen Vortheilen ist besonders die verschiedene Art hervorzuheben,
wie sich das Nitrosodimethylanilin und das Nitrosomethyldiphenylamin verhalten, je nachdem
die Condensation in der einen oder anderen Flüssigkeit ausgeführt wird.
So giebt das auf dem Wasserbade in essigsaurer Lösung erwärmte Nitrosomethyldiphenylamin
mit m-Amidophenol sofort einen blauen Farbstoff, während das Nitrosodimethylanilin
unter denselben Bedingungen nicht reagirt.
Darstellung von Nitrosomethyldiphenylamin.
Man löst 10 kg Methyldiphenylamin
(Siedepunkt 2820)
in 80 kg Salzsäure und setzt unter Abkühlen auf o° 7,5 kg Natriumnitrit, in 20 1 Wasser gelöst,
hinzu. Nachdem alles Nitrit zugefügt worden ist, verdünnt man die Lösung mit Wasser und fällt die Base mittelst Natriumcarbonates.
Um die Base rein zu erhalten, löst man dieselbe wieder in Salzsäure auf und fällt von ,Neuem mit Natriumcarbonat. Die
Base krystallisirt aus Methylalkohol in gelblichen Blättchen.
Darstellung des Farbstoffes.
Man stellt das Chlorhydrat des Nitrosomethyldiphenylamins mit 50 kg Methyldiphenylamin
dar, fällt mit Kochsalz und läfst das entstandene Product auf 27 kg Diäthyl-m-amidophenol,
in 150 kg 40procentiger Essigsäure gelöst, einwirken. Die Reaction ist nach etwa
fünfstündigem Erhitzen im Wasserbade beendet. Man läfst das Reactionsproduct in ein Gemisch
von 5000 1 Wasser und 50 kg Salzsäure von
2i° B. einlaufen, filtrirt und fällt mit Salz und
Zinkchlorid. Der erhaltene Niederschlag wird filtrirt, geprefst und getrocknet. Er bildet ein
dunkelrothes, metallisch glänzendes Pulver, welches in'Wasser leicht löslich ist und Seide
und gebeizte Baumwolle in sehr lebhaft grünblauen Nuancen seifen- und lichtecht färbt.
Wenn man Nitrosodiäfhyl-m-amidophenol auf Methyldiphenylamin einwirken läfst, so entsteht
ebenfalls ein grünblauer Farbstoff, der aber in Wasser vollständig unlöslich ist.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines grünblauen basischen Farbstoffes gemäfs Patent Nr. 68557, darin bestehend, dafs man Nitrosomethyldiphenylamin auf Diäthyl-m-amidophenol in essigsaurer Lösung einwirken läfst.
Publications (1)
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