DE750708C

DE750708C - Verfahren zur Herstellung eines freie kolloidale Kieselsaeure enthaltenden Schmelzphosphates

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Publication number: DE750708C
Application number: DEU13454D
Authority: DE
Original assignee: UNION FABRIK CHEMISCHER PRODUC
Current assignee: UNION FABRIK CHEMISCHER PRODUC
Priority date: 1935-09-24
Filing date: 1935-09-24
Publication date: 1945-01-25

Description

Verfahren zur Herstellung eines freie kolloidale Kieselsäure enthaltenden Schmelzphosphates Man hat bereits vorgeschlagen, Rohphosphat,welcliesKieselsäure,Tonerde oderEisenoxyd enthält, in einem elektrischen Ofen zu schmelzen, wobei der Gehalt an löslicher Phosphorsäure erhöht wird, worauf das geschmolzene Phosphat aus dem Ofen ausgetragen und zur Berührung mit Kieselsäure gebracht wird, wodurch die Phosphorsäure noch löslicher gemacht wird. Hierbei kann man so vorgehen, daß man das geschmolzene Phosphat am Oberende des Ofens überfließen und in Kieselsäure tropfen läßt; wobei Kieselsäure darüber gestreut wird. Schließlich kann man das noch heiße Phosphat in Wasser tropfen lassen. Auf diese Weise soll zwar Phosphat mit einem Gehalt von 29,50/0 Phosphorsäure, von der 9,5 °/0.citronensäurelöslich sind, erhalten werden; indessen enthält das Phosphat keine Kieselsäure in kolloidaler Form.
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Gewinnung von citronensäurelöslichen Phosphaten besteht darin, daß man Rohphosphate bei einer Temperatur von mindestens 2ooo° C unter Zuführung von Sauerstoff, atmosphärischer Luft oder irgendeines Oxydationsmittels schmilzt. Bei diesem Verfahren soll das Rohphosphat möglichst wenig Beimengungen enthalten, und die Kieselsäure wird als störende Verunreinigung angesehen. Nach diesem Verfahren wird ein Düngemittel mit einem hohen Gehalt an kolloidalerKieselsäure weder angestrebt noch erreicht.
Schließlich hat man auch vorgeschlagen, Rohphosphate mit Kieselsäure bei Temperaturen von etwa 160o° bis zu etwa 1700° C zusammen zu schmelzen.
Mit Hilfe des bekannten Verfahrens kann nur ein verhältnismäßig kleiner Teil, nämlich etwa i °/° der zugesetzten Kieselsäure, in kolloidale Kieselsäure übergeführt werden.
Es hat sich nun gezeigt. daß man den Gehalt an freier kolloidaler Kieselsäure im Schmelzphosphat erheblich, nämlich auf 5 bis 10% und darüber, erhöhen kann, wenn das Schmelzen des Rohphosphat-Kieselsäure-Gemisches gemäß der Erfindung bei Temperaturen zwischen 1750 und 185o° C erfolgt.
Dieses Verfahren bietet nicht nur den Vorteil, daß das Schmelzprodukt einen hohen Gehalt an freier kolloidaler Kieselsäure besitzt, sondern auch den weiteren Vorteil, daß weitere Zuschläge oder eine Dampfzufuhr unnötig sind und daß man mit einer einfachen Apparatur auskommt.
Weiterhin hat sich nach einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung ergeben, daß derselbe Gehalt an kolloida-. ler Kieselsäure schon bei einer um etwa 5o° C tieferen Schmelztemperatur erreicht werden kann, wenn - man die Kieselsäure teilweise durch Ton ersetzt. Man geht hierbei zweckmäßig in der Weise vor, daß man bis zu 50 der Kieselsäure durch Ton ersetzt.

Diese Temperaturerniedrigung ist für

technische Durchführung des Verfahrens ; V`I'

voll, weil hierdurch die Apparatur gesc

wird. Die flüssige Schmelze wird rasch abgekühlt, z. B. mit Wasser abgeschreckt.

Die folgenden Vergleichsversuche lassen die Erhöhung dis Anteiles an kolloidaler Kieselsäure im Schmelzphosphat deutlich erkennen, wend man beim Zusammenschmelzen des Roliphosphats mit der. üblichen Mengen an

selsäure Temperaturen zwischen 1750 und

o° benutzt.

Mischung Temperatur Gesamt citronsäurelöslich

(Gewichtsteile) P$05 P205 si0f

Zoo Pebble -{- 8 Sand .................... 18oo 34,00% 33940% 5000/0

100 - -f- 13 - .......... ........ 18oo 31,5o0/0 3z,390/0 9,200/0

100 - -f- 25 - .................... 18oo 27,54% 26,600I, 22,300/0

Zoo - -f- 7 - -,' 7 Ton . . . . . . . . . . . 1750 31,480/0 3050% 7,20%

Zoo - -1- 8 - ......:............. 16°o 33,62% 31.77% I 2,8°%

loo - -f- 13 - .................... 16°o 31,98% 3=960/0 Z,600/°

loo - -f- 25 - .................... 1450 28,550110 27300;o 0,800/0

ZOO - + 7 - -f- 7 Ton . . . . . . . . . . . 1550 31,44% 29900/0 i,oo()jo

I

Man kann den Anteil an kolloidal verteilter Kieselsäure nicht unmittelbar messen. Als Maß hierfür ist in der vorstehenden Tabelle die Löslichkeit in Citronensäure angegeben.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines freie kolloidale Kieselsäure enthaltenden Schmelzphosphates durch Zusammenschmelzen von Rohphosphat mit den üblichen Zuschlagmengen an Kieselsäure bei Temperaturen oberhalb 1doo°, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen bei Temperaturen zwischen 1750 und 185o° C erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Kieselsäure durch Ton ersetzt wird, und daß das Schmelzen bei Temperaturen zwischen i7oo und iSoo° C erfolgt. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften .... iNr. 266 935, 270 329, 282 461, 481 1 77; österreichische Patentschrift - 72 812; französische Patentschriften - 454336, 766 87,1; USA.-Patentschrift ....... - 588 266; Zeitschrift für anorgan. und allgemeine Chemie, Bd. 12o, S. 145; Ullmann, Enzyklopädie d. techn. Chemie (1931), Bd. VIII, S.371; Arndt »Technische Elektrochemie« (1929), S.178. 179.