DE750708C - Process for the production of a melt phosphate containing free colloidal silica - Google Patents

Process for the production of a melt phosphate containing free colloidal silica

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DE750708C
DE750708C DEU13454D DEU0013454D DE750708C DE 750708 C DE750708 C DE 750708C DE U13454 D DEU13454 D DE U13454D DE U0013454 D DEU0013454 D DE U0013454D DE 750708 C DE750708 C DE 750708C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B13/00—Fertilisers produced by pyrogenic processes from phosphatic materials
    • C05B13/02—Fertilisers produced by pyrogenic processes from phosphatic materials from rock phosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung eines freie kolloidale Kieselsäure enthaltenden Schmelzphosphates Man hat bereits vorgeschlagen, Rohphosphat,welcliesKieselsäure,Tonerde oderEisenoxyd enthält, in einem elektrischen Ofen zu schmelzen, wobei der Gehalt an löslicher Phosphorsäure erhöht wird, worauf das geschmolzene Phosphat aus dem Ofen ausgetragen und zur Berührung mit Kieselsäure gebracht wird, wodurch die Phosphorsäure noch löslicher gemacht wird. Hierbei kann man so vorgehen, daß man das geschmolzene Phosphat am Oberende des Ofens überfließen und in Kieselsäure tropfen läßt; wobei Kieselsäure darüber gestreut wird. Schließlich kann man das noch heiße Phosphat in Wasser tropfen lassen. Auf diese Weise soll zwar Phosphat mit einem Gehalt von 29,50/0 Phosphorsäure, von der 9,5 °/0.citronensäurelöslich sind, erhalten werden; indessen enthält das Phosphat keine Kieselsäure in kolloidaler Form.Process for the preparation of a free colloidal silica containing Melt phosphates It has already been proposed to use rock phosphate, silica, alumina or containing iron oxide to melt in an electric furnace, the content of soluble phosphoric acid is increased, whereupon the molten phosphate from the Oven discharged and brought into contact with silica, thereby removing the phosphoric acid is made even more soluble. Here you can proceed in such a way that the melted Overflow phosphate at the top of the oven and drip into silica; whereby Silica is sprinkled over it. Finally, you can use the still hot phosphate let drip in water. In this way, although phosphate with a content of 29.50 / 0 phosphoric acid, of which 9.5% citric acid is soluble, can be obtained; however, the phosphate does not contain any colloidal silica.

Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Gewinnung von citronensäurelöslichen Phosphaten besteht darin, daß man Rohphosphate bei einer Temperatur von mindestens 2ooo° C unter Zuführung von Sauerstoff, atmosphärischer Luft oder irgendeines Oxydationsmittels schmilzt. Bei diesem Verfahren soll das Rohphosphat möglichst wenig Beimengungen enthalten, und die Kieselsäure wird als störende Verunreinigung angesehen. Nach diesem Verfahren wird ein Düngemittel mit einem hohen Gehalt an kolloidalerKieselsäure weder angestrebt noch erreicht.Another known method for obtaining citric acid soluble Phosphates consists in the fact that you rock phosphates at a temperature of at least 200 ° C with the addition of oxygen, atmospheric air or some oxidizing agent melts. In this process, the rock phosphate should have as few admixtures as possible and the silica is considered to be a troublesome contaminant. To This process produces a fertilizer with a high content of colloidal silica neither aspired nor achieved.

Schließlich hat man auch vorgeschlagen, Rohphosphate mit Kieselsäure bei Temperaturen von etwa 160o° bis zu etwa 1700° C zusammen zu schmelzen.Finally, it has also been proposed to mix rock phosphates with silica to melt together at temperatures of about 160o ° up to about 1700 ° C.

Mit Hilfe des bekannten Verfahrens kann nur ein verhältnismäßig kleiner Teil, nämlich etwa i °/° der zugesetzten Kieselsäure, in kolloidale Kieselsäure übergeführt werden.With the help of the known method, only a relatively small one can Part, namely about 1/0 of the added silica, is converted into colloidal silica be transferred.

Es hat sich nun gezeigt. daß man den Gehalt an freier kolloidaler Kieselsäure im Schmelzphosphat erheblich, nämlich auf 5 bis 10% und darüber, erhöhen kann, wenn das Schmelzen des Rohphosphat-Kieselsäure-Gemisches gemäß der Erfindung bei Temperaturen zwischen 1750 und 185o° C erfolgt.It has now been shown. that you get the content of free colloidal Increase the silica in the enamel phosphate considerably, namely to 5 to 10% and above can if the melting of the rock phosphate-silica mixture according to the invention takes place at temperatures between 1750 and 185o ° C.

Dieses Verfahren bietet nicht nur den Vorteil, daß das Schmelzprodukt einen hohen Gehalt an freier kolloidaler Kieselsäure besitzt, sondern auch den weiteren Vorteil, daß weitere Zuschläge oder eine Dampfzufuhr unnötig sind und daß man mit einer einfachen Apparatur auskommt.This process not only offers the advantage that the melt product has a high content of free colloidal silica, but also the other Advantage that further supplements or a steam supply are unnecessary and that you can with a simple apparatus gets by.

Weiterhin hat sich nach einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung ergeben, daß derselbe Gehalt an kolloida-. ler Kieselsäure schon bei einer um etwa 5o° C tieferen Schmelztemperatur erreicht werden kann, wenn - man die Kieselsäure teilweise durch Ton ersetzt. Man geht hierbei zweckmäßig in der Weise vor, daß man bis zu 50 der Kieselsäure durch Ton ersetzt. Diese Temperaturerniedrigung ist für technische Durchführung des Verfahrens ; V`I' voll, weil hierdurch die Apparatur gesc wird. Die flüssige Schmelze wird rasch abgekühlt, z. B. mit Wasser abgeschreckt.Furthermore, it has been found according to a particular embodiment of the method of the invention that the same content of colloidal. ler silica can be reached at a melting temperature of around 50 ° C lower if - the silica is partially replaced by clay. It is expedient to proceed in such a way that up to 50% of the silica is replaced by clay. This temperature decrease is for technical implementation of the process; V`I ' full, because this shuts down the apparatus will. The liquid melt is rapidly cooled, e.g. B. quenched with water.

Die folgenden Vergleichsversuche lassen die Erhöhung dis Anteiles an kolloidaler Kieselsäure im Schmelzphosphat deutlich erkennen, wend man beim Zusammenschmelzen des Roliphosphats mit der. üblichen Mengen an selsäure Temperaturen zwischen 1750 und o° benutzt. Mischung Temperatur Gesamt citronsäurelöslich (Gewichtsteile) P$05 P205 si0f Zoo Pebble -{- 8 Sand .................... 18oo 34,00% 33940% 5000/0 100 - -f- 13 - .......... ........ 18oo 31,5o0/0 3z,390/0 9,200/0 100 - -f- 25 - .................... 18oo 27,54% 26,600I, 22,300/0 Zoo - -f- 7 - -,' 7 Ton . . . . . . . . . . . 1750 31,480/0 3050% 7,20% Zoo - -1- 8 - ......:............. 16°o 33,62% 31.77% I 2,8°% loo - -f- 13 - .................... 16°o 31,98% 3=960/0 Z,600/° loo - -f- 25 - .................... 1450 28,550110 27300;o 0,800/0 ZOO - + 7 - -f- 7 Ton . . . . . . . . . . . 1550 31,44% 29900/0 i,oo()jo I Man kann den Anteil an kolloidal verteilter Kieselsäure nicht unmittelbar messen. Als Maß hierfür ist in der vorstehenden Tabelle die Löslichkeit in Citronensäure angegeben.The following comparative tests indicate increasing dis proportion of colloidal gravels l acid in the enamel phosphate seen clearly applicable to the melting together of Roliphosphats with. usual amounts of Acid temperatures between 1750 and o ° used. Mixture temperature Total citric acid soluble (Parts by weight) P $ 05 P205 si0f Zoo Pebble - {- 8 Sand .................... 18oo 34.00% 33940% 5000/0 100 - -f- 13 - .......... ........ 18oo 31.5o0 / 0 3z, 390/0 9.200 / 0 100 - -f- 25 - .................... 18oo 27.54% 26.600I, 22.300 / 0 Zoo - -f- 7 - -, '7 tone. . . . . . . . . . . 1750 31.480 / 0 3050% 7.20% Zoo - -1- 8 - ......: ............. 16 ° o 33.62% 31.77% I 2.8 °% loo - -f- 13 - .................... 16 ° o 31.98% 3 = 960/0 Z, 600 / ° loo - -f- 25 - .................... 1450 28.550110 27300; o 0.800 / 0 ZOO - + 7 - -f- 7 tone. . . . . . . . . . . 1550 31.44% 29900/0 i, oo () jo I. The proportion of colloidally distributed silica cannot be measured directly. As a measure for this, the solubility in citric acid is given in the table above.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines freie kolloidale Kieselsäure enthaltenden Schmelzphosphates durch Zusammenschmelzen von Rohphosphat mit den üblichen Zuschlagmengen an Kieselsäure bei Temperaturen oberhalb 1doo°, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen bei Temperaturen zwischen 1750 und 185o° C erfolgt. PATENT CLAIMS: i. A process for the production of a melt phosphate containing free colloidal silicic acid by melting together rock phosphate with the usual additional amounts of silica at temperatures above 100 °, characterized in that the melting takes place at temperatures between 1750 and 185 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Kieselsäure durch Ton ersetzt wird, und daß das Schmelzen bei Temperaturen zwischen i7oo und iSoo° C erfolgt. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften .... iNr. 266 935, 270 329, 282 461, 481 1 77; österreichische Patentschrift - 72 812; französische Patentschriften - 454336, 766 87,1; USA.-Patentschrift ....... - 588 266; Zeitschrift für anorgan. und allgemeine Chemie, Bd. 12o, S. 145; Ullmann, Enzyklopädie d. techn. Chemie (1931), Bd. VIII, S.371; Arndt »Technische Elektrochemie« (1929), S.178. 179.
2. The method according to claim i, characterized in that part of the silica is replaced by clay, and that the melting takes place at temperatures between i7oo and iSoo ° C. To distinguish the subject of the application from the state of the art, the following publications were considered in the granting procedure: German patents .... iNr. 266 935, 27 0 329, 282 461, 481 1 77; Austrian patent specification - 72 812; French patents - 454336, 766 87.1; U.S. Patent ....... - 588,266; Magazine for inorganic. and general Chemie, Vol. 12o, p. 145; Ullmann, Encyclopedia d. techn. chemistry (1931), Vol. VIII, p.371; Arndt "Technical Electrochemistry" (1929), P.178. 179
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