Herstellung von Polyphosphaten oder Polyphosphatgemischen Gemäß der
Erfindung werden Polyphosphate oder Polyphosphatgemische gewonnen durch Calcination
von neutralen, oder annähernd neutralen Mischungen oder Lösungen wasserlöslicher,
phosphorsaurer Salze oder von Komponenten, aus denen phosphorsaure Salze der gekennzeichneten,
Art hergestellt werden, und zwar unter Vornahme der Calcination bei Temperaturen,
bei denen weder eine Schmelzung der caleinierten Reaktionskomponenten noch des erhaltenen
Reaktionsgemisches eintritt, in Reaktionsgefäßen aus Metall oder- Metallegierungen,
insbesondere aus Eisen.Production of polyphosphates or polyphosphate mixtures
In accordance with the invention, polyphosphates or polyphosphate mixtures are obtained by calcination
of neutral or nearly neutral mixtures or solutions of water-soluble,
phosphoric acid salts or of components from which phosphoric acid salts of the marked,
Art are produced, namely with undertaking the calcination at temperatures
in which there is neither a melting of the caleinated reaction components nor the one obtained
Reaction mixture occurs, in reaction vessels made of metal or metal alloys,
especially made of iron.
Polyphosphatschmelzen und auch Polyphosphatläsungen greifen Metalle
und Metallegierungen stark an. Überraschenderweise hart sich nun gezeigt, daB man
die Herstellung von Polyphosphaten oder von Polyphosphatgemischen in Reaktionsgefäßen
von Metall oder Metallegierungen, z. B. in billigen Eisengefäßen vornehmen kann,
insofern
darauf geachtet wird. da13 die Arlleitsteniperatur nur
so hoch neigt, daß keine Schmelztui, sondern höchstens eine Sinterung des Reaktionsgutes
eintritt. Bei Verwendung voll hriaallwasserhaltigen Ausgangsmaterialien ist es möglich,
daß zu Beginn der Durchführung des Verfahrens eitle Schmelzung der Salz, iin Kristallwasser
stattfindet. Diese Schmelzung ist aller in keiner Weise schädlich. da bei den Temperaturen,
bei denen eitle Sclimelzun ,- im Kristallwasser auftritt, noch keine Umsetzung zu
Polyphosphat erfolgt und au13erd:m noch kein angriff aus das metallische Gefäßmaterial.Polyphosphate melts and polyphosphate solutions attack metals
and metal alloys strongly. Surprisingly, it has now been shown that one
the production of polyphosphates or polyphosphate mixtures in reaction vessels
of metal or metal alloys, e.g. B. can be done in cheap iron vessels,
insofar
care is taken. there the Arlleitsteniperatur only
tends to be so high that there is no melting point, but at most a sintering of the reaction material
entry. When using raw materials containing all water, it is possible to
that at the beginning of the implementation of the process the salt is vainly melted in water of crystallization
takes place. This fusion is in no way harmful to all. because at the temperatures
in which vain whitening occurs in the water of crystallization, no conversion to take place yet
Polyphosphate takes place and, apart from that, there is still no attack from the metallic vessel material.
-Nachdem das Kristallwasser entfernt ist, liegt ein pnlverforinigres.
inniges Gemisch der calcinierten Ausgangskomponenten vor. wenn hei der Entwässerung
für gute Durchriihrung gesorgt wurde. Erst beim weiteren Steigern der "Temperatur
tritt dann die erwünschte Umsetzung zum Polyphosphat ein, und-zwar um so schneller
und um so restloser, je besser für Durchmengung des pulverförmigen Calcinationsgutes
gesorgt wird.-After the crystal water is removed, there is a pnlverforinigres.
intimate mixture of the calcined starting components. when under drainage
good execution was ensured. Only when the temperature rises further
the desired conversion to the polyphosphate then occurs, and all the faster
and the more residue, the better for mixing the powdery calcined material
is taken care of.
Beim Arbeiten unter den vorstehend beschriebenen Bedin#tuigen hat
es sich gezeigt. daß das anfal1°_tide Reaktionsgut nicht rein weiß gefärbt ist,
vielmehr eitle graue Farbe aufweist, da bei den angewandten niedrigen Arlleitsteinperattiren
die in den phosphorsauren Salzen enthaltenen organischen Verunreinigungen nicht
verbrannt werdeli. Zur Beseitigung dieses Übelstandes setzt matt dem Reaktionsgemisch
vor oder nach Beendigung der Reaktion geringe Mengen oxydierender Substanzen zti,
wodurch eine restlose Oxydation der organischen Verunreinigungen gewährleistet wird.
' Beispiel Eilte eisenfreieKatriumphosphatlösungvon 1.2j;-' Be, die hei einem pH-#,t'ert
von 7.5
gegen Lackmus fast neutral reagiert und zu
(--8 ojo aus Diliatritimortliophospliat und 32 °/o
aus \lononatriumorthophosphat hestelit, wird
in einem direkt mit Gas beheizten Drehofen
.eingedampft und unmittelbar anschließend
bei einer Temperatur von 3oo Iris 6oo caici-
mert. Es wird ein Fertigprodukt mit nur
Spuren voll Eisen gewo111lell. Diese eilt-
hält durchschnittlich 9.2 0,'o Natriumtrip>ly-
ph osphat N a" P.; 0t, neben \ atriutnp@-rophos_
phat \a,tP.,0- und nur wenig Trinietaphos-
phat (Na PO") ;.
It has been shown when working under the conditions described above. that the initial reaction material is not pure white in color, but rather has a vain gray color, since the organic impurities contained in the phosphoric acid salts are not burned off with the low Arlleitsteinperattiren used. To eliminate this deficiency, matt adds small amounts of oxidizing substances to the reaction mixture before or after the end of the reaction, which ensures complete oxidation of the organic impurities. Example of an iron-free sodium phosphate solution of 1.2j; - 'Be, which has a pH - #, t'ert of 7.5 reacts almost neutrally to litmus and too
(- 8 ojo from Diliatritimortliophospliat and 32 ° / o
from \ ionosodium orthophosphate hestelite, becomes
in a rotary kiln directly heated with gas
. evaporated and immediately afterwards
at a temperature of 3oo Iris 6oo caici-
mert. It will be a finished product with only
Traces full of iron, twisted. This rushes-
holds an average of 9.2 0, 'o sodium Trip> lysed
ph osphat N a "P .; 0t, next to \ atriutnp @ -rophos_
phat \ a, tP., 0- and only a little Trinietaphos-
phat (Na PO ");.