DE607198C

DE607198C - Purifying disodium phosphate

Info

Publication number: DE607198C
Application number: DEV29698D
Authority: DE
Original assignee: Victor Chemical Works
Current assignee: Victor Chemical Works
Priority date: 1932-07-06
Filing date: 1933-07-05
Publication date: 1934-12-19

Description

Reinigen von Dinatriumphosphat Die' Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem wasserfreiem Dinatriumphosphat. Bei der Herstellung von wasserfreiem Dinatriumphosphat aus Phosphorsäure und Natriumcarbonat undloder anderen alkalischen Verbindungen,- wie Ätznatron oder Trinatriumphosphat, ergeben die üblichen Verfahrensstufen der Filtratiöh und Verdampfung zur Trockne, die auf die Neutralisation folgen, kein Dinatriumphosphat, welches sich vollständig klar in Wasser löst. Der Grund hierfür liegt hauptsächlich in Verunreinigungen, z. B. Kieselsäure sowie Eisen-und Aluminiumverbindungen, die im Endprodukt wasserunlöslich sind, die aber nicht durch die vorhergehende Filtration entfernt werden.Purification of Disodium Phosphate The invention relates to a method for the production of pure anhydrous disodium phosphate. In the production of anhydrous disodium phosphate made from phosphoric acid and sodium carbonate and / or others alkaline compounds, such as caustic soda or trisodium phosphate, result in the usual ones Process stages of filtration and evaporation to dryness, which lead to neutralization follow, no disodium phosphate, which dissolves completely clear in water. Of the The reason for this is mainly due to impurities, e.g. B. silica and iron and Aluminum compounds which are insoluble in water in the end product, but which do not penetrate the previous filtration can be removed.

Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein im wesentlichen reines Dinatriumphosphat aus Phosphorsäure, vorzugsweise konzentrierter Phosphorsäure, wie sie etwa durch das Verflüchtigungsverfahren beispielsweise im Gebläseofen oder im elektrischen Ofen gewonnen wird, durch sorgfältige Überwachung der Bedingungen erzielt werden, die am Endpunkt der Reaktion herrschen, und durch Aufrechterhaltung jener Bedingungen in der Lösung, bis die Verunreinigungen ausgeschieden sind. Beispielsweise wird konzentrierte Phosphorsäure mit calcinierter Soda oder Ätznatron oder beiden vermischt und, falls erforderlich, so viel Nasser zugesetzt, daß ein spezifisches Gewicht von - vorzugsweise 52 bis 5a° Be (gemessen bei 8o°) erreicht wird. Es wird vorgezogen, calcinierte Soda für den ersten Teil der Neutralisation zu benutzen und Ätznatron oder Trinatriumphosphat für die Beendigung der Neutralisation.According to the present invention, a substantially pure disodium phosphate can be used from phosphoric acid, preferably concentrated phosphoric acid, such as that given by the volatilization process, for example in a fan oven or in an electric oven Furnace is obtained by carefully monitoring the conditions which prevail at the end point of the reaction, and by maintaining those conditions in the solution until the impurities are eliminated. For example, will concentrated phosphoric acid mixed with soda ash or caustic soda or both and, if necessary, so much water is added that a specific gravity of - preferably 52 to 5a ° Be (measured at 80 °) is reached. It is preferred Use calcined soda for the first part of the neutralization and caustic soda or trisodium phosphate to complete the neutralization.

Beispielsweise liefern 7094 Gewichtsteile 75%ige Phosphorsäure, 54oo Gewichtsteile calcinierte Soda, 34o Gewichtsteile Ätznatron oder 24oo Gewichtsteile Trinatriumphosphat eine Lösung der richtigen Zusammensetzung.For example, 7094 parts by weight provide 75% phosphoric acid, 54oo Parts by weight of soda ash, 34o parts by weight of caustic soda or 24oo parts by weight Trisodium phosphate a solution of the right composition.

Der PH-Wert der Lösung wird auf etwa 8,9o in den Grenzen von 8,85 bis 9,oo, vorzugsweise auf 8,85 bis 8,95, eingestellt, gemessen nach Verdünnung von io ccm der Lösung (52 bis 54° Be) mit 5o ccm Wasser. Die Reaktionsmischung wird dann erhitzt, vorzugsweise auf ioo° oder darüber, und so lange gerührt, bis eine Probe der filtrierten Lösung keine Spur von Eisen- oder Aluminiumverunreinigungen zeigt, beispielsweise durch Prüfung mit Ammoniumacetat. Es ist klar, daß bei ,dem beschriebenen Verfahren die Phosphorsäure durchfononatriumphosphat ersetzt werden kann. Die Fällung der V erunreinigungen wird beschleunigt durch Erhöhung der Temperatur, und es wird daher vorgezogen, die Lösung zwecks Zeitersparnis zu kochen. Bei niedrigeren Temperaturen wird jedoch die vollständige Ausscheidung der Verunreinigungen sichergestellt, indem man eine längere Zeitspanne für die Ausfällung vorsieht.The pH of the solution is set to around 8.9o within the limits of 8.85 to 9.0, preferably adjusted to 8.85 to 8.95, measured after dilution of 10 cc of the solution (52 to 54 ° Be) with 50 cc of water. The reaction mixture will then heated, preferably to 100 ° or above, and stirred until one Sample of the filtered solution no trace of iron or aluminum impurities shows, for example by testing with ammonium acetate. It is clear that with, that described method the phosphoric acid can be replaced by sodium phosphate can. The precipitation of the impurities is accelerated by Increase the temperature and it is therefore preferred to use the solution in order to save time to cook. At lower temperatures, however, there is complete excretion of impurities ensured by allowing a longer period of time for precipitation provides.

Beispielsweise zeigte eine Lösung von 52° B6 (gemessen bei 8o°) vollständige Abwesenheit des Eisens und Aluminiums nach zweistündigem Kochen (i06°). Eine ähnliche Lösung, die bei ioo° gerührt wurde, erforderte nahezu 6 Stunden zur völligen Entfernung der Verunreinigung. Es wird vorgezogen, die Lösung zu rühren, um die Fällung zu beschleunigen.For example, a solution of 52 ° B6 (measured at 80 °) showed complete Absence of iron and aluminum after boiling for two hours (i06 °). A similar Solution, which was stirred at 100 °, took nearly 6 hours to completely remove of pollution. It is preferred to stir the solution in order to precipitate accelerate.

Eine Verringerung der Dichte der Lösung unter 52 bis 54° B8 bewirkt eine Abnahme der Ausfällungsgeschwindigkeit. Z. B. zeigten Lösungen, die unter identischen Bedingungen hinsichtlich des pH-Wertes behandelt wurden, die Abwesenheit von Eisen- und Aluminiumv erunreinigungennach zweistündigem Kochen, wobei die Dichte 53' B8 betrug, .während eine Lösung von der Dichte 43,5° B6 noch Spuren von Verunreinigungen nach neunstündigem Kochen aufwiesen. Lösungen mit der Dichte unter 4o° B8 (gemessen bei 8o°) ergeben offenbar keine völlige Ausscheidung der Verunreinigungen bei Behandlung gemäß dem beschriebenen Verfahren.A decrease in the density of the solution below 52 to 54 ° B8 causes a decrease in the rate of precipitation. For example showed solutions in terms under identical conditions of pH were treated, the absence of ferrous and Aluminiumv erunreinigungennach two hours of boiling, the density 53 'B8 was, .while a solution of the density 43.5 ° B6 traces of Showed impurities after cooking for nine hours. Solutions with a density below 40 ° B8 (measured at 80 °) evidently do not result in a complete elimination of the impurities when treated according to the method described.

Nachdem eine Filtratprobe kein Eisen oder Aluminium zeigt, können die Verunreinigungen von der Hauptmenge der Flüssigkeit, z. B. durch Filtrieren, abgetrennt werden, worauf die Lösung zur Trockne in gewünschter Weise eingedampft wird, z. B.' durch Trocknen in Zerstäuberapparaten oder auf Walzen o. dgl.After a filtrate sample shows no iron or aluminum, you can the impurities from the bulk of the liquid, e.g. B. by filtering, are separated, whereupon the solution is evaporated to dryness in the desired manner will, e.g. B. ' by drying in atomizers or on rollers or the like.

Eine weitere Verbesserung kann durch Verwendung von - Trinatriumphosphat für die Endneutralisation der Phosphorsäure erzielt werden. Es wurde nämlich gefunden, daß bei Verwendungvon Trinatriumphosphat an Stelle von Ätznatron die gesamte im Dinatriumphosphat vorhandene Kieselsäure praktisch in löslicher Form vorliegt, während bei Verwendung von Ätznatron ein beträchtlich größerer Teil der Kieselsäure im Endprodukt in unlöslicher Form erscheint.Another improvement can be made by using - trisodium phosphate for the final neutralization of phosphoric acid. It was found that when using trisodium phosphate instead of caustic soda, the entire im Silica present in disodium phosphate is practically in soluble form, while if caustic soda is used, a considerably larger proportion of the silica in the end product appears in insoluble form.

Eine wäßrige Lösung von Dinatriumphosphat, die gemäß dem obigen Verfahren hergestellt wurde, ist praktisch chemisch rein, da die Menge an Unlöslichem sich in der Nähe von 0,0o-2 bis o,o i 01, bewegt und im wesentlichen aus hydratisierter Kieselsäure besteht. Beim Arbeiten gemäß dem obigen .Verfahren ergibt sich, daß praktisch die gesamte Kieselsäure im Endprodukt löslich gemacht wird.An aqueous solution of disodium phosphate made according to the above procedure is practically chemically pure, since the amount of insolubles is itself in the vicinity of 0.0o-2 to o, o i 01, moved and essentially made up of hydrated Silica is composed. When working according to the above .Verfahren it follows that practically all of the silica in the end product is made soluble.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of cleaning up iron and aluminum contaminants containing disodium phosphate, characterized in that a solution is prepared which the disodium phosphate with a spec. Weight over 4o ° B6 (measured at 8o °) and a pH of approximately 8.85 to 9.0o, then that solution for so long heated until the iron and aluminum impurities are completely precipitated, whereupon the solution is separated from the precipitated impurities and the disodium phosphate separates from the solution.

2. The method according to claim i, characterized in that that a pH of about 8.9 is maintained.

3. The method according to claim i, characterized in that one solutions with a spec. Weight from 52 to 54 ° B6 used.

4. The method according to claim i, characterized in that the Solution heated to a temperature not significantly below 100 °.

5. Procedure according to claim i, characterized in that the solution is boiled. '

6. Procedure according to claim i, characterized in that the purified solution is evaporated.

7. The method according to claim i to 6, characterized in that there is used as starting material a Dinatriuinpliosphat used, which is obtained from by a volatilization process Phosphoric acid is made. B. Process for the production of purified disodium phosphate, in which a solution of disodium phosphate by the action of an acid phosphate or of phosphoric acid obtained by volatilization with an alkaline sodium compound, z. B. sodium carbonate, prepared and the @ finished reaction mixture under the specified Concentration and pH conditions are heated until the iron and aluminum impurities are completely precipitated, characterized in that one for final neutralization of acid / phosphate or phosphoric acid crystallized trisodium phosphate used.