DE260650C - - Google Patents

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DE260650C
DE260650C DE1908260650D DE260650DA DE260650C DE 260650 C DE260650 C DE 260650C DE 1908260650 D DE1908260650 D DE 1908260650D DE 260650D A DE260650D A DE 260650DA DE 260650 C DE260650 C DE 260650C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/006Preparation of cuprammonium cellulose solutions

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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-■ M 260650 KLASSE 29 b. GRUPPE- ■ M 260650 CLASS 29 b. GROUP

zelluloselösungen.cellulose solutions.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Mai 1908 ab.Patented in the German Empire on May 19, 1908.

Die Herstellung von ammoniakarmen Kupferoxydammoniakzelluloselösungen geschieht bisher in der Weise, daß man Zellulose, Kupfer oder Kupferoxydhydrat und wässeriges Ammoniak unter äußerer Kühlung zur Lösung bringt und den für die Herstellung der Lösung zunächst erforderlichen, beim Verspinnen der fertigen Lösung aber hinderlichen Überschuß an Ammoniak vor dem Spinnprozeß, ζ. Β.The production of low-ammonia copper oxide ammonia cellulose solutions So far it has been done in such a way that cellulose, copper or copper oxide hydrate and aqueous ammonia are used brings to the solution with external cooling and the first required for the preparation of the solution when spinning the finished solution but an obstructive excess of ammonia before the spinning process, ζ. Β.

to durch Absaugen im Vakuum, entfernt.to by suction in a vacuum, removed.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, mit dessen Hilfe man unmittelbar beim Löseprozeß mit der für die fertige Spinnlösung gerade noch erforderlichen Menge Ammoniak auskommt; während man also bisher auf ι kg Zellulose etwa 3 kg NH3 brauchte, genügt nach dem neuen Verfahren 1 kg 2Wi3.The subject matter of the invention is a method by means of which the amount of ammonia just needed for the finished spinning solution can be used directly during the dissolving process; While up to now about 3 kg of NH 3 were required for 1 kg of cellulose, 1 kg of 2Wi 3 is sufficient according to the new process.

Das Verfahren besteht darin, daß man dieThe procedure is that you have the

Bildung der Kupferoxydammoniakzelluloselösung in Gegenwart von Eis in Stücken vor sich gehen läßt.Formation of the copper oxide ammonia cellulose solution in the presence of ice in pieces lets go.

Beispiel.Example.

Zu 100 kg Baumwolle werden 400 1 konzentriertes, d. i. 25 prozentiges Ammoniak und 40 kg Kupfer in Form von Kupferoxydhydrat gebracht, worauf man 500 kg Eis in Stücken einträgt. Nach etwa einstündigem Rühren ist alles gelöst.For 100 kg of cotton, 400 l of concentrated, d. i. 25 percent ammonia and 40 kg of copper brought in the form of copper oxide hydrate, whereupon 500 kg of ice in pieces enters. After stirring for about an hour, everything is dissolved.

Die überraschende Ammoniakersparnis hat ihren Grund in der niedrigen Temperatur, bei der die Reaktionen vor sich gehen, und der hohen Ammoniakkonzentration am Anfang; denn Ammoniak und Eis bilden eine Kältemischung mit Temperaturen unter o°, die Löslichkeit von Kupferhydroxyd in Ammoniak 40 The surprising ammonia saving is due to the low temperature at which the reactions take place and the high ammonia concentration at the beginning; because ammonia and ice form a cold mixture with temperatures below 0 °, the solubility of copper hydroxide in ammonia 40

4545

steigt aber mit fallender Temperatur. Dieselbe Menge Kupferhydroxyd braucht also zur Lösung um so weniger, je niedriger die Temperatur ist.but increases with falling temperature. So the same amount of copper hydroxide is needed The lower the temperature, the less the solution.

Außerdem löst sich in 400 1 25 prozentigem Ammoniak mehr Kupferhydroxyd als in 900 1 mit der gleichen absoluten Menge NH3. Würde man in obigem Beispiel von vornherein die Ammoniakkonzentration so wählen, wie sie nach dem Schmelzen des Eises endgültig vorhanden ist, also etwa 11 prozentig, so würde man selbst bei Temperaturen von — 2i° nicht zum Ziele kommen.In addition, more copper hydroxide dissolves in 400 1 25 percent ammonia than in 900 1 with the same absolute amount of NH 3 . If, in the above example, one were to select the ammonia concentration from the start as it is finally present after the ice has melted, i.e. about 11 percent, one would not achieve the goal even at temperatures of -2i °.

Läßt man bei der Ausführung des neuen Verfahrens das Reaktionsgefäß z. B. nach Art einer Kugelmühle rotieren, so wirken die festen Eisstücke wie die Kugeln in einer solchen Mühle, indem sie die Zellulosemassen zerrühren. Durch das langsam entstehende Schmelzwasser wird die Zelluloselösung außerdem allmählich verdünnt ohne Ausscheidung von Zellulose, wie sie eintreten würde, wenn man eine konzentrierte Zelluloselösung mit größeren Mengen Wasser auf einmal versetzen würde.If you let the reaction vessel z. B. according to Art Rotate in a ball mill, the solid pieces of ice act like the balls in one Grind by stirring the cellulose masses. Because of the slowly emerging meltwater the cellulose solution is also gradually diluted without excretion of cellulose, as would occur if one add large amounts of water to a concentrated cellulose solution at once would.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Herstellung konzentrierter, ammoniakarmer Kupferoxydammoniakzelluloselösungen mit Hilfe von Kupferoxydhydrat oder basischen Kupfersalzen, konzentrierter Ammoniakflüssigkeit und Zellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten in Gegenwart von Eisstücken aufeinander einwirken läßt.Process for the preparation of concentrated, low-ammonia copper oxide ammonia cellulose solutions with the help of copper oxide hydrate or basic copper salts, concentrated ammonia liquid and Cellulose, characterized in that the components are allowed to act on one another in the presence of pieces of ice. 6060
DE1908260650D 1908-05-18 1908-05-18 Expired - Lifetime DE260650C (en)

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AT64081D AT64081B (en) 1908-05-18 1909-03-31 Process for the production of concentrated, low-ammonia copper oxide ammonia cellulose solutions.

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