DE532765C

DE532765C - Herstellung fluechtiger Fluoride

Info

Publication number: DE532765C
Application number: DEI37361D
Authority: DE
Inventors: Dr Leopold Bub; Dr Michael Otto
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-03-07
Filing date: 1929-03-07
Publication date: 1931-09-03

Description

Herstellung flüchtiger Fluoride Es wurde gefunden, daß man flüchtige Fluoride in vorzüglicher Ausbeute dadurch gewinnen kann, daß man auf ein Gemisch aus einem Metallfluorid und dem Oxyd des Elementes, dessen Fluorid dargestellt werden soll, Schwefeltrioxyd einwirken läßt. Das Verfahren verläuft z. B. bei Verwendung von Borsäureanhydrid und Calciumfluorid nach folgender Gleichung: B. 03+ 3 CaFZ + 3 S03-2 BF3 + 3 CaSO, Als Metallfluorid kommt vor allem Flußspat in Betracht, doch können ebensogut auch andere Fluoride, z. B. Natrium-Aluminium-Fluorid, verwendet werden.
Das Schwefeltrioxyd kann sowohl für sich als auch in Lösung, z. B. als Oleum, angewandt werden. Das Verfahren kann bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt werden, doch empfiehlt es sich, zwecks Erzielung guter Ausbeuten, bei etwa Zoo bis 300° zu arbeiten.
Man kann sowohl periodisch, z. B. in einem geschlossenen Gefäß, als auch kontinuierlich, z. B. unter Verwendung eines langen Schneckenofens, in dem das Schwefeltrioxyd im Gegenstrom zur Mischung geführt wird, arbeiten.
Es ist bereits bekannt, z. B. zur Herstellung von Borfluorid auf ein Gemisch von Flußspat und Borsäureanhydrid konzentrierte Schwefelsäure in der Wärme einwirken zu lassen. Der Vorteil der Verwendung von Schwefeltrioxyd gemäß vorliegendem Verfahren besteht gegenüber dem Bekannten vor allem in der Erzielung erheblich höherer Ausbeuten an Fluoriden und in der rascheren Umsetzung der Reaktionskomponenten. Ferner können beim Arbeiten mit Schwefeltrioxyd unmittelbar und in guter Ausbeute flüchtige Fluoiide, z. B. Phosphorfluoride, erzeugt werden, die bei der Umsetzung mittels Schwefelsäure infolge des bei der Reaktion entstehenden Wassers und der dadurch bewirkten Verdünnung der angewandten Schwefelsäure nicht erhalten werden können. Beispiel Ein Gemenge von 28o Gewichtsteilen Borsäureanhydrid und i o.4o Gewichtsteilen Flußspat wird mit i 3oo Gewichtsteilen Schwefeltri.oxyd in einem Drehautoklaven, in dem sich zwecks besserer Durchmischung der Reaktionskomponenten einige eiserne Kugeln befinden, unter Rühren langsam auf 25o° erwärmt. Ist der Druck im Autoklaven auf 36 Atm. gestiegen, so wird entspannt und unter Rotieren nochmals erhitzt. Der Druck steigt hierbei auf etwa 2o Atm. Es werden im ganzen 53o Gewichtsteile Borfluorid gewonnen. Bei Verwendung von Kryolith werden unter analogen Verhältnissen q.oo Gewichtsteile Borfluorid gewonnen.
In analoger Weise können aus- i 2o Teilen Quarzmehl, 32o Teilen Flußspat und 4oo Teilen Schwefeltrioxyd iao.Teile Siliciumfluorid gewonnen -werden. Ebenso erhält man aus z 5o feilen Phosphorpentaoxyd, 45o Teilen Flußspat und 6oo Teilen Schwefeltrioxyd 12o Teile Phosphorpentafluorid und aus Zoo Teilen Arsenik, 26o Teilen Flußspat und 3oo Teilen Schwefeltrioxyd 24o ?'eile Arsentrifluorid.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung flüchtiger Fluoride, dadurch gekennzeichnet, daß man auf ein Gemisch aus einem Metallfluorid und dem Oxyd des Elementes, dessen Fluorid darzustellen ist, Schwefeltrioxyd einwirken läßt.