DE743470C - Verfahren zur Veredlung von Steinkohlendruckextrakten durch Behandlung mit Sauerstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Veredlung von Steinkohlendruckextrakten durch Behandlung mit Sauerstoff Es ist bekannt, die Druckextrakte von Steinkohlen dadurch in ein unschmelzbares, niedrigzündendes Produkt zu verwandeln, daß man die Kohlenextrakte nach Zerkleinerung in wäßriger Suspension oder in gepulvertem, trockenem Zustande bei erhöhter Temperatur und bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck mit Luft behandelt. Hierbei geht der Extrakt allmählich in den umschmelzbaren Zu--stand über, während der Zündpunkt entsprechend z. B. von 5oo° auf 2q.o° absinkt. Dieses Verfahren bedingt, daß man den- Steinkohlenextrakt aus dem Reinfiltrat - durch Abdestillieren des Lösungsmittels in fester Form gewinnt.
• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Veredlung von Steinkohlendruckextrakten, bei dem nicht der feste Kohlenextrakt,- sondern das aus dem Rohaufschluß durch Filtration von der Asche befreite Kohlenextraktreinfiltrat einer oxydativen Behandlung unterworfen wird. Erfindungsgemäß wird diese filtrierte Kohlenextraktlösung bei Temperaturen von etwa i oo bis 200° und bei gewöhnlichem oder @erhölitem Druck, vorzugsweise bei Drücken bis zu 2oat, so lange mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, wie Luft, behandelt, bis das Oxydationsprodukt ganz oder teilweise ausgefallen ist, worauf dieses mechanisch vom Lösungsmittel oder der restlichen Extraktlösung abgetrennt wird.
• Der Kohleröhaufschluß wird zweckmäßig bei der Temperatur, mit der er das Reaktionsgefäß verläßt, beispielsweise bei einer Temperatur von 13o bis 17o', filtriert. Dieser Temperaturbereich hat sich auch als besonders günstig für die oxydative Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erwiesen. Man leitet z. B. bei 15o° Luft in das Reinfiltrat ein: nach genügend langer E#inwirkungszeit fällt fast der gesamte Extrakt aus dem Reinfiltrat direkt als unschmelzbarer, niedrigzündender Extraktstaub aus.
• Die Abtrennung des oxydierten Extraktes vom Lösungsmittel erfolgt in an sich bekannter Weise durch Ausschleudern, Filtrieren o. dgl. Der oxydierte Extrakt fällt in so feiner Form an, daß das Reinfiltrat sich trotz des hohen Lösungsmittelgehaltes von rund 7o bis So o'0 nach der Oxydation in einem breiförmigen Zustand belindet, wenn man den gesamten Extrakt in das unschmelzbare Produkt umwandelt. Durch Ausschleudern kann man aber das Lösungsmittel sehr weitgeh end abtrennen. Zweckmäßig schlämmt man zur Entfernung des restlichen Löstnigsmittels dann den oxydierten Extrakt mit einem niedrigs.ied,enden Lösungsmittel, z. B. Benzin, auf; wonach der oxydierte Extrakt sich durch Filtrieren sehr gut abtrennen läßt. Benzinreste werden durch Ausdampfen beseitigt, so daß als Endprodukt der lösungsmittelfreie, trockene und urschmelzbare Extraktstaub mit niedrigem Zündpunkt verbleibt.
• Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bekannten den Vorteil, daß der Extrakt sofort in solch fein verteilter Form anfällt, daß er in diesem Zustande ohne weitere Vorbehandlung direkt z. B. als Brennstoff für Kolilenstaubmo.tore verwendet werden kann. Eii großer technischer Fortschritt ist weiterhin dadurch gegeben, d aß der Destillationsprozeß zunn Abtreiben des L.ösungsmttels aus dem Reinfiltxat bei dem erfindiuigsgemäßen Verfahren wegfällt. Der Extrakt fällt hier in unschmelzbarem Zustand direkt au!s der Lösung an und hat einen Zündpunkt nach J e n t z s c h von Zoo bis 22O°.
• Das erfindunigsgemÄße Verfahren kann auch derart durchgeführt werden, daß nur ein Teil des Extraktes aus dem Reinfiltrat zu un:schmelzbaxem Extraktstaub oxydiert wird. Die Zuführung von Luft wird bei dieser Arbeitsweise derart begrenzt, daß nur bestimmte Mengen des im Renfiltrat enthaltenen Extraktes, z. B. i o, 15 oder 2o %, ausgefällt werden. Auch dieser partiell aus dem Reinfiltrat ausgefällte oxydierte Extrakt ist urschmelzbar und hat einen niedrigen Zündpunkt, so daß er direkt z. B. als Brennstoff für Kohlenstauhmotoren geeignet ist. Da bei dieser Verfahrensweise die hochm.olekulaxen Anteile dies Extraktes, die beim Hydrierungsprozeß dem Angriff des Wasserstoffs und der Spaltung am meisten Widerstand leisten, abgeschieden werden, eignet sich der aus dem Restreinfiltrat geivonn@ene Extrakt ganz besonders für die Hochdruckhydrierung; dadurch bedingt, geht der Anteil der Entschlammung bei der Hydrierung dieses Produktes wesentlich zurück. Das Restre:nfiltrat kann auch zu festen Extrakten verarbeitet und als Bitumenersatz oder als Bindemittel bei der Herstellung von Kohl,eelektroden Verwendung finden.
• Man kann bei der Durchführung des erfind:ungsgemäßen Verfahrens auch in der Weise arbeiten, daß man dem Rennfiltrat gleichzeitig ein den Extrakt selektiv lösendes, niedrügsiedetides Lösungsmittel zusetzt und die Oxydation in Gegenwart dieses Lösungsmittels durchführt; hierdurch wird eine l@eichtüre Filtrierbarkeit des Materials erreicht. Durch eine thermische Behandlung des Getni.sches von. oxydiertem Extrakt und Reinfiltrat bei Temp.erNtttren von etwa Zoo bis 4oo- kann zusätzlich noch die Abtrennung des oxydierten Extraktes vom Lösungsmittel weiter gefördert werden.
• Wenn man bei Verwendung von Luft als Oxydationsmittel die Luft genügend lange durch das Reinfiltrat, beispielsweise durch mehrere Reaktionsgefäße leitet, wird der Sauerstoffgehalt der Luft vollkommen verbraucht, so da.ß als Restgas reiner Stickstoff anfällt, der den verschiedensten Verwendungszwecken zugeführt werden kann. Es ergibt sieh. mithin bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der weitere Vorteil, daß bei seiner Durchführung als Nebenprodukt reiner Stickstoff gewonnen werden kann.
• Beispiel Fettkohle der Zeche Matlii<zs Stinnes mit einem Flüchtigengefalt von 27, io °'o und einem Aschegehalt von q.,89 0;ö tvurde mit einem Ge irisch von Tetrahydronaph thalinkreso.1 im Verhältnis 80:2o als Lösungsmittel der Druckextraktion bei einer Temperatur von 420' unterworfen. Durch Filtration bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck wurde die Restkohle von den gelösten Kohlebestandteil:en abgetrennt. i kg dieses Kohleextraktreinfiltrats wurde in :einem Rührgefäß bei einer Strömungsgeschwindigkeit von i oo 1 Luft/Stunde und einer Temperatur von i So' bei normalem Druck oxydiert. Innerhalb 6 Stunden war der gesamte Extrakt aus dien Reinfiltrat ausgefallen und wurde durch Filtration vom Lösungsmittel getrennt. Der auf dem Filter befindliche oxydierte Extrakt wurde mit Benzol nachgewaschen, um die Reste des höher siedenden Extraktlösungsmittels zu beseitigen. Die Benzolreste wurden durch Ausdampfen entfernt. Die so gewonnenen oxydierten Extrakte waren unschmelzbar und hatten einen Zündpunkt »ach J e n t z s c h von 235° und einen Flüchtigengehalt von 33,i7 %. Die Elementaranalyse ergab 7956 oro C und 4,87 @!o H.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zuT Veredlung von Stein- kohlendruckextrakten durch Behandlung mit Sauerstoff ader sauerstoffhaltigen Ga- sen, wie Luft, hei Temp,eraturen von etwa ioo bis 2oa8 und bei, gewöhnlichem oder erhöhtem Druck, vorzugsweise bei Drük- ken bis zu 2o at, dadurch gekennzeichnet, daß filtrierte Kohlenextraktlösungen so lange behandelt werden, bis das Oxy- dationsprodukt ganz oder teilweise aus- gefallen ist, worauf dieses mechaniech vom Lösur-#gsmvtte-1 bzw. der restlichen Extraktlösung :abgetrennt wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der vom Lösungsmittel abgetrennte oxydIerte Extrakt init niedrigsiedenden Lösungsmitteln, wie Benzin, nachgewaschen wird. Zur Abgrenzung des Anmeldttn:gsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Ert.elungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: dfewtsche Patentschrift ..... Nr. 693 646; französische Patentschrift 842464; »Fewerungatechnik« ig3g, S.229.