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Verfahren zur Herstellung wachsartiger Stoffe Gegenstand des älteren
Patents 695 635 ist ein Verfahren zur . Herstellung von wachsartigen Stoffen durch
Ketonisierung natürlicher oder künstlicher osterartiger Wachse in Gegenwart von
Katalysatoren, die eine Abspaltung von Kohlendioxyd bewirken.
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Es wurde nun gefunden, d,aß man gleichfalls sehr wertvolle hochschmelzende
wachsartige Stoffe gewinnen kann, wenn man die Wachse im Gemisch mit pflanzlichen
oder tierischen Fetten, fetten ölen und; oder in diesen enthaltenen Fettsäuren ketonisiert.
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Man verfährt z. B. so, daß man die Ausgangsstoffe in Gegenwart der
Katalysatoren auf höhere Temp.eratuxen, beispielsweise auf Temperaturen oberhalb
2oo`, erhitzt, wobei Kohlendioxyd abgespalten wird und im wesentlichen Ketone ;entstehen.
Als Katalysatoren kommen beispielsweise Nickel, Eisen, Mangan, Wolframsulfid oder
Aluminiumoxyd oder Gemische dieser Stoffe in Betracht. Man wendet sie zweckmäßig
in fein verteiltes= Form an. Oft ist es vorteilhaft, sie auf großobertlächige Trägerstoffe,
wie Kieselgur, Kieselgel, aktive Kohle oder Bleicherde, zu verteilen odLr ihre Wirksamkeit
durch Zusätze, wie Alkali- oder Erdalkalihydroxyde, zu erhöhen.
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Nach der Behandlung trennt man das erhaltene Erzeugnis durch Filtrieren
oder Absitzenlassen voin Katalysator ab. Die Ausbeuten .entsprechen nahezu den berechneten.
Außerdem wird .eine gewisse Reinigung der Erzeugnisse erzielt.
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Da die meisten `Wachse Fettsäuren vorn wesentlich höherer Kohlenstoffatomzahl
enthalten als Fette und öle und bei dem vorliegenden Verfahren sowohl die in den
Fetten und ölen als auch die in den Wa:chse-n enthaltenen Fettsäuren sich miteinander
umsetzen können, erhält man ein sehr reichhaltiges Gemisch von Stoffen von verschiedener
Molekulargröße. Beispielsweise bildet sich bei Verivendung von Rindertalg, der Fettsäuren
mit den Kohlenstoffatömzahlen 16 und 18 enthält, zusammen mit gebleichtem Montanwachs,
das im wesentlichen nur Montansäuren mit Kohlenstoffatomzahlen von etwa 28 enthält,
ein Gemisch von zahlreichen Stoffen, deren Kohle:nstoffatomzahl nvischen etwa 31
und 55 liegt.
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Die neuen Erzeugnisse haben ganz besonders wertvolle Eigenschaften,
dank denen sie sich vor allem für die Verarbeitung in der Wachsindustrie, z. B.
zur Herstellung von Appretier- und Imprägniermitteln oder von Schmiermitteln, sowie
zum Härten von weichen Paraffinen eignen.
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Es ist bereits bekannt (vgl. z. B. Patentschrift 259 igi ), einzelne
höhermolehulare
Fettsäuren, z. B. Stearinsätrre oder Montansäure,
oder Gemische solcher Fettsäuren durch Erhitzen in Gegenm-art van Eisen in die entsprechenden
Keto@ne überzuführen. Hieraus konnte jedoch, das vorliegende Verfahren nicJit Hergeleitet
werden. Denn die Wachse enthalten erhebliche 'Mengen an Begleits.toffeti,-z. B.
Wachsalkohole, Harze, Asphalte, Schwefel usw., von denen anzunehmen ist, daß sie
die Ketonbildung hemmen oder sogar völlig verhindern. Es gelingt jedoch, aus den
angegebenen Ausga.ngsstoften ohne besondere Herstellung der reinen Carbo-nsäumen
die entsprechenden Ketongemische in guter Ausbeute herzustellen und auf diese Weise
sehr wertvolle wachsartige Erzeugnisse ztt, gewinnen.
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Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel i 30o Teile gehärtete Traufettsäuren (Scliin.elzpunkt 59-) werden mit 3ooTeilen
-eines durch unvollständiges Bleichen von Montanwachs finit Chromsäure erhaltenen
Erzeugnisses (Schmelzpunkt 852) unter Rühren verschmolzen. Man erhält so> ein Gemisch,
das die Säurezahl 147 und die Verseifungszahl 168 besitzt. Dieses Gemisch wird nach
Zusatz von 5o Teilen Eisenspänen q. Stunden lang unter Rühren auf 275' erhitzt,
;wobei ein braunes ,wachsartiges Erzeugnis mit der Säurezahl 7, der Verseifungszahl
i i,2 und dem Schmelzpunkt 89' entsteht.
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Beispiel 30o Teile inngehärtete Tranfettsäuren werden mit 30o Teilen
eines nach dem Verfahren des Patents .J.62 373 durch unvollständiges Bleichen
von Monta:nwaclis mit iooo/o Chromsäureanhydrid erhaltenen Stoffes vorm Schmelzpunkt
85" unter Rühren verschmolzen. Das so erhaltene, bei 7.1" schmelzende Gemisch «wird
nach Zusatz voll 5o Teilen Eisenspänen unter Rühren auf 285° erhitzt; man erhält
so ein Erzeugnis mit der Säurezahl 7, der Verseifungszahl 8,.1 wind dem Schmelzpunkt
S.1". Nach dem Abtrennen der Eisenspäne hißt es sich z. B. unmittelbar zur Herstellung
c-on Imprägniermitteln verwenden. Beispiel 3 Ein Gemisch aus 33o Teilen Erdnuf.>öffettsäuren
und 33o Teilen fettgrauem Carnaubawachs, das eine Säurezahl von 92,8 und eine Verseifungszahl
von 137,2 hat, wird mit 4o Teilen Manganoxyd 8 Stunden lang unter Rühren auf 310°
erhitzt. Das aus hochmolekularen Betonen verschiedener Kettenlänge bestehende wachsartige
Erzeugnis hat die Säurezahl .1,2 und die @'erseifungszahl 8,4 und schmilzt bei 68'.
Beispiel Zoo Teile eines nach dem Verfahren des Patents 533078 mit 12o0116
C:liroinsäureanhydrid gebleichten -Montanwachses und aoo Teile Bienenwachs werden
miteinander verschmolzen und mit 4oo'Feilen Bautmwollsaatöl gemischt. Die Mischung,
die die Säurezahl 33,6 und die Verseifuingszahl i33 hat und bei 76° schmilzt,
wird mit ioo Teilen Eisenpulver versetzt und bei 29o' io Stunden lang gerührt. Man
erhält dabei ein Ketatigemisch vom Schmelzpunkt 63@ mit der Säurezahl i,o und der
Verseifungszahl 2.o.