DE732896C

DE732896C - Verfahren zur Herstellung von Laevulinsaeure

Info

Publication number: DE732896C
Application number: DEF90699D
Authority: DE
Inventors: Dr Habil Theodor Ploetz
Original assignee: REVISIONS und TREUHAND AG DEUT
Current assignee: REVISIONS und TREUHAND AG DEUT
Priority date: 1941-10-17
Filing date: 1941-10-17
Publication date: 1943-03-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Lävulinsäure Es ist bekannt, daß es gelingt, aus Mono-, Oligo- und Polysaccli:ari@den durch Einwirkung von verdünnten Mineralsäuren bei erhöhter Temperatur Lävulinsäure zu gewinnen.
Aus Versuchen über die er reichbaren Höchstausbeuten an Lävulin.säure, die vor allem mit Schwefelsäure, Phosphorsäure und Salzsäure durchgeführt wurden, ist bekannt, daG Salzsäure die höheren und somit bisher besten Ausbeuten liefert.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise die Bromwasserstoffsäure in dieser Hinsicht der Salzsäure weit überlegen isst. Bei Verwendung von Bromwasserstoffsäure können nämlich unter sonst gleichen Bedingungen die Lävulinsäureausbeuten nahezu den doppelten Wert der mit Salzsäure erhältlichen Ausbeuten erreichen.
Die ReaktIonsbedingu:ngen bei der überführung von Mono-, Oligo- oder Polysaccbariden oder diese enthaltenden Naturstoffen in Lävulinsäure unter Anwendung von Bromwass:erstoffsäure :entsprechen denen, die für andere Mineralsäuren, insbesondere Salzsäure, bekannt sind. Sie können bezüglich Säurekonzentration, Temperatur, Druck und Einwirkungszeit westgehend variiert werden, ohne daß der Vorzug der Bromwass;erstoffsäure gegenüber anderen Säuren verschwindet.
Bei Anwendung geeigneter günstiger Bedingungen betragen die Lävulinsäureausbeuten je nasch dem verwendeten Ausgangsmaterial 6o bis 8o% .der Theorie und mehr. Die verwendete Bromwasserstoffsäure kann durch Destillation qu,antitativwiederg-ewonnenwerden. Beispiel r 36 g (als trocken gerechnet) Kartoffelstärke werden mit 400 ccm i oprozentiger Bromzvasserstoffsäure im geschlossenen Rohr 24 Stunden auf t2o° :erhitzt. Dann wirrt vom entstandenen. Humin abgetrennt und fraktioniert destilliert. Es werden 16,6 g Lävulinsäure, das sind 64,4% der Theorie, erhalten. Beispiele Glucose liefert unter den im Beispiel 1 angeführten Bedingungen 730/0 der Theorie:an'L;ävulinsäure.
Beispiel 3 to g Glucose mit roo ccm 6,5prozentiger Bromwasserstoffsäure 1,5 Stunden auf 145" erhitzt, liefern neben 36,4% unverändertem Ausgangsstoff 3,45 g Lävnlinsäure, das sind 84,2% der Theorie.
Beispiel 4 2 g Glucose mit Zoo ccm 23prozentiger Bromwasserstoffsäure 4 Stunden zum Sieden erhitzt, liefern 75,3% der Theorie an Lävulinsäure. Beispiel 5 40 g Rohrzucker mit 200 ccm ioprozentiger Bromwasserstoffsäure 24 Stunden auf 12o° erhitzt, liefern 15,07 g Lävulinsäure, das sind 69,5% der Theorie.
Beispiel 6 35,8 g gemahlenes Fichtenholz (trocken) mit Zoo ccrn 12prozentiger Bromwasserstoffsäure 24 Stunden auf 12o° erhitzt, liefern 10,03 g Lävulinsäure.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Lävulinsäure durch Erhitzen von Mono-, Oligo- oder Polysacchariden oder diese enthaltenden Naturstoffen mit wäßriger Halogenwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man als solche verdünnte Bromwasserstoffsäure verwendet.