AT236983B - Verfahren zur Herstellung von Polyalkoholen bzw. deren Gemischen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Polyalkoholen bzw. deren Gemischen 
Es ist schon ein Verfahren zur Herstellung von Polyalkoholen bzw. deren Gemischen durch mehrstufige Hydrolyse von Cellulose und Hemicellulose enthaltendem Pflanzenmaterial, insbesondere Lauboder Nadelholz, mittels Salzsäure in steigender Konzentration und katalytischer Hydrierung der Hydrolysate vorgeschlagen worden, bei welchem man das auf eine mittlere Korngrösse von nicht mehr als 1 mm zerkleinerte Pflanzenmaterial zunächst einer Vorhydrolyse mit ungefähr 35   gew.-% iger Salzsaure   und nach Abtrennung der Hydrolyseflüssigkeit einer Haupthydrolyse mit ungefähr   39-42 gew.-% tger   Salzsäure bei Raumtemperatur und einer Gesamtdauer von 2 bis 3 h unterwirft, worauf man die Zuckerlösungen,

   gegebenenfalls nach Eindampfen und Abscheidung von auskristallisierten Zuckerfraktionen in üblicher Weise entfärbt, entionisiert und die von Nebenprodukten befreiten Zuckerlösungen in an sich bekannter Weise zu Polyalkoholen katalytisch hydriert, sowie-falls erwünscht-das Gemisch von reinen Polyalkoholen in seine Bestandteile zerlegt. 



   Es wurde nun festgestellt, dass eine wesentliche Verbesserung dieses Verfahrens erzielbar ist, wenn die Hydrierung der Zuckerlösungen kontinuierlich in zweistufiger Arbeitsweise erfolgt, wobei in der ersten 
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 Wasserstoffumlauf, sowie Kontaktkreislauf ausgestattet ist. Dabei setzt man die leicht zersetzlichen und   leicht verharzenden Zuckerbestandteile in der ersten Umsetzungsstufe unter schonenden Hydrierbedingungen,    wie niedriger Temperatur und hoher Wasserstoffdarbietung um, während die Hydrierung der widerstandsfähigeren Zuckerbestandteile in einer zweiten Stufe bei höherer Temperatur mit entsprechend höherer Reaktionsfähigkeit erfolgt. 



   Die Verbesserung beruht einerseits auf einer wesentlichen Verkürzung der bisherigen Hydrierungsdauer um mehr als 50% und anderseits auf einer grossen Einsparung an Energien und Reaktionsraum. 



     Beispiel : 1000 Gew. -Teile   einer Vorzuckerlösung aus Nadelholzsägemehl mit 12% Gesamtzuckergehalt werden zur Aufspaltung der Polymeren bei 1300C mit 0, 3 Gew.-% HC1 nachhydriert, anschliessend über Ionenaustauscher entionisiert und auf 40% eingedampft. Der Zucker setzt sich in der Trockensubstanz wie folgt zusammen : 
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<tb> Polymerzucker <SEP> 4, <SEP> 6%
<tb> Galaktose <SEP> 5, <SEP> 5%
<tb> Glukose <SEP> 42, <SEP> 3%
<tb> Mannose <SEP> 19, <SEP> 6%
<tb> Arabinose <SEP> 4, <SEP> 0%
<tb> Xylose <SEP> 24, <SEP> 0%
<tb> 100, <SEP> 0%
<tb> 
 320 Gew.-Teile dieser   40loggen   Lösung werden stündlich in kontinuierlicher Verfahrensweise in 2 Stufen katalytisch hydriert.

   Hiebei fliesst zunächst die Lösung, die 10 Gew.-Teile eines Raney-Katalysators in fein verteiltem Zustand enthält, mit gleichbleibender Geschwindigkeit bei   700C   konstanter Innentemperatur und 60 Atmosphären konstantem Wasserstoffdruck durch einen Rührautoklaven mit Wasserstoffund Kontaktumlauf. Anschliessend fliesst die   HydrierflUssigkeit   mit dem darin suspendierten Kontakt bei 

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 gleichbleibender Geschwindigkeit durch einen zweiten Rührautoklaven,   u. zw.   bei einer konstanten Temperatur von   IIOOC   und einem konstanten Wasserstoffdruck von 40 Atmosphären, wobei auch dieser zweite Rührautoklav mit einem eigenem Wasserstoffumlauf und eigenem Kontaktkreislauf ausgestattet ist. Nach der Abtrennung des Kontaktes wird die Lösung der Polyalkohole entfernt.

   Es resultieren 315   Gew.-Teile eines   wasserhellen reinen Alkoholgemisches.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Polyalkoholen bzw. deren Gemischen durch mehrstufige Hydrolyse von Cellulose und Hemicellulose enthaltendem Pflanzenmaterial, insbesondere Laub- oder Nadelholz, mittels Salzsäure in steigender Konzentration und katalytischer Hydrierung der Hydrolysate, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung der Zuckerlösungen kontinuierlich in zweistufiger Arbeitsweise erfolgt, wobei in der ersten Stufe bei einer Temperatur von ungefähr 50 - 700C und einem Wasserstoffdruck von ungefähr 60-120 Atmosphären, während in der zweiten Stufe bei einer Temperatur von ungefähr 90-110 C und einem Wasserstoffdruck von ungefähr 20 - 40 Atmosphären hydriert wird und jede Stufe mit einem eigenen Wasserstoffumlauf, sowie Kontaktkreislauf ausgestattet ist.